一种金红石相二氧化钛纳米粉制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种金红石相二氧化钛纳米粉制备方法，发明针对现有低温生产金红石相二氧化钛纳米粉，存在着操作复杂、晶化程度不好的问题，提出一种简便的低温水热生产工艺，将2.5%～5%质量百分比浓度的三氯化钛水溶液，在反应釜中加热到温度为70℃～100℃下反应50h，沉淀物经过滤、离心脱水后在90℃下干燥2h，制得金红石相二氧化钛纳米粉。制得的金红石相二氧化钛纳米粉是由很多针状细晶聚集而成的比较规则的针状晶体，晶体程度好、形貌规则、颗粒较小，尺寸大约为20×100nm。该制备方法避免了高温焙烧过程，保留了催化剂的表面结构和表面羟基，从而使二氧化钛纳米粉获得了较高的催化活性。
【专利说明】一种金红石相二氧化钛纳米粉制备方法
[0001]【技术领域】:
本发明涉及二氧化钛纳米粉及其制备方法，尤其是涉及一种金红石相二氧化钛纳米粉的制备方法。
[0002]【背景技术】:
半导体二氧化钛作为一种廉价有效的光催化剂，其制备和性能研究受到人们的广泛关注。锐钛矿和金红石是二氧化钛的两种重要晶相。锐钛矿由于具有好的光催化活性而广泛应用在光催化领域。与锐钛矿相比，金红石虽然光催化能力不高，但因其具有更好的物理化学稳定性、高的光折射率、很强的遮盖力和着色力，广泛应用于光学材料研究、涂料、化妆品等多个领域。传统金红石相二氧化钛超微颗粒的合成方法主要有溶胶-凝胶法、微乳液法、高温气相反应法等，其中溶胶-凝胶、微乳液法生产成本高，反应时间长，且反应首先要生成无定型的Ti02，需经过高温(800-1000°C )煅烧才能获得金红石相的颗粒，煅烧过程极易导致颗粒凝聚和烧结；高温气相法可以直接得到金红石粒子，反应速度快，可以实现连续生产,但反应在高温时瞬时完成,要求物料在极短的时间内微观混合,对反应器型式、材质、加热方法及进料方式都有很高的要求。
[0003]现有技术中以有机钛或无机钛为原料，不经高温处理就可以得到金红石相二氧化钛，但存在着操作复杂、产物易团聚、晶化程度不好等问题。
[0004]
【发明内容】
:
本发明针对现有技术存在的技术问题，采用低温水热生产方法，提出一种金红石相二氧化钛纳米粉制备方法。
[0005]本发明的技术方案是:
一种金红石相二氧化钛纳米粉制备方法，包括以下步骤:
1)用蒸馏水溶解三氯化钛紫色结晶体，制成质量百分比浓度为2.5%?5%的三氯化钛水溶液后搅拌30分钟；
2)将步骤I所得溶液在反应釜中加热到温度为70°C?100°C下反应50h，同时加强搅拌，冷却到室温；
3)将反应液中的沉淀物过滤后，用蒸馏水洗涤数次，离心脱水后在90°C下干燥2h，制得金红石相二氧化钛纳米粉。
[0006]制得的金红石相二氧化钛纳米粉是由很多针状细晶聚集而成的比较规则的针状晶体，晶体程度好、形貌规则、颗粒较小，尺寸大约为20X lOOnm。
[0007]通过实验发现，在制备过程中，搅拌能影响纳米颗粒的形状，在搅拌条件下，获得的颗粒更小，形状更规则。
[0008]在制备过程中的干燥工艺，使用小于90°C的过低干燥温度会延长干燥时间，其结果是导致光催化剂颗粒的硬团聚，降低了产品的光催化活性。
[0009]在制备过程中使用的三氯化钛水溶液浓度，影响到纳米二氧化钛的形成晶型，低于5%的质量百分比浓度的水溶液有利于金红石相的形成。
[0010]在制备过程中水热反应的温度和时间对纳米二氧化钛的晶粒的形貌有重要影响，提高温度有利于金红石型二氧化钛的形成，同时温度越高，反应时间要相应缩短。
[0011]本发明的有益效果是采用低温水热的制备方法有效地避免了高温焙烧过程，获得了晶化程度高、颗粒均匀的纳米晶体，并且很好的保留了催化剂的表面结构和表面羟基，有利于减少光生空穴与电子的复合，从而使金红石相二氧化钛纳米粉获得了较高的催化活性。
[0012]【具体实施方式】:
本发明的具体实施例:，
实施例1:
一种金红石相二氧化钛纳米粉制备方法，包括以下步骤:
1)用蒸馏水溶解三氯化钛紫色结晶体，制成质量百分比浓度为2.5%的三氯化钛水溶液后搅拌30分钟；
2)将步骤I所得溶液在反应釜中加热到温度为70°C下反应50h，同时加强搅拌，冷却到室温；
3)将反应液中的沉淀物过滤后，用蒸馏水洗涤数次，离心脱水后在90°C下干燥2h，制得金红石相二氧化钛纳米粉。
[0013]实施例2:
一种金红石相二氧化钛纳米粉制备方法，包括以下步骤:
1)用蒸馏水溶解三氯化钛紫色结晶体，制成质量百分比浓度为3%的三氯化钛水溶液后搅拌30分钟；
2)将步骤I所得溶液在反应釜中加热到温度为70°C下反应50h，同时加强搅拌，冷却到室温；
3)将反应液中的沉淀物过滤后，用蒸馏水洗涤数次，离心脱水后在90°C下干燥2h，制得金红石相二氧化钛纳米粉。
[0014]实施例3:
一种金红石相二氧化钛纳米粉制备方法，包括以下步骤:
1)用蒸馏水溶解三氯化钛紫色结晶体，制成质量百分比浓度为4%的三氯化钛水溶液后搅拌30分钟；
2)将步骤I所得溶液在反应釜中加热到温度为70°C下反应50h，同时加强搅拌，冷却到室温；
3)将反应液中的沉淀物过滤后，用蒸馏水洗涤数次，离心脱水后在90°C下干燥2h，制得金红石相二氧化钛纳米粉。
[0015]实施例4:
一种金红石相二氧化钛纳米粉制备方法，包括以下步骤:
1)用蒸馏水溶解三氯化钛紫色结晶体，制成质量百分比浓度为5%的三氯化钛水溶液后搅拌30分钟；
2)将步骤I所得溶液在反应釜中加热到温度为70°C下反应50h，同时加强搅拌，冷却到室温；
3)将反应液中的沉淀物过滤后，用蒸馏水洗涤数次，离心脱水后在90°C下干燥2h，制得金红石相二氧化钛纳米粉。
[0016]实施例5:
一种金红石相二氧化钛纳米粉制备方法，包括以下步骤:
1)用蒸馏水溶解三氯化钛紫色结晶体，制成质量百分比浓度为2.5%的三氯化钛水溶液后搅拌30分钟；
2)将步骤I所得溶液在反应釜中加热到温度为100°C下反应50h，同时加强搅拌，冷却到室温；
3)将反应液中的沉淀物过滤后，用蒸馏水洗涤数次，离心脱水后在90°C下干燥2h，制得金红石相二氧化钛纳米粉。
【权利要求】
1.一种金红石相二氧化钛纳米粉制备方法，其特征在于，制备按照如下步骤进行: 1)用蒸馏水溶解三氯化钛紫色结晶体，制成质量百分比浓度为2.5%?5%的三氯化钛水溶液后搅拌30分钟； 2)将步骤I所得溶液在反应釜中加热到温度为70°C?100°C下反应50h，同时加强搅拌，冷却到室温； 3)将反应液中的沉淀物过滤后，用蒸馏水洗涤数次，离心脱水后在90°C下干燥2h，制得金红石相二氧化钛纳米粉。
2.根据权利要求1所述的一种金红石相二氧化钛纳米粉制备方法，其特征在于，制备按照如下步骤进行: 1)用蒸馏水溶解三氯化钛紫色结晶体，制成质量百分比浓度为2.5%的三氯化钛水溶液后搅拌30分钟； 2)将步骤I所得溶液在反应釜中加热到温度为100°C下反应50h，同时加强搅拌，冷却到室温； 3)将反应液中的沉淀物过滤后，用蒸馏水洗涤数次，离心脱水后在90°C下干燥2h，制得金红石相二氧化钛纳米粉。
【文档编号】B82Y30/00GK104229879SQ201410442404
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年9月2日 优先权日:2014年9月2日
【发明者】陈立晓 申请人:陈立晓