一种利用牛角瓜纤维获得中空氧化铝隔热纤维的方法与流程

本发明属于耐火隔热材料领域，具体涉及一种利用牛角瓜纤维获得中空氧化铝隔热纤维的方法。

背景技术：

氧化铝纤维除具有一般陶瓷纤维的高强度、高模量、热导率小、热膨胀系数低、抗化学侵蚀能力、超常的耐热性、耐高温氧化性等优点外，还具有原料成本较低、生产工艺简单等特点，具有较高的性价比和商业价值，广泛应用于工业、军事、民用复合材料领域。控制氧化铝纤维生产的不同工艺过程，可得到不同性质和适用于不同应用的高性能纤维产品。（汪家铭，孔亚琴.氧化铝纤维发展现状及应用前景.高科技纤维与应用[M]，2011，35（3）：49-54）同时，由于氧化锆会发生马氏体相变，在其中掺杂氧化锆可以对氧化铝纤维起到一定的增韧作用。（闫洪，窦明民，李和平.二氧化锆陶瓷的相变增韧机理和应用. 陶瓷学报[M] 2000,1 (1) : 46 - 50）目前使用的氧化铝纤维大都为实心纤维，例如用新型溶液喷射法制备的氧化铝纤维，实心的构造不利于阻碍热的传导，从而影响纤维的隔热性能。（李磊，康卫民，程博闻，赵义侠，庄旭品.新型溶液喷射法制备氧化铝纤维及性能研究.功能材料[M] 2014(13)）用溶胶凝胶法制备的氧化铝同样是实心的纤维，纤维堆积后的确会有较为优秀的隔热性能，但是相对而言实心的构造不利于隔热性能的提高。（李萌, 王军, 简科. 溶胶凝胶法制备氧化铝纤维的研究(英文)[J]. 稀有金属材料与工程, 2012(s3)）。牛角瓜纤维为中空管状结构，牛角瓜纤维长度20mm~40．5mm，平均长度34．175mm，标准偏差为4．2493。直径约20~28μm，壁厚0．6~1．2μm。纵向外观呈圆柱形．表面光滑，不显转曲；梢端较细，顶端封闭．中段较粗．末端开口。纤维截面为圆形或椭圆形的大中空管壁．中空度高达80％-90％。（费魏鹤,胡惠民,李璇,等.牛角瓜纤维的结构与性能研究[J].中国纤检,2011(7):80-83.）。

技术实现要素：

为了解决中空氧化铝纤维不易制备的问题，本发明的目的是提供一种利用牛角瓜纤维获得中空氧化铝隔热纤维的方法，相对于传统方法而言，本发明方法简单、稳定、实用，制备的纤维具有密度低，中空度高，保温性能良好等特点。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种利用牛角瓜纤维获得中空氧化铝隔热纤维的方法，其特征在于该方法步骤如下：

步骤1，配制铝盐的50%体积分数酒精溶液，其中，铝盐与50%体积分数酒精的质量比为1～15：100；

步骤2，将牛角瓜纤维浸入铝盐的50%体积分数酒精溶液中，浸泡1min以上后挤干，取出烘干；

步骤3，将步骤2得到的牛角瓜纤维在有氧气氛中以1～10℃/min的升温速率烧结至600～1800℃，保温，制得中空氧化铝隔热纤维。

进一步，在步骤1中加入氧氯化锆作为增韧剂，以铝盐和氧氯化锆为原料，其中氧氯化锆分解后产生的氧化锆起到纤维增韧作用，将其混合，再将混合物溶于50%体积分数酒精配成溶液；氧氯化锆与铝盐的质量比为6～10: 100。

进一步地，步骤1中所述的铝盐为氯化铝、硝酸铝等；配成的溶液中铝盐与50%体积分数酒精的质量比优选5～10％；氧氯化锆与铝盐的质量比为8.23 : 100。步骤2中所述的浸泡时间优选为10min；步骤3中所述的有氧气氛为空气、纯氧气气氛；升温速率优选3℃/min；烧结温度优选1000℃；所述的保温时间为0～10h，优选为1h。

本发明使用的牛角瓜纤维具有吸油拒水的特点，根据相似相容的原理需要使用有机溶剂，所以本发明中使用酒精作溶剂以保证其浸渍效果。牛角瓜纤维经混合溶液浸泡后，铝盐、增韧剂进入到牛角瓜纤维管壁中。在烘干并烧结的升温过程中，铝盐转变为氧化铝，含锆化合物转变成氧化锆，存在于牛角瓜纤维管壁中。较高温度时，牛角瓜纤维分解烧蚀，留下氧化铝，最终获得中空的氧化铝纤维。增韧剂能够一定程度上提高氧化铝纤维的韧性。

本发明采用牛角瓜纤维模板，相比于木棉模板（不限于木棉，还包括其他纤维模板，如杨絮、香蒲绒等）制备的氧化铝纤维，有着巨大优势。首先从纤维模板上，牛角瓜纤维是牛角瓜果实的冠毛纤维，是牛角瓜种植过程中副产物，类似于玉米穗纤维在农业生产中一般是直接遗弃的，本发明相当于变废为宝，将其充分利用以制备隔热纤维。其次是在从制备而成的氧化铝纤维上来看，以牛角瓜为模板制备的氧化铝纤维的连续性远远优于木棉纤维，纤维长且至，结构规则，同时纤维不易发生粘连，这样的结构能够更加有效的将空气锁定在管状纤维中，有效的限制空气的流动，以牛角瓜纤维为模板制备的氧化铝纤维将拥有更为优异的隔热性能，更低的导热系数。

最后在工艺上，采用了以酒精为溶剂配置浸渍液，极大的缩短了浸渍时间，而且由于酒精的易挥发性，使得纤维在各种不同的条件下浸渍都不易发生粘连的现象，工艺控制更加简单，最后由于不需要真空箱抽真空，节约了电能也节省了机器购买费用。

本发明方法简单、稳定、实用，制备的中空氧化铝隔热纤维密度低，中空度高，保温性能良好。

本发明有益效果：与现有技术相比其显著优点是：

本发明利用中空的牛角瓜纤维为载体，将其浸渍于铝盐溶液获得前驱体，高温煅烧后制得中空氧化铝纤维。不同于其他方法，本发明所制备的氧化铝隔热纤维呈中空状，这样的纤维堆积在一起，可以将空气划分为更细小的空间。在传热过程中，空气的流动比在实心纤维中更困难，热导率更低、有利于隔热性能的提高。

附图说明

图1是本发明实施例1中制得的氧化铝X射线衍射图谱。

图2是本发明实施例1中制得的中空氧化铝纤维高倍率微观结构图。

图3是氧化铝纤维扫描电镜低倍率微观结构图。

图4是本发明实施例2中制得的氧化铝X射线衍射图谱。

图5是本发明实施例2中制得的中空氧化铝纤维高倍率微观结构图

图6是本发明实施例2中制得的中空氧化铝纤维低倍率微观结构图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步详细描述。

一种利用牛角瓜纤维获得中空氧化铝隔热纤维的方法，其步骤如下：

（1）以氯化铝、硝酸铝等铝盐和增韧剂氧氯化锆为原料，将其混合，氧氯化锆与铝盐的质量比为8.23 : 100。再将混合溶质溶于50%体积分数酒精配成溶液，铝盐与50%体积分数酒精的质量比为10：100；

（2）将牛角瓜纤维浸入上述溶液中，浸泡10min，取出烘干；

（3）将经过前两个步骤的牛角瓜纤维在空气或纯氧气气氛中以3℃/min的升温速率烧结至1000℃，保温1h，制得中空氧化铝隔热纤维。

实施例1

取0.922g的氯化铝溶入50ml的50%体积分数酒精中，配制质量分数为1%的氯化铝浸渍溶液。将牛角瓜纤维浸入上述溶液中，浸泡1min后挤干，取出烘干；将烘干后的牛角瓜纤维在空气中以1℃/min的升温速率升至600℃，保温0h后，制得中空氧化铝隔热纤维。从图1的X射线衍射图谱可知该材料为γ-Al₂O₃。图2所示为制得的氧化铝纤维扫描电镜高倍率照片，可见纤维呈中空状。图3所示为氧化铝纤维扫描电镜低倍率照片，可见纤维具有一定的连续性。

实施例2

取4.98 g的氧氯化锆溶入50ml的50%体积分数酒精中，加入0.41g氧氯化锆作为增韧剂，配制质量分数为5%的氯化铝浸渍溶液。将牛角瓜纤维浸入上述溶液中，浸泡10min后挤干，取出烘干；将烘干后的牛角瓜纤维在空气中以3℃/min的升温速率升至1000℃，保温1h后，制得中空氧化锆隔热纤维。在1000℃下烧结，从图4的X射线衍射图谱可知该材料为γ-Al₂O₃以及t-ZrO₂。图5所示为制得的氧化锆纤维扫描电镜高倍率照片，可见纤维呈中空状。图6所示为氧化锆纤维扫描电镜低倍率照片，可见纤维连续性较好。

实施例3

取18.66g的氯化铝溶入50ml的50%体积分数酒精中，配制质量分数为15%的氯化锆浸铝渍溶液。将牛角瓜纤维浸入上述溶液中，浸泡10min后挤干，取出烘干；将烘干后的牛角瓜纤维在空气中以10℃/min的升温速率升至1800℃，保温10h后，制得中空氧化铝隔热纤维。

应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。