专利名称：大面积金红石型二氧化钛(110)(1×1)表面的制备方法
技术领域：
本发明涉及氧化物单晶表面制备方法，尤其涉及一种大面积金红石型二氧化钛 (110) (1X1)表面的制备方法。
背景技术：
金红石二氧化钛由于其在光催化、太阳能电池方面的独特性能，吸引到全世界广大科研学者的极大兴趣，由于其催化性能极大程度上是建立在TW2(no) (IXi)表面之上， 而传统的TW2(Iio) (IXi)表面的制备方法是建立在几十次氩离子溅射、高温退火的循环之下，且得到的TW2(IlO) (1X1)表面不够大，并且传统方法由于多次退火使得TiO2(IlO) 表面会出现越来越多的氧缺陷，从而使得单晶T^2(no)极易断裂。制备出大面积的金红石型二氧化钛(110) (1X1)表面一直是科研学者致力的追求，传统的二氧化钛(110) (1X1) 表面制备方法是在超高真空中利用氩离子溅射、高温退火循环十几甚至几十次，该方法制备过程中除比较耗时外，且得到的二氧化钛(110) (1X1)表面不够大，所得表面大小的长宽处于10rniT20nm范围内，这在很大程度上限制了对二氧化钛(110)特性的研究，且由于对二氧化钛多次高温退火的处理，使得二氧化钛表面出现越来越多的氧缺陷，最终使得二氧化钛极易断裂而不能再使用。因此，简便的能够做出大面积金红石型二氧化钛(110) (1X1) 表面的制备方法将会对二氧化钛特性的研究提供很大的便利。发明内容
本发明的目的是提供一种大面积金红石型二氧化钛(110) (1X1)表面的制备方法，该方法可使得大面积TiA(Iio) (1X1)表面的制备得以实现，并且制备程序更加简便。
本发明的制备方法步骤如下1、二氧化钛表面在超高真空中除气处理。具体方案是通过氩离子扫描刻蚀的方式即在氩离子枪正对二氧化钛表面刻蚀的过程中逐渐改变所刻蚀二氧化钛表面的位置，氩离子枪的能量为1KV，刻蚀结束后通过电子束加热的方式给二氧化钛单晶实现退火处理，退火温度为400°C，退火时间为1小时，在通过氩离子刻蚀后高温退火2-3次便可以除去二氧化钛中含有的各种杂质。
2、热处理得到具有高密度氧缺陷的二氧化钛(110) (1X2)表面。具体方案是采用电子束加热的方式给二氧化钛单晶实现退火，退火温度为600°C，退火时间为1小时，待温度降至常温通过扫描隧道显微镜便可获得二氧化钛(110) (1X2)表面。
3、热处理过程中通入氧气填补二氧化钛(110) (1X2)表面的氧缺陷从而得到大面积的二氧化钛(IlO)(IXl)表面。具体方案是向超高真空腔内通入氧气，使得氧压为 lX10_6mbar，通过电子束加热的方式给已经获得二氧化钛(110) (1X2)表面的单晶再次退火，退火温度为450°C，退火时间为1小时，退火结束当温度降至400°关闭氧气，退火结束后待二氧化钛单晶的温度降至常温后通过扫描隧道显微镜用恒电流扫描方式扫描可得到大面积的二氧化钛(110) (1X1)表面。
二氧化钛表面包括掺杂、不掺杂的二氧化钛表面，其中掺杂元素包括类金属元素、过渡金属元素、镧系元素、锕系元素以及主族元素中的铝、镓、铟、锡、铊、铅、铋元素中的一种元素或者多种元素，掺杂比例范围为0. 05wt°riwt% ；热处理方法包括红外线加热、电磁加热、微波加热、电阻炉、感应加热、辐射加热、电子束轰击加热、激光、等离子体、表面等离子体激元；热处理温度区间JOOciCIOOciC ；热处理时间0. OOltTlOOh ； 通氧时间:0. 001h 100h ；氧气压力:l(r1Qpa IOcW ； 二氧化钛(110) (1X1)表面尺寸范围30nmX30nnT70nmX70nm。
本发明的优点相对于传统的金红石型二氧化钛(110) (1X1)表面的制备方法， 本发明的制备方法具有以下优点1、能够得到大面积的金红石型二氧化钛(110) (1X1) 表面，尺寸范围30nmX30nnT70nmX70nm; 2、制备程序更加简便，大大缩短了二氧化钛 (110) (1X1)表面的制备时间；3、由于制备程序简便，大大延长了二氧化钛单晶的使用寿命。
图1为本发明大面积二氧化钛(110) (1X1)表面通氧热处理制备流程示意图。
图2为本发明热处理方法制备的大面积金红石二氧化钛(110) (1X1)STM(扫描隧道显微镜)图像。
图3为本发明通氧热处理方法制备的大面积金红石二氧化钛(110) (IXl)STM高清分辨图像。
具体实施方式
如图1所示，本发明的制备方法步骤如下1、二氧化钛表面在超高真空中除气处理，二氧化钛表面包括掺杂、不掺杂的二氧化钛表面，其中掺杂元素包括类金属元素、过渡金属元素、镧系元素、锕系元素以及主族元素中的铝、镓、铟、锡、铊、铅、铋元素中的一种元素或者多种元素，掺杂比例范围为 0.05wt% lwt%o
2、热处理得到具有高密度氧缺陷的二氧化钛(110) (1X2)表面；热处理方法包括红外线加热、电磁加热、微波加热、电阻炉、感应加热、辐射加热、电子束轰击加热、激光、 等离子体、表面等离子体激元。
热处理温度区间300% 700% ；热处理时间0. OOlh^lOOh0
3、热处理过程中通入氧气填补二氧化钛(110) (1X2)表面的氧缺陷从而得到大面积的二氧化钛(Iio) (1X1)表面；氧气压力:10-1Qpa 10°pa;通氧时间:0. OOltTlOOh ；二氧化钛(110) (1X1)表面尺寸范围30nmX30nnT70nmX70nm。
如图2所示，本发明经热处理方法制备的大面积金红石二氧化钛(110) (1X1) STM (扫描隧道显微镜)图像；图像尺寸50nmX50nm。
如图3所示，本发明经通氧热处理方法制备的大面积金红石二氧化钛(110) (IXl)STM高清分辨原子图，图中链条上的颗粒即为Ti原子，图像尺寸15nmX15nm。
权利要求
1.大面积金红石型二氧化钛(110) (1X1)表面的制备方法，其特征在于制备方法步骤如下1)二氧化钛表面在超高真空中除气处理；二氧化钛表面包括掺杂、不掺杂的二氧化钛表面，其中掺杂元素包括类金属元素、过渡金属元素、镧系元素、锕系元素以及主族元素中的铝、镓、铟、锡、铊、铅、铋元素中的一种元素或者多种元素，掺杂比例范围为 0.05wt% lwt% ；2)热处理得到具有高密度氧缺陷的二氧化钛(110)(1X2)表面；热处理方法包括红外线加热、电磁加热、微波加热、电阻炉、感应加热、辐射加热、电子束轰击加热、激光、等离子体、表面等离子体激元；热处理温度区间JOOciCIOOciC ；热处理时间0. OOltTlOOh ；3)热处理过程中通入氧气填补二氧化钛(110)(1X2)表面的氧缺陷从而得到大面积的二氧化钛(110) (1X1)表面；氧气压力:10-、广10° ￡1;通氧时间0. OOltTlOOh ；二氧化钛(110) (1X1)表面尺寸范围30nmX30nnT70nmX70nm。
全文摘要
大面积金红石型二氧化钛(110)(1×1)表面的制备方法，其制备方法步骤如下1、二氧化钛表面在超高真空中除气处理，2、热处理得到具有高密度氧缺陷的二氧化钛(110)(1×2)表面；3、热处理过程中通入氧气填补二氧化钛(110)(1×2)表面的氧缺陷从而得到大面积的二氧化钛(110)(1×1)表面。本发明的优点1、能够得到大面积的金红石型二氧化钛(110)(1×1)表面，尺寸范围30nm×30nm~70nm×70nm；2、制备程序更加简便，大大缩短了二氧化钛(110)(1×1)表面的制备时间；3、由于制备程序简便，大大延长了二氧化钛单晶的使用寿命。
文档编号C30B33/02GK102534806SQ20111044163
公开日2012年7月4日 申请日期2011年12月26日 优先权日2011年12月26日
发明者刘小青, 宋新, 欧阳洪萍, 王仲平, 王立 申请人:南昌大学