本发明属于新材料技术领域，尤其涉及一种氧化石墨烯分散液灰分检测方法。
背景技术：
石墨烯(又称单层石墨或二维石墨)是单原子厚度的二维碳原子晶体,被认为是富勒烯、碳纳米管和石墨的基本结构单元。人们在理论上对石墨烯的研究已有60多年，石墨烯也被广泛地用来描述各种碳基材料的性质。石墨烯因具有高的比表面积、突出的导热性能和力学性能及其非凡的电子传递性能等一系列优异的性质，引起科技工作者的极大兴趣。
石墨烯广泛的应用，使得人们对石墨烯产品的质量要求上有所提高，同时提高了对氧化石墨烯分散液的质量要求，而灰分是其最重要指标之一，由于氧化石墨烯粉末具有羟基、羧基、环氧等官能团，使其在一般煤质灰分检测方法中易发生高温膨胀，使得物质减少，存在灰分检测不准确的缺点。
技术实现要素：
本发明针对上述的问题，本发明提供一种氧化石墨烯分散液灰分检测方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为，本发明提供一种氧化石墨烯分散液灰分检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备分散液：调整氧化石墨烯分散液浓度，控制氧化石墨烯分散液浓度在2g/L~8g/L之间；
（2）制备薄膜：准备6~10个直径为90mm~150mm的玻璃皿，将70mL~250mL配制好的分散液倒入玻璃皿中，置于40℃~60℃烘箱中进行烘干成膜，并将薄片剪成1*1大小，备用；
（3）低温处理：称取0.5g~2.0g薄片置于已恒重处理的坩埚中，于60℃~70℃处理0.5~3h，80℃~100℃处理1~3h，110℃~140℃处理10~18h，150℃~200℃处理2~4h；
（4）高温处理：将低温处理完的坩埚及氧化石墨烯薄片置于马弗炉中进行缓慢高温处理，100℃~130℃处理1~3h，140℃~170℃处理1~3h，400℃~600℃处理0.5~3h，800℃~900℃处理1~3h；
（5）将处理完的坩埚冷却至室温称量，计算灰分值。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于，
本发明先将氧化石墨烯分散液烘干，得到薄膜，然后对其进行低温预处理，最后进行高温处理，得到灰化物，该方法不仅具有操作简单，对设备要求不高等优点，还可以得到准确的灰分检测值。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
氧化石墨烯粉末具有羟基、羧基、环氧等官能团，使其在一般煤质灰分检测方法中易发生高温膨胀，使得物质减少，发明针对这一问题，提出一种氧化石墨烯分散液灰分检测方法，具体包括以下步骤：首先制备分散液，调整氧化石墨烯分散液浓度，控制氧化石墨烯分散液浓度在2g/L~8g/L之间；将制备好的分散液制成薄膜，准备6~10个直径为90mm~150mm的玻璃皿，将70mL~250mL配制好的分散液倒入玻璃皿中，并置于40℃~60℃烘箱中进行烘干成膜，并将薄片剪成1*1大小，备用；然后进行低温处理，称取0.5g~2.0g薄片置于已恒重处理的坩埚中，依次于60℃~70℃处理0.5~3h，80℃~100℃处理1~3h，110℃~140℃处理10~18h，150℃~200℃处理2~4h；接着进行高温处理，将低温处理完的坩埚及氧化石墨烯薄片置于马弗炉中进行缓慢高温处理，依次于100℃~130℃处理1~3h，140℃~170℃处理1~3h，400℃~600℃处理0.5~3h，800℃~900℃处理1~3h；最后将处理完的坩埚冷却至室温称量，计算灰分值。下面是发明人根据不同浓度的氧化石墨烯分散液在不同数量的玻璃皿中不同温度下所做实验。
实施例1
1）制备分散液：配制浓度为5mg/mL的氧化石墨烯分散液。
2）制备薄膜：准备6个直径为150mm的玻璃皿，将250mL配制好的分散液倒入玻璃皿中，置于60℃烘箱中进行烘干成膜。并将薄片剪成1*1大小，备用。
3）低温处理：称取1.0000g薄片置于已恒重处理的坩埚中，于60℃处理1h， 100℃处理2h，120℃处理15h，150℃处理2h，160℃处理2h。
4）高温处理：将低温处理完的坩埚及氧化石墨烯薄片置于马弗炉中进行缓慢高温处理，120℃处理1h，150℃处理1h，500℃处理0.5h，800℃处理2h。
5）将处理完的坩埚冷却至室温称量，计算灰分值。
实施例2
1）制备分散液：配制浓度为6mg/mL的氧化石墨烯分散液。
2）制备薄膜：准备6个直径为150mm的玻璃皿，将240mL配制好的分散液分别倒入玻璃皿中，置于60℃烘箱中进行烘干成膜。并将薄片剪成1*1大小，备用。
3）低温处理：称取1.0000g薄片置于已恒重处理的坩埚中，于60℃处理1h， 100℃处理2h，120℃处理15h，150℃处理2h，160℃处理2h。
4）高温处理：将低温处理完的坩埚及氧化石墨烯薄片置于马弗炉中进行缓慢高温处理。120℃处理1h，150℃处理1h，500℃处理0.5h，800℃处理2h。
5）将处理完的坩埚冷却至室温称量，计算灰分值。
实施例3
1）制备分散液：配制浓度为5mg/mL的氧化石墨烯分散液。
2）制备薄膜：准备8个直径为100mm的玻璃皿，将75mL配制好的分散液分别倒入玻璃皿中，置于60℃烘箱中进行烘干成膜。并将薄片剪成1*1大小，备用。
3）低温处理：称取1.0000g薄片置于已恒重处理的坩埚中，于60℃处理1h， 100℃处理2h，120℃处理15h，150℃处理2h，160℃处理2h。
4）高温处理：将低温处理完的坩埚及氧化石墨烯薄片置于马弗炉中进行缓慢高温处理。120℃处理1h，150℃处理1h，500℃处理0.5h，800℃处理2h。
5）将处理完的坩埚冷却至室温称量，计算灰分值。
实施例4
1）制备分散液：配制浓度为5mg/mL的氧化石墨烯分散液。
2）制备薄膜：准备8个直径为100mm的玻璃皿，将75mL配制好的分散液分别倒入玻璃皿中，置于50℃烘箱中进行烘干成膜。并将薄片剪成1*1大小，备用。
3）低温处理：称取1.0000g薄片置于已恒重处理的坩埚中，于70℃处理1h， 100℃处理2h，130℃处理12h，150℃处理1h，160℃处理3h。
4）高温处理：将低温处理完的坩埚及氧化石墨烯薄片置于马弗炉中进行缓慢高温处理。120℃处理2h，150℃处理2h，500℃处理0.5h，800℃处理2h。
5）将处理完的坩埚冷却至室温称量，计算灰分值。
实施例5
1）制备分散液：配制浓度为5mg/mL的氧化石墨烯分散液。
2）制备薄膜：准备6个直径为150mm的玻璃皿，将250mL配制好的分散液分别倒入玻璃皿中，置于50℃烘箱中进行烘干成膜。并将薄片剪成1*1大小，备用。
3）低温处理：称取1.0000g薄片置于已恒重处理的坩埚中，于70℃处理1h， 100℃处理2h，140℃处理10h，150℃处理2h，170℃处理3h。
4）高温处理：将低温处理完的坩埚及氧化石墨烯薄片置于马弗炉中进行缓慢高温处理。120℃处理2h，150℃处理2h，500℃处理0.5h，800℃处理2h。
5）将处理完的坩埚冷却至室温称量，计算灰分值。
通过上述实施例所做实验可知，本发明提供的氧化石墨烯分散液灰分检测方法能够准确的测定氧化石墨烯分散液中灰分的含量，使研发人员及使用者对灰分值有所了解，同时作为氧化石墨烯分散液的一项检测指标，方法简单，操作容易。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。