一种基于金属粘结层的多层纳晶致密锆酸钆陶瓷绝缘层的制作方法

文档序号:12395012阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种基于金属粘结层的多层纳晶致密锆酸钆陶瓷绝缘层,其特征在于:所述基于金属粘结层的多层纳晶致密锆酸钆陶瓷绝缘层从外至内依次包括纳晶致密锆酸钆陶瓷层、金属粘结层和氧化锆陶瓷层,所述纳晶致密锆酸钆陶瓷层由锆酸钆纳米粉末经放电等离子体烧结得到,所述金属粘接层包括钴、铬、铝、钇、銤和镍,所述氧化锆陶瓷层还包括钇,所述锆酸钆纳米粉末的粒径为6-12nm,比表面积不低于87m2/g,所述放电等离子体烧结的条件为:开始以升温速率为30-40℃/min升温至600℃,再以40-60℃/min升温至1300-1350℃,保温3-5min,然后按照30-50℃/min降温至600℃,随炉自然降温冷却。

2.根据权利要求1所述的一种基于金属粘结层的多层纳晶致密锆酸钆陶瓷绝缘层,其特征在于:所述氧化锆陶瓷层中钇的重量比为5-7%。

3.根据权利要求1所述的一种基于金属粘结层的多层纳晶致密锆酸钆陶瓷绝缘层,其特征在于:所述金属粘接层中的组分,按重量百分比计,包括钴10-15%、铬20-25%、铝10-13%、钇0.2-0.5%、銤1-3%,其余为镍。

4.根据权利要求1所述的一种基于金属粘结层的多层纳晶致密锆酸钆陶瓷绝缘层,其特征在于:所述基于金属粘结层的多层纳晶致密锆酸钆陶瓷绝缘层的厚度为300-400μm。

5.根据权利要求1所述的一种基于金属粘结层的多层纳晶致密锆酸钆陶瓷绝缘层,其特征在于,所述纳晶致密锆酸钆陶瓷层的制备方法包括以下步骤:

(1)在5-22℃下,将摩尔比为1:1的六水硝酸钆和八水二氯氧化锆加入去离子水中,形成含钆和锆的混合溶液,搅拌均匀,将含钆和锆的混合溶液逐滴滴入搅拌的稀氨水溶液中,滴定完毕后,停止搅拌,陈化,得到上清液和沉淀,上清液的pH值为10-10.5,将沉淀进行离心清洗,先用去离子水清洗5-6遍,直到将硝酸银加入离心后的上层清液中无白色沉淀产生为止,再用无水乙醇清洗3遍,取出沉淀中的水,然后将沉淀用无水乙醇稀释后放入反应釜中,待反应结束后,将沉淀用无水乙醇离心清洗1遍,放入干燥箱中干燥,取出研磨,在200目筛网中过筛,在马弗炉中焙烧,去除吸附的水分和羟基氧化物,得到锆酸钆纳米粉体;

(2)将步骤(1)制备得到的锆酸钆纳米粉体置于石墨模具中,套筒内壁和上下压头各垫一层碳纸,避免石墨模具和锆酸钆纳米粉体直接接触,将锆酸钆纳米粉体装膜后同石墨模具一起在干燥箱中干燥,随后在台式粉末干压机上预压;

(3)将步骤(2)制备的装有锆酸钆纳米粉体的石墨模具在放电等离子体烧结炉中正确安放后,关炉门开始抽真空,待真空度小于6Pa时,开始加压,压力为60-80MPa,烧结,待炉内温度降低到低于30℃时,开始泄压,待全部压力卸完,放气,开炉门,脱模,取样;最后对样品进行抛光,得到纳晶致密锆酸钆陶瓷层。

6.根据权利要求5所述的一种含羟基磷灰石涂层的不裂高致密纳米锆酸钆陶瓷,其特征在于:所述步骤(1)中含钆和锆的混合溶液中钆和锆的浓度为0.03-0.05mol/L,所述稀氨水的浓度为0.4-0.6mol/L,所述稀氨水与含钆和锆的混合溶液的体积比为2:1。

7.根据权利要求5所述的一种含羟基磷灰石涂层的不裂高致密纳米锆酸钆陶瓷,其特征在于:所述步骤(1)中陈化时间为20-24h,干燥温度为50-70℃,焙烧温度为800-10000℃,焙烧时间为2-5h。

8.根据权利要求5所述的一种含羟基磷灰石涂层的不裂高致密纳米锆酸钆陶瓷,其特征在于:所述步骤(2)中干燥温度为180-200℃,干燥时间为4-6h,预压的压力为1-2MPa。

9.根据权利要求5所述的一种含羟基磷灰石涂层的不裂高致密纳米锆酸钆陶瓷,其特征在于,所述步骤(3)中烧结的条件为:开始以升温速率为30-40℃/min升温至600℃,再以40-60℃/min升温至1300-1350℃,保温3-5min,然后按照30-50℃/min降温至600℃,随炉自然降温冷却。

10.根据权利要求5所述的一种含羟基磷灰石涂层的不裂高致密纳米锆酸钆陶瓷,其特征在于:所述步骤(3)中纳晶致密锆酸钆陶瓷层的平均晶粒尺寸为50-80nm,相对密度不低于97%。

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