一种中温烧结高介电常数介质陶瓷材料的制作方法

本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，尤其涉及一种具有中温烧结、用于MLCC的高介电常数介质陶瓷材料及其制备方法。

背景技术：

随着电子器件逐渐步向微型化、集成化、低能耗的方向发展，多层陶瓷电容器(MLCC)也日益小型化，因此，MLCC用陶瓷材料不仅要具备高的介电常数，同时也需要兼具较低的烧结温度和较低的介电损耗。

以BaTiO₃为基的陶瓷电容器用介质材料，受到了广泛的关注。锆钛酸钡(Ba(Zr_0.2Ti_0.8)O₃)是ZrO₂掺杂BaTiO₃所形成固溶体系。该体系具有高的介电常数(～20000)和适中的介电损耗(～0.08)，但该体系的烧结温度较高(1350℃)，因此，进一步降低该体系的烧结温度以降低能耗同时使该体系兼具较高的介电常数和较低的介电损耗，成为研究者的研究热点。

技术实现要素：

本发明的目的，是为降低Ba(Zr_0.2Ti_0.8)O₃介质材料的烧结温度，并进一步降低材料的介电损耗，以适应电子器件不断向集成化和低功耗方向发展的需要。本发明以BaCO₃、TiO₂、ZrO₂、Li₂CO₃为原料，通过简单固相法制备一种具有中温烧结的MLCC用介质材料。

本发明通过如下技术方案予以实现。

一种中温烧结高介电常数介质陶瓷材料，其化学式为：Ba(Zr_0.2Ti_0.8)O₃+xwt％Li₂CO₃，其中外加的Li₂CO₃为x＝0.1～2.0wt％；

该中温烧结陶瓷电容器用高介电常数陶瓷介质材料的制备方法，具有如下步骤：

(1)将BaCO₃、TiO₂、ZrO₂按化学计量式Ba(Zr_0.2Ti_0.8)O₃进行配料，将原料放入聚酯罐中，加入去离子水和氧化锆球后，球磨4～8小时；

(2)将步骤(1)球磨后的原料放入干燥箱中，于100～120℃烘干，然后过40目筛；

(3)将步骤(2)过筛后的原料放入中温炉中，于1050～1200℃预烧，保温2～6小时；

(4)将步骤(3)预烧后的原料与外加的0.1wt％～2.0wt％Li₂CO₃进行混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨10～15小时，烘干后过筛，再用粉末压片机压制成型为坯体；

(5)将步骤(4)的坯体于1250℃～1295℃烧结，保温1～10小时，制成具有中温烧结的陶瓷电容器用高介电常数介质陶瓷材料。

所述步骤(1)采用行星式球磨机进行球磨，球磨机转速为400转/分。

所述步骤(4)粉末压片机的成型压力为2～4Mpa。

所述步骤(4)坯体的直径为10mm，厚度为1mm。

所述步骤(5)的烧结温度为1250℃。

所述步骤(4)Li₂CO₃的掺杂比例为2.0wt％。

本发明通过简单固相法制备了一种中温烧结的MLCC用介质材料Ba(Zr_0.2Ti_0.8)O₃+xwt％Li₂CO₃(x＝0.1～2.0wt％)。其介电常数ε_r为4789～11831，介电损耗为0.003～0.1，烧结温度为1250℃～1295℃。该制备方法简化了材料的制备工艺，节省了时间成本和能源成本。

具体实施方式

本发明以BaCO₃(分析纯)、TiO₂(分析纯)、ZrO₂(分析纯)、Li₂CO₃(分析纯)为初始原料，通过简单固相法制备陶瓷电容器用介质陶瓷材料。

具体实施方案如下：

1.将BaCO₃、TiO₂、ZrO₂按化学计量式Ba(Zr_0.2Ti_0.8)O₃进行配料，配比为：16.4797g BaCO₃、5.3375g TiO₂、2.058g ZrO₂，将约20g的混合粉料放入聚酯罐中，加入200ml去离子水，加入150g的锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机的转速为400转/分；

2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于100℃烘干，而后过40目筛；

3.将过筛后的原料放入中温炉，于1100℃预烧，保温4小时；

4.将步骤(3)预烧后的原料与外加的0.1wt％～2.0wt％Li₂CO₃进行混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨12小时，烘干后过筛，再用粉末压片机以4MPa的压力压制成型为坯体，坯体的直径为10mm，厚度为1mm。

5.将坯体于1250～1295℃℃烧结，保温1～10小时，制成具有中温烧结的陶瓷电容器用高介电常数的介质陶瓷材料。

通过HEWLETT PACKARD 4278A测试所得制品的介电性能。

具体实施例的主要工艺参数及其介电性能详见表1。

表1