支撑结构以及蓝宝石单晶炉的制作方法

本实用新型涉及蓝宝石晶体生长技术领域，尤其是涉及支撑结构以及蓝宝石单晶炉。

背景技术：

泡生法是目前生长蓝宝石单晶最广泛使用的方法。泡生法的生长原理和技术特点是将晶体原料放入耐高温的坩埚中加热熔化，调整炉内温度场，使熔体上部处于稍高于熔点的状态；使籽晶杆上的籽晶接触熔融液面，待其表面稍熔后，降低表面温度至熔点，提拉并转动籽晶杆，使熔体顶部处于过冷状态而结晶于籽晶上，在热场形成的特殊温度梯度下，生长出圆柱状晶体。

然而，传统泡生法单晶炉还存在各种问题，例如设备的自动化程度较低、辅助材料损耗较大、工艺控制难度大等，进而限制了泡生法晶体生长成品率的提高及成本的降低。为克服传统泡生法单晶炉设计方面的不足，各企业均根据实际生产实践经验，在原有基础上对单晶炉进行了不同程度的改造，形成了具有自身特色的改进后设备与工艺。

生长出的高品质蓝宝石单晶不仅与蓝宝石单晶的生长工艺(参数制定)的合理制定有关，单晶炉结构设计所形成的理想温度梯度更是生长高品质、大尺寸蓝宝石单晶的必要条件。坩埚底部的热量传导会直接影响坩埚内部的温度梯度，进而影响晶体的生长。蓝宝石晶体的熔点约为2050℃，在2050℃这样的高温条件下，底部支撑结构材料的选择及结构的设计尤为重要。

目前常用的泡生法生长大尺寸蓝宝石单晶的底部支撑主要还是钨钼金属两种的组合构成。这类结构不仅保温差，底部的传热也难以控制，热场温度梯度难以调整。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于提供一种支撑结构以及蓝宝石单晶炉，以缓解传统泡生法蓝宝石单晶炉在生长过程中功率过高、底部传热不可控的技术问题，使系统在起到承托坩埚作用的同时，起到调整底部传热量的作用。进而提高晶体成品率，降低单颗晶体平均功率消耗。

一方面，本实用新型提供的一种支撑结构，用于支撑蓝宝石单晶炉，包括：钼盘、氧化锆砖层和支柱，所述氧化锆砖层铺设在所述钼盘的底部；所述支柱的底端穿设在所述钼盘和所述氧化锆砖层，且所述支柱的顶端与蓝宝石单晶炉的坩埚底部之间具有间隙。

进一步地，所述支柱距离蓝宝石单晶炉的坩埚底部0.5－5mm。

进一步地，所述钼盘和所述氧化锆砖层的中心分别设置有用于插接所述支柱的同心等径通孔。

进一步地，所述支柱的底端沿着轴向设置有凸起，所述凸起与所述通孔相匹配。

进一步地，所述凸起沿着所述支柱的轴向的长度为5－10mm。

进一步地，所述通孔为圆形通孔。

进一步地，所述圆形通孔的直径为70－80mm。

进一步地，所述钼盘的直径为200－300mm。

进一步地，所述支柱为空心管状结构。

另一方面，本实用新型还提供一种蓝宝石单晶炉，其包括坩埚，所述坩埚的底部设置有如以上技术方案中任一种所述的支撑结构。

与现有技术相比，本实用新型提供的蓝宝石单晶炉的支撑结构能够达到以下有益效果：

本实用新型提供的一种支撑结构，用于支撑蓝宝石单晶炉，包括：钼盘、氧化锆砖层和支柱，氧化锆砖层铺设在钼盘的底部；支柱的底端穿设在钼盘和氧化锆砖层，且支柱的顶端与蓝宝石单晶炉的坩埚底部之间具有间隙。这种支撑结构使得蓝宝石单晶炉的系统具有更好的保温效果，减小了单个晶体的功率消耗，晶体中的轴向和径向温度梯度减小，同时减小了晶体中的热应力和位错密度，并且支柱与坩埚底部间距可调，使得底部传热量可以得到调整，进而影响坩埚内部的温度梯度，从而生长出形状理想、内部缺陷少的高质量、高品质蓝宝石单晶。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型实施例一提供的一种支撑结构的结构示意图；

图2为本实用新型实施例一提供的一种支撑结构的主视图；

图3为本实用新型实施例一提供的一种支撑结构的俯视图；

图4为本实用新型实施例一提供的一种支撑结构中支柱的结构示意图。

图标：1－钼盘；2－氧化锆砖层；3－支柱。

具体实施方式

下面将结合附图对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

以下结合附图对本实用新型的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本实用新型，并不用于限制本实用新型。

实施例一

本实施例提供的一种支撑结构，用于支撑蓝宝石单晶炉，包括：钼盘1、氧化锆砖层2和支柱3，氧化锆砖层2铺设在钼盘1的底部；支柱3的底端穿设在钼盘1和氧化锆砖层2，且支柱3的顶端与蓝宝石单晶炉的坩埚底部之间具有间隙。

蓝宝石的组成为氧化铝(Al₂O₃)，是由三个氧原子和两个铝原子以共价键形式结合而成，其晶体结构为六方晶格结构。就颜色而言，单纯的氧化铝结晶是呈现透明无色的，因不同颜色元素离子渗透与生长中的蓝宝石，因而使蓝宝石显现出不同的颜色。在自然界中蓝宝石经体内含有钛离子(Ti³⁺)与铁离子(Fe³⁺)时，会使经体呈现蓝色而成为蓝宝石。当经体内含有铬离子(Cr³⁺)时，会使经体呈现红色，而成为红宝石。当晶体内含有镍离子(Ni³⁺)时，会使晶体呈现黄色，而成为黄色蓝宝石，蓝宝石晶体在经体的对称分类中属于中级晶族，六方晶系。

蓝宝石单晶是一种简单配位型氧化物晶体，呈各向异性，晶格参数a＝b＝0.4758nm，c＝1.2991nm，α＝β＝90°，γ＝120°。

蓝宝石单晶的透光范围为0.14－6.0μm，覆盖真空紫外，可见、近红外到中红波段，且在3－5μm波段具有很高的光学透过率。蓝宝石单晶不但具有高硬度(仅次于金刚石)、高强度、高热导率、高抗热冲击品质因子的力学及热学性能，还具有耐雨水、沙尘、盐雾等腐蚀的稳定化学性能，具有高表面平滑度、高电阻率及高介电性能。

自1890年法国科学家维纳尔第一次制备了蓝宝石晶体以来，人造蓝宝石晶体的制备技术得到了长足的发展，晶体质量不断提高，应用领域也得以大大拓宽。目前蓝宝石已经广泛应用于民用和军事等各个领域。在民用领域，蓝宝石用于耐磨结构件、医用材料、高温窗口、微电子行业衬底材料、激光基质材料、光学棱镜、手机窗口等。在军事领域，蓝宝石作为高速飞机和导弹的透波窗口、光电吊舱、潜艇的光电桅杆等领域。不断拓展的应用领域对蓝宝石材料提出了新的要求，除了高硬度、高强度、耐磨损之外，还要求低内应力、高光学均匀性、高结晶完整性、低位错密度、大直径等。

因此，生长低成本、大尺寸、高质量的单晶成为蓝宝石单晶生长的趋势。蓝宝石单晶生长方法较多，有熔焰法、提拉法、热交换法、导模法、坩埚下降法、泡生法等。其中熔焰法、提拉法等方法生长的晶体质量和尺寸都受到限制，难以满足光学器件的高性能要求。热交换法、温度梯度法和泡生法等方法生长的蓝宝石晶体尺寸大，质量较好，但热交换法需要大量氦气作冷却剂，温度梯度法、泡生法生长的蓝宝石晶体坯料需要进行高温退火处理，坯料的后续处理工艺比较复杂、成本高。

其中泡生法是非常广泛采用的一种，也是目前生长晶体重量最大，晶体质量最高的一种方法。

泡生法是将一根受冷的籽晶与熔体接触，如果界面的温度低于凝固点，则籽晶开始生长，为了使晶体不断长大，就需要逐渐降低熔体的温度，同时旋转晶体，以改善熔体的温度分布。也可以缓慢的(或分阶段的)上提晶体，以扩大散热面。晶体在生长过程中或生长结束时不与坩埚壁接触，这就大大减少了晶体的应力。不过，当晶体与剩余的熔体脱离时，通常会产生较大的热冲击。

泡生法生长晶体需要的几个主要体系：真空系统、升降旋转系统、冷却水系统、加热系统、称重系统、位置系统、报警系统。

采用泡生法生长大直径、高质量、无色蓝宝石晶体的具体工艺如下：(炉膛就绪)装料—合炉—抽真空—升温化料—恒温—接种—放肩—等径生长—收尾—退火—取出晶体。

1.将纯净的Al₂O₃原料装入坩埚中。坩埚上方装有可旋转和升降的提拉杆，杆的下端有一个籽晶夹具，在其上装有一粒定向的无色蓝宝石籽晶(注：生长无色蓝宝石时不添加着色剂，籽晶也采用无色蓝宝石)；

2.将坩埚加热到2050℃以上，降低提拉杆，使籽晶插入熔体中；

3.控制熔体的温度，使液面温度略高于熔点，熔去少量籽晶以保证晶体能在清洁的籽晶表面上生长；

4.在实现籽晶与熔体充分沾润后，使液面温度处于熔点，缓慢向上提拉和转动籽晶杆；控制拉速和转速，籽晶逐渐长大；

5.小心地调节加热功率，使液面温度等于熔点，实现宝石晶体生长的缩颈——扩肩——等径生长——收尾全过程。

蓝宝石属于三方晶系，其晶体结构存在两个主要的滑移体系：底面滑移系和柱面滑移系，因此，在其生长工艺中，合理地选择温场的温度梯度和晶体生长方向将对晶体质量产生关键的影响。

在泡生法生长蓝宝石晶体过程中，热系统是温度梯度的决定因素，是生长优质晶体的首要条件。晶体的最大生长速度取决于晶体中温度梯度的大小，但温度梯度过大，又会增加晶体的热应力，增大位错密度，甚至导致晶体开裂。

一般的泡生法蓝宝石单晶炉包括用于盛放蓝宝石晶体的坩埚，在生蓝宝石单晶的过程中，坩埚将会被加热到2050℃以上。对炉内温度的控制合理，才能有效控制晶体的径向和轴向的温度梯度，进而生长出形状理想、内部缺陷少的高质量高品质蓝宝石单晶。

具体的，本实施例中在坩埚的底部设置有一种支撑结构，包括钼盘1、氧化锆砖层2和支柱3。

钼的熔点为2620℃，由于原子间结合力极强，所以在常温和高温下强度都很高。它的膨胀系数小，导电率大，导热性能好。在常温下不与盐酸、氢氟酸及碱溶液反应，仅溶于硝酸、王水或浓硫酸之中，对大多数液态金属、非金属熔渣和熔融玻璃亦相当稳定。因此，钼及其合金在冶金、农业、电气、化工、环保和宇航等重要部门有着广泛的应用和良好的前景。

钼的纯度高、耐高温、蒸汽压低等特性，使之常常被用来制造高温炉的发热体和结构材料。

本实施例中的支柱3采用的材质也是钼，但是，由于钼热传导速度比较快，若坩埚底部直接与支柱3接触，会导致坩埚的热量散失比较快，影响整个系统的温度梯度，对蓝宝石单晶体的生长产生不利影响，本实施例中的支柱3与坩埚的底部之间存在一定的间隙，坩埚的温度不会通过支柱3很快流失。

需要说明的是，支柱3与坩埚底部的距离可调节。通过调节支柱3与坩埚底部之间距离来调整热场温度梯度。

一方面，这样的结构可以使系统具有更好的保温效果，减小了单个晶体的功率消耗，晶体中的轴向和径向温度梯度减小，同时减小了晶体中的热应力和位错密度。另一方面，支柱3与坩埚底部的间距可调，使得底部传热量可以得到调整，进而影响坩埚内部的温度梯度。

具体地，本实施例中支柱3距离坩埚的底部0.5－5mm。

氧化锆(化学式：ZrO₂)是锆的主要氧化物，通常状况下为白色无臭无味晶体，难溶于水、盐酸和稀硫酸。一般常含有少量的二氧化铪。化学性质不活泼，且具有高熔点、高电阻率、高折射率和低热膨胀系数的性质，使它成为重要的耐高温材料、陶瓷绝缘材料和陶瓷遮光剂，亦是人工钻的主要原料。

氧化锆砖层2具有极好的保温性能，其具体的材质形态可以为纤维状。氧化锆纤维在1500℃以上超高温氧化气氛下长期使用，最高使用温度高达2200℃，甚至到2500℃仍可保持完整的纤维形状，并且高温化学性质稳定、耐腐蚀、抗氧化、抗热震、不挥发、无污染，所以本实施例优选采用氧化锆纤维砖。

氧化锆砖层2铺设在钼盘1的底部，起到了良好的保温作用，使得系统地温度梯度得到有效的控制。因为作为支撑结构底座的氧化锆砖层2的材质质量相对较轻，而金属钼的质量相对较大，钼盘1的设置，对整个支撑结构起到一个稳定的压制，使得整个支撑结构的底座更加稳固。

需要说明的是，为了方便支撑结构的安装与更换，本实施例中的氧化锆砖层2为拼接结构。具体地，多块扇形的氧化锆砖拼接成圆形，形成铺设在钼盘1底部的氧化锆砖层2。相邻的扇形氧化锆砖之间具有相互配合的凸起或凹槽。并且，该氧化锆砖层2还可以是多层结构。

另外，钼盘1和氧化锆砖层2的中心分别设置有用于插接支柱3的同心等径通孔。

整个单晶炉的结构为柱状，坩埚的横截面也为圆形，相应的，钼盘1和氧化锆砖层2的形状也是圆形。支柱3设置在坩埚底部的正中心位置，在钼盘1和氧化锆砖层2的中心设置有用于支柱3的底端插进去的同心等径的通孔。

具体地，在支柱3的底端沿着轴向设置有凸起，该凸起与钼盘1和氧化锆砖层2上的通孔相匹配。这样的结构设置，支柱3与钼盘1、氧化锆砖层2之间的插接更加稳固，也提高了整个支撑结构的稳固性。

另外，支柱3底端的凸起沿着支柱3的轴向的长度为5－10mm。

因为，钼盘1与氧化锆砖层2的形状都为圆形，支柱3的横截面也为圆形，支柱3底端的凸起也为圆形，相应的，盘和氧化锆砖层2上的通孔为圆形通孔。

具体地，圆形通孔的直径为70－80mm。

本实施例中，钼盘1的直径为200－300mm，氧化锆砖层2的直径略小于钼盘1的直径。

需要说明的是，本实施例中的支柱3为空心管状结构。

实施例二

本实施例提供一种蓝宝石单晶炉，其包括坩埚，坩埚的底部设置有如实施例一中提供的任一种支撑结构。

该支撑结构的具体结构已在上文中详细描述，此处不再赘述。

设置有该支撑结构的蓝宝石单晶炉，由于其系统具有更好的保温效果，实现了坩埚内部的温度梯度的有效调节，减小了单个晶体的功率消耗，晶体中的轴向和径向温度梯度减小，同时减小了晶体中的热应力和位错密度，可以生长出形状理想、内部缺陷少的高质量高品质蓝宝石单晶

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的范围。