一种石墨烯分散液的制备方法与流程

本发明属于纳米材料技术，具体涉及到一种石墨烯分散液的制备方法。

背景技术：

石墨烯是由碳原子构成的仅有一层原子厚度的二维晶体。石墨稀在室温下的载流子迁移速率为15000 cm²/(V.s)，远高于室温下纳米碳管或硅的载流子迁移速率，而且石墨稀的电阻率约为10^-6Ω.cm，比铜或银更低，是世上电阻率最小的材料。室温下石墨稀具有很高的热导率，约为5300 W/m.K，高于室温下的碳纳米管和金刚石。石墨稀的杨氏模量达到了1 TPa，因而被誉为世界上最坚固的物质。石墨烯具有质量轻、密度低、比表面积大、电学性能优异、导热性好和机械强度高的特点及霍尔效应和量子隧穿等独特的性能，已被广泛应用于纳米复合材料的制备及电子器件、能量储存、催化、生物传感器等领域。

目前石墨烯的分散方法主要有物理和化学分散法两大类。无论是物理分散法还是化学分散法都有其缺陷，如物理分散法能够打散大的石墨烯团聚体，但由于石墨烯的“纳米效应”，分散好的石墨烯很容易重新团聚在一起。化学分散法可以使石墨烯吸附分散剂，通过静电作用力或空间位阻作用力相互排斥，获得稳定的石墨烯分散液。但是，采用化学法分散的石墨烯其表面往往吸附了表面活性剂，在具体的使用过程中，由于表面活性剂难以除去，会对分散液及由此制备的器件性能带来不利影响。因此，采用物理分散法更容易保持石墨烯的优异性能，在应用中也更受青睐。然而，利用单一物理手段对石墨烯进行分散，产率低，稳定性差，不能满足工业化的需求。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种能够得到分散性好、稳定且无杂质污染的石墨烯分散液的制备方法，以弥补目前单一分散石墨烯方法的不足。

为达成上述目的，本发明首先采用球磨制备石墨烯混合液、然后通过超声和机械搅拌对混合液分散处理，最后得到石墨烯分散液。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种石墨烯分散液的制备方法，其特殊之处在于包括以下步骤：

（1）将一定质量的石墨烯溶于溶剂中，使其浓度为0.1~10.0mg/ml，然后球磨混合，调节球磨速率为100~500 rpm，球磨时间为0~6 h，球料体积比为1:3~1:5；

（2）将上述混合均匀的石墨烯液利用浴式超声和机械搅拌装置进行分散处理，调节超声频率为30~50 KHz、电动搅拌速度为1000~10000 rpm,，通过外循环冷却系统调节分散温度为20-50℃，经过3～20 h的分散时间，得到石墨烯溶液；

（3）以500~5000rpm的离心速度对石墨烯溶液进行离心，而后取其中的上层溶液（约为80%）即为石墨烯分散液。

本发明的石墨烯分散液的制备方法，步骤（1）所述的溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、异丙醇、1,4-丁二醇中的一种或几种组成的混合溶剂。

本发明所制备的石墨烯分散液通过紫外测试浓度的方法来测量其实际的石墨烯浓度。

本发明通过球磨、超声和机械搅拌多种分散方法相结合来对石墨烯进行分散，大大缩短了分散时间，提高了生产效率，利于批量生产，而且不需要添加任何表面活性剂、具有成本低廉、环境友好等特点，易于大规模生产和工业化应用。

附图说明

图1 从左至右分别为实施例1、2、3得到的石墨烯分散液（静置60天）。

图2 从左至右分别为实施例4、5、6得到的石墨烯分散液（静置50天）。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

称取10 mg石墨烯溶于20 mL的1-甲基-2-吡咯烷酮中，调节电动搅拌器的搅拌速度为1500 rpm，保持超声频率40 kHz，并保持反应温度为35～45℃，经过5 h的分散时间，就可以得到石墨烯溶液。经过2000rpm离心1 h后得到石墨烯分散液，测得浓度为0.08 m g/ml。

实施例2

称取10mg石墨烯溶于20mL的1-甲基-2-吡咯烷酮中，调节电动搅拌器的搅拌速度为1500rpm，保持超声频率40kHz，并保持反应温度为35～45℃，经过7.5h的分散时间，就可以得到石墨烯溶液。经过2000转离心1h后得到石墨烯分散液，测得浓度为0.18mg/ml。

实施例3

称取10mg石墨烯溶于20mL的1-甲基-2-吡咯烷酮中，调节电动搅拌器的搅拌速度为1500rpm，保持超声频率40kHz，并保持反应温度为35～45℃，经过10h的分散时间，就可以得到石墨烯溶液。经过2000转离心1h后得到石墨烯分散液，测得浓度为0.25mg/ml。

实施例4

称取10mg石墨烯溶于20mL的1-甲基-2-吡咯烷酮中，调节电动搅拌器的搅拌速度为2500rpm，保持超声频率40kHz，并保持反应温度为35～45℃，经过10h的分散时间，就可以得到石墨烯溶液。经过2000转离心1h后得到石墨烯分散液，测得浓度为0.34mg/ml。

实施例5

称取10 mg石墨烯溶于20 mL的1-甲基-2-吡咯烷酮中，调节电动搅拌器的搅拌速度为5000rpm，保持超声频率40 kHz，并保持反应温度为35～45℃，经过10h的分散时间，就可以得到石墨烯溶液。经过2000转离心1h后得到石墨烯分散液，测得浓度为0.36 mg/ml。

实施例6

称取50 mg石墨烯溶于50 mL的1-甲基-2-吡咯烷酮中，以200rpm球磨4h，球与料的体积比约为1:3，将球磨后的混合液用分散装置进行分散，调节电动搅拌器的搅拌速度为5000rpm，保持超声频率40 kHz，并保持反应温度为35～45℃，经过10h的分散时间，得到石墨烯溶液。经过2000转离心1h后得到石墨烯分散液，测得浓度为0.60 mg/ml。

对比例1

称取10 mg石墨烯溶于20 mL的1-甲基-2-吡咯烷酮中，对其进行超声分散，保持超声频率40 kHz，并保持反应温度为35～45℃，经过5 h后得到石墨烯溶液，静置12h后沉降严重。