纳米金红石合成方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工技术领域，具体的说，本发明涉及一种纳米金红石合成方法。
【背景技术】
[0002]二氧化钛主要以锐钛矿、金红石和板钛矿三种晶形存在，它们的物理性质、光学活性以及应用领域都不相同，其中锐钛矿型和金红石型是当前T12的主要产品，金红石型比锐钛矿型T12更稳定、紧密，而且有着较高的硬度、密度和介电常数及折射率，因此在热稳定性、化学稳定性等方面均优于锐钛矿型Ti02。
[0003]目前，制备纳米金红石型T12的方法很多，如凝胶-溶胶法、水热法、气相沉积法等等，但这些方法的反应条件都比较苛刻。不适宜大规模生产。
【发明内容】
[0004]本发明就是针对上述技术问题，提供了一种反应条件温和，可大规模生产，不会产生危险及环境危害的纳米金红石合成方法。
[0005]为实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案:本发明的纳米金红石合成方法，其特征在于:将4-20g十六烷基三甲基溴化铵20-60mL正己醇和10_15mL，3mol/L的T1Cl2溶液，加到三角瓶中，强烈磁力搅拌35-100min，搅拌过程中温度控制在50_100°C，压强控制在3-8MPa，反应结束后得到澄清透明的反相微乳液，其水与表面活性剂物质的量之比值为8-20。将以上配置的微乳液置于70-120°C油浴中，增压至10-15MPa，在磁力搅拌下反应3-5h，然后离心分离，用水、乙醇将沉淀各洗3遍，得到纳米金红石。
[0006]本发明的有益效果:本发明接种效果好，可清洗测定稀土抗菌剂的抑菌效果，干扰较小，被接种物一致性好，可作为测试不同抗菌剂的标准使用。
【具体实施方式】
[0007]本发明的纳米金红石合成方法，其特征在于:将4_20g十六烷基三甲基溴化铵20-60mL正己醇和10-15mL，3mol/L的T1Cl2溶液，加到三角瓶中，强烈磁力搅拌35-100min，搅拌过程中温度控制在50-100°C，压强控制在3_8MPa，反应结束后得到澄清透明的反相微乳液，其水与表面活性剂物质的量之比值为8-20。将以上配置的微乳液置于70-120°C油浴中，增压至10-15MPa，在磁力搅拌下反应3-5h，然后离心分离，用水、乙醇将沉淀各洗3遍,得到纳米金红石。
[0008]实施例1:将4g十六烷基三甲基溴化铵20mL正己醇和10mL，3mol/L的T1Cl2溶液，加到三角瓶中，强烈磁力搅拌35min，搅拌过程中温度控制在50°C，压强控制在3MPa，反应结束后得到澄清透明的反相微乳液，其水与表面活性剂物质的量之比值为8。将以上配置的微乳液置于70°C油浴中，增压至lOMPa，在磁力搅拌下反应3h，然后离心分离，用水、乙醇将沉淀各洗3遍，得到纳米金红石。
[0009]实施例2:将20g十六烷基三甲基溴化铵60mL正己醇和15mL，3mol/L的T1Cl2溶液，加到三角瓶中，强烈磁力搅拌lOOmin，搅拌过程中温度控制在100°C，压强控制在SMPa，反应结束后得到澄清透明的反相微乳液，其水与表面活性剂物质的量之比值为20。将以上配置的微乳液置于120°C油浴中，增压至15MPa，在磁力搅拌下反应5h，然后离心分离，用水、乙醇将沉淀各洗3遍，得到纳米金红石。
[0010]实施例3:将12g十六烷基三甲基溴化铵40mL正己醇和13mL，3mol/L的T1Cl2溶液，加到三角瓶中，强烈磁力搅拌70min，搅拌过程中温度控制在60°C，压强控制在7MPa，反应结束后得到澄清透明的反相微乳液，其水与表面活性剂物质的量之比值为15。将以上配置的微乳液置于100°C油浴中，增压至12MPa，在磁力搅拌下反应4h，然后离心分离，用水、乙醇将沉淀各洗3遍，得到纳米金红石。
[0011]实施例4:将4-20g十六烷基三甲基溴化铵60mL正己醇和12mL，3mol/L的打0(:12溶液，加到三角瓶中，强烈磁力搅拌45min，搅拌过程中温度控制在80°C，压强控制在7MPa，反应结束后得到澄清透明的反相微乳液，其水与表面活性剂物质的量之比值为19。将以上配置的微乳液置于120°C油浴中，增压至14MPa，在磁力搅拌下反应4h，然后离心分离，用水、乙醇将沉淀各洗3遍,得到纳米金红石。
【主权项】
1.纳米金红石合成方法，其特征在于:将4-20g十六烷基三甲基溴化铵20-60mL正己醇和10-15mL，3mol/L的T1Cl2溶液，加到三角瓶中，强烈磁力搅拌35_100min，搅拌过程中温度控制在50-100°C，压强控制在3-8MPa，反应结束后得到澄清透明的反相微乳液，其水与表面活性剂物质的量之比值为8-20 ;将以上配置的微乳液置于70-120°C油浴中，增压至10-15MPa，在磁力搅拌下反应3-5h，然后离心分离，用水、乙醇将沉淀各洗3遍，得到纳米金红石。
2.根据权利要求1所述的纳米金红石合成方法，其特征在于:将4g十六烷基三甲基溴化铵20mL正己醇和10mL，3mol/L的T1Cl2溶液，加到三角瓶中，强烈磁力搅拌35min，搅拌过程中温度控制在50°C，压强控制在3MPa，反应结束后得到澄清透明的反相微乳液，其水与表面活性剂物质的量之比值为8 ;将以上配置的微乳液置于70°C油浴中，增压至lOMPa，在磁力搅拌下反应3h，然后离心分离，用水、乙醇将沉淀各洗3遍，得到纳米金红石。
3.根据权利要求1所述的纳米金红石合成方法，其特征在于:将20g十六烷基三甲基溴化铵60mL正己醇和15mL，3mol/L的T1Cl2溶液，加到三角瓶中，强烈磁力搅拌lOOmin，搅拌过程中温度控制在100°C，压强控制在8MPa，反应结束后得到澄清透明的反相微乳液，其水与表面活性剂物质的量之比值为20 ;将以上配置的微乳液置于120°C油浴中，增压至15MPa，在磁力搅拌下反应5h，然后离心分离，用水、乙醇将沉淀各洗3遍，得到纳米金红O
4.根据权利要求1所述的纳米金红石合成方法，其特征在于:将12g十六烷基三甲基溴化铵40mL正己醇和13mL，3mol/L的T1Cl2溶液，加到三角瓶中，强烈磁力搅拌70min，搅拌过程中温度控制在60°C，压强控制在7MPa，反应结束后得到澄清透明的反相微乳液，其水与表面活性剂物质的量之比值为15 ;将以上配置的微乳液置于100°C油浴中，增压至12MPa，在磁力搅拌下反应4h，然后离心分离，用水、乙醇将沉淀各洗3遍，得到纳米金红O
5.根据权利要求1所述的纳米金红石合成方法，其特征在于:将4-20g十六烷基三甲基溴化铵60mL正己醇和12mL，3mol/L的T1Cl2溶液，加到三角瓶中，强烈磁力搅拌45min，搅拌过程中温度控制在80°C，压强控制在7MPa，反应结束后得到澄清透明的反相微乳液，其水与表面活性剂物质的量之比值为19 ;将以上配置的微乳液置于120°C油浴中，增压至14MPa，在磁力搅拌下反应4h，然后离心分离，用水、乙醇将沉淀各洗3遍，得到纳米金红O
【专利摘要】纳米金红石合成方法属于化工技术领域，具体的说，本发明涉及一种纳米金红石合成方法。本发明提供一种反应条件温和，可大规模生产，不会产生危险及环境危害的纳米金红石合成方法。本发明的纳米金红石合成方法，其特征在于：将4-20g十六烷基三甲基溴化铵20-60mL正己醇和10-15mL，3mol/L的TiOCl2溶液，加到三角瓶中，强烈磁力搅拌35-100min，搅拌过程中温度控制在50-100℃，压强控制在3-8MPa，反应结束后得到澄清透明的反相微乳液，其水与表面活性剂物质的量之比值为8-20。将以上配置的微乳液置于70-120℃油浴中，增压至10-15MPa，在磁力搅拌下反应3-5h，然后离心分离，用水﹑乙醇将沉淀各洗3遍，得到纳米金红石。
【IPC分类】B82Y30-00, C01G23-053
【公开号】CN104649316
【申请号】CN201310584945
【发明人】李志刚
【申请人】李志刚
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2013年11月20日