专利名称：尖晶石NiFe<sub>2</sub>O<sub>4</sub>纳米粉末的制备方法
技术领域：
本发明涉及纳 米粉体制备技术。
背景技术：
尖晶石型铁氧体由于其优良的电磁性能，在电子器件、微波技术、互感器件、磁芯轴承、磁记录、磁流体等方面有着广泛的应用前景。因此，对于MFe2O4纳米粉体的合成引起了广泛的关注并发展了许多制备方法。其中物理方法主要是机械球磨法，而化学方法主要有溶胶-凝胶法、水热合成法、共沉淀法、自蔓延合成法以及微乳液法。这些方法虽然能够制备出性能优良的纳米粒子，但是过程复杂、原料贵且容易产生大量的污染性气体。
发明内容
本发明的目的是提供一种尖晶石NiFe2O4纳米粉末的制备方法。本发明是尖晶石NiFe2O4纳米粉末的制备方法，其步骤为在室温下将 Ni (NO3) 2 · 6H20 (AR)、Fe (NO3) 3 · 9H20 (AR)按 nNi nFe = 1 2 溶于去离子水中，混合液的浓度为lmol/L，向溶液中加入适量的聚乙二醇，并滴加氨水使溶液的PH值保持在3左右；再向混合液中加入一定量的活性炭，室温下磁性搅拌2小时后将混合物在95°C下水浴干燥， 然后将干燥后的粉末在玛瑙中酒精湿磨，便得到NiFe2O4的前驱粉末；最后将驱粉末用酒精弓丨燃进行自燃烧，便得到目标产物。本发明制备MFe2O4纳米粉末在室温下测定的磁滞回线显示，本发明制备的 NiFe2O4纳米粉末的比饱和磁化强度比块体的NiFe2O4低55emu/g，NiFe2O4的结晶度很好，样品颗粒分散均勻、大小均一，其尺寸约为20nm，而且样品团聚小、分散度高。
图1是本发明制备的样品的XRD图谱，图2为NiFe2O4粉体的SEM照片，图2. NiFe2O4 纳米颗粒的SEM图，图3为MFe2O4纳米粉末的TEM图谱，图4为本发明制备的纳米粉末在室温下测定的磁滞回线。
具体实施例方式本发明是尖晶石NiFe2O4纳米粉末的制备方法，其步骤为在室温下将 Ni (NO3) 2 · 6H20 (AR)、Fe (NO3) 3 · 9H20 (AR)按 nNi nFe = 1 2 溶于去离子水中，混合液的浓度为lmol/L，向溶液中加入适量的聚乙二醇，并滴加氨水使溶液的PH值保持在3左右；再向混合液中加入一定量的活性炭，室温下磁性搅拌2小时后将混合物在95°C下水浴干燥， 然后将干燥后的粉末在玛瑙中酒精湿磨，便得到NiFe2O4的前驱粉末；最后将驱粉末用酒精弓丨燃进行自燃烧，便得到目标产物。如图1所示，是本发明制备的样品的XRD图谱，产物的晶格常数a = 8. 337，b = 8. 337，c = 8. 337，尖晶石相NiFe2O4的主要衍射峰全部出现且很尖锐，表明NiFe2O4的结晶度很好。图2为NiFe2O4粉体的SEM照片，由图2可以看出，样品颗粒分散均勻、大小均一， 其尺寸约为20nm，而且样品团聚小、分散度高。图3为NiFe2O4纳米粉末的TEM图谱，由此图可知，本发明的制备方法制备的NiFe2O4纳米颗粒为球形，且颗粒大小为20nm左右。图 4为本发明制备的NiFe2O4纳米粉末在室温下测定的磁滞回线，由此 图可知=NiFe2O4纳米粉末在室温下呈现弱铁磁性，其比饱和磁化强度为25. 3emu/g，剩余磁化强度为5. lemu/g，矫顽力为150. 450e。本发明制备的NiFe2O4纳米粉末的比饱和磁化强度比块体的NiFe2O4低 55emu/g。
权利要求
1.尖晶石NiFe2O4纳米粉末的制备方法，其步骤为在室温下将Ni(NO3)2 · BH2O(AR), Fe(NO3)3 ·9Η20 (AR)按nNi nFe = 1 2溶于去离子水中，混合液的浓度为lmol/L，向溶液中加入适量的聚乙二醇，并滴加氨水使溶液的PH值保持在3左右；再向混合液中加入一定量的活性炭，室温下磁性搅拌2小时后将混合物在95°C下水浴干燥，然后将干燥后的粉末在玛瑙中酒精湿磨，便得到NiFe2O4的前驱粉末；最后将驱粉末用酒精引燃进行自燃烧，便得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的尖晶石MFe2O4纳米粉末的制备方法，其特征是尖晶石型 NiFe2O4粉末为直径在15士5nm左右的球形颗粒，NiFe2O4在室温下呈弱铁磁性、比饱和磁化强度为25. 3emu/g、矫顽力为150. 450e、剩余磁化强度为5. lemu/g。
全文摘要
尖晶石NiFe2O4纳米粉末的制备方法，其步骤为在室温下将Ni(NO3)2·6H2O(AR)、Fe(NO3)3·9H2O(AR)按nNi:nFe＝1:2溶于去离子水中，混合液的浓度为1mol/L，向溶液中加入适量的聚乙二醇，并滴加氨水使溶液的pH值保持在3左右；再向混合液中加入一定量的活性炭，室温下磁性搅拌2小时后将混合物在95℃下水浴干燥，然后将干燥后的粉末在玛瑙中酒精湿磨，便得到NiFe2O4的前驱粉末；最后将驱粉末用酒精引燃进行自燃烧，便得到目标产物。
文档编号C01G53/00GK102153155SQ20101024230
公开日2011年8月17日 申请日期2010年7月29日 优先权日2010年7月29日
发明者冯旺军, 张爽, 成金娟, 时均增, 李翠环, 耿丹, 陈映杉 申请人:兰州理工大学