利用还原气氛制备纳米ito粉末的工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及ITO粉末的制备，具体说是利用还原气氛制备纳米ITO粉末的工艺，其包括将铟锡合金粉末加入硝酸溶液中，再加入氢氧化钠，加热搅拌，反应生成铟锡氢氧化物沉淀溶液；离心分离沉淀溶液，得到铟锡氢氧化物；用水洗涤铟锡氢氧化物，真空干燥；将干燥后的铟锡氢氧化物置于还原气氛下进行热处理，得到纳米ITO粉末。本发明以铟锡合金为原料，制备的ITO粉末的粒径均匀，并利用还原气氛制成纳米ITO粉末，不仅电阻较小，而且节能、安全。
【专利说明】利用还原气氛制备纳米ITO粉末的工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及ITO粉末的制取，具体说是制备ITO粉末的工艺。
【背景技术】
[0002]ITO (锡铟氧化物)的主要成分是氧化锡固溶在氧化铟中的复合氧化物。ITO具有很好的光电性能，含有ITO的薄膜具有高的导电性和可见光透射性，被广泛应用于太阳能电池、液晶显示装置、触控电板等各种领域。一般来说ITO粉末采用如下制备方法:分别利用金属铟和金属锡得到氧化铟粉末与氧化锡粉末，然后将氧化铟粉末与氧化锡粉末混合分散。由于作为基础原料的金属铟和金属锡的溶解速度、溶解温度、中和PH值、中和温度以及搅拌速度等控制条件很难完全实现同样化，从而氧化铟粉末与氧化锡粉末的粒径以及所制备靶材的密度偏差较大，影响了 ITO薄膜的质量。在现有技术中，采用共沉淀法制备ITO粉末是一种常用的方法，即将InCl3和SnCl4溶于水中形成的水溶液作为含有铟离子和锡离子的水溶液，向该水溶液中滴加碱溶液如氨水等以获得含有铟和锡的沉淀物，然后过滤，煅烧该沉淀物，获得ITO粉末。然而，利用这种方法生产的ITO粉末电阻较大，影响成膜质量。
【发明内容】
[0003]针对上述技术问题，本发明提供一种制备纳米ITO粉末的方法，根据该方法制备的ITO粉末不仅粒径较为均匀性，而且电阻较小。
[0004]本发明解决上述技术问题采用的技术方案为:利用还原气氛制备纳米ITO粉末的工艺，其包括以下步骤:
[0005](I)将铟锡合金粉末加入硝酸溶液中，再加入氢氧化钠，加热搅拌，反应生成铟锡氢氧化物沉淀溶液；
[0006](2)离心分离沉淀溶液，得到铟锡氢氧化物；
[0007](3)用水洗涤铟锡氢氧化物，真空干燥；
[0008](4)将干燥后的铟锡氢氧化物置于还原气氛下进行热处理，得到纳米ITO粉末。
[0009]作为优选，步骤(1)中，铟和锡以氧化铟和氧化锡计的质量比9.45:1。
[0010]作为优选，步骤(1)反应温度为80—110°C，反应时间为15—20h。
[0011 ] 作为优选，步骤(1)控制沉淀溶液的pH值在7—8。
[0012]作为优选，步骤(4)中还原气氛为为一氧化碳或氢气。
[0013]作为优选，所述热处理温度为400—600°C。
[0014]作为优选，热处理时间为l—3h。
[0015]本发明与现有技术相比，具有以下优点:
[0016]1、本发明以铟锡合金为原料，通过将铟锡合金与硝酸反应，实现了氧化铟与氧化锡的同时生成，避免了现有技术分别制备氧化铟与氧化锡过程中由于很难实现控制条件的同样化所带来的粒径的偏差，保证了制备的ITO粉末的粒径均匀，从而烧结性能良好。
[0017]2、利用还原气氛制成纳米ITO粉末，不仅电阻较小，而且节能、安全。【具体实施方式】
[0018]下面对本发明的方法作进一步地详细说明:其包括以下步骤:
[0019]首先，将铟锡合金粉末加入硝酸溶液中，再加入氢氧化钠，加热搅拌，反应生成铟锡氢氧化物沉淀溶液；其中铟锡合金可采用多种方法制备，如通过将锡和铟混在真空条件下进行热融、加压、冷却、研磨，得到铟锡合金粉末。本发明以铟锡合金为原料，将铟锡合金溶解于硝酸，生成偏锡酸的聚合体，使得其与铟的氢氧化物同时沉淀。
[0020]生成铟锡氢氧化物沉淀溶液后，离心分离沉淀溶液，得到铟锡氢氧化物，用水洗涤铟锡氢氧化物，真空干燥；再将干燥后的铟锡氢氧化物置于密闭容器内，并充入还原气氛进行加热，还原气氛如一氧化碳、氢气等，从而制得纳米ITO粉末。详见以下实施例:
[0021]实施例1
[0022]按照铟和锡以氧化铟和氧化锡计的质量比9.45:1制成铟锡合金粉末，加入硝酸溶液中，再加入氢氧化钠，加热至80°C，搅拌反应时间为15h，并控制溶液的pH值为7，离心分离沉淀溶液，得到铟锡氢氧化物，用水洗涤铟锡氢氧化物，50°C真空干燥；将干燥后的铟锡氢氧化物置于密闭容器，并充入一氧化碳，加热至40(TC，保温Ih后停止加热，取样分析，颗粒平均粒径在32nm左右，电阻为3.5 Q。
[0023]实施例2
[0024]按照铟和锡以氧化铟和氧化锡计的质量比9.45:1制成铟锡合金粉末，加入硝酸溶液中，再加入氢氧化钠，加热至90°C，搅拌反应时间为20h，并控制溶液的pH值为8，离心分离沉淀溶液，得到铟锡氢氧化物，用水洗涤铟锡氢氧化物，50°C真空干燥；将干燥后的铟锡氢氧化物置于密闭容器，并充入氢气，加热至500°C，保温2h后停止加热，取样分析，颗粒平均粒径在18nm左右，电阻为0.8 Q。
[0025]实施例3
[0026]按照铟和锡以氧化铟和氧化锡计的质量比9.45:1制成铟锡合金粉末，加入硝酸溶液中，再加入氢氧化钠，加热至110°c，搅拌反应时间为20h，并控制溶液的pH值为8，离心分离沉淀溶液，得到铟锡氢氧化物，用水洗涤铟锡氢氧化物，50°C真空干燥；将干燥后的铟锡氢氧化物置于密闭容器，并充入氢气，加热至600°C，保温2h后停止加热，取样分析，颗粒平均粒径在22nm左右，电阻为0.4 Q。
[0027]上述实施方式仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关【技术领域】的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴。
【权利要求】
1.利用还原气氛制备纳米ITO粉末的工艺，其包括以下步骤: (1)将铟锡合金粉末加入硝酸溶液中，再加入氢氧化钠，加热搅拌，反应生成铟锡氢氧化物沉淀溶液； (2)离心分离沉淀溶液，得到铟锡氢氧化物； (3)用水洗涤铟锡氢氧化物，真空干燥； (4)将干燥后的铟锡氢氧化物置于还原气氛下进行热处理，得到纳米ITO粉末。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤(1)中，铟和锡以氧化铟和氧化锡计的质量比9.45:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤(1)反应温度为80--ll(TC，反应时间为 15—20ho
4.根据权利要求1所述的的方法，其特征在于:步骤(1)控制沉淀溶液的PH值在7-8。
5.根据权利要求1所述的的方法，其特征在于:步骤(4)中还原气氛为为一氧化碳或氢气。
6.根据权利要求5所述的的方法，其特征在于:所述热处理温度为400--600°C。
7.根据权利要求6所述的的方法，`其特征在于:热处理时间为l-3h。
【文档编号】B82Y30/00GK103771498SQ201310740647
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2013年12月27日 优先权日:2013年12月27日
【发明者】陈进中, 莫经耀, 吴伯增, 林东东, 甘振英 申请人:柳州百韧特先进材料有限公司