一种多晶氧化铝纤维的制备方法
【专利摘要】一种多晶氧化铝纤维的制备方法，涉及一种采用静电纺丝工艺制备氧化铝纤维的方法。其特征在于其制备过程的步骤包括：（1）配制含铝盐的静电纺丝液；（2）将静电纺丝液纺织成素丝；（3）将所纺的素丝进行焙烧；（4）自然冷却的室温，得到多晶氧化铝纤维。只需在室温下操作，设备简单，工艺条件可控，制备出来的氧化铝多晶纤维表面光滑，连接紧密，强度大，纤维长度可控，质量可控，成本优势明显，操作工艺简单，易于实现工业化生产。采用该发明不仅可以控制纤维的长度，并且其操作过程简单，易于产业化。
【专利说明】一种多晶氧化铝纤维的制备方法
【技术领域】
[0001]一种多晶氧化铝纤维的制备方法，涉及一种采用静电纺丝工艺制备氧化铝纤维的方法。
【背景技术】
[0002]氧化铝纤维具有良好的耐高温、耐磨性和抗氧化性能，同时还具有热导率低、热膨胀系数小、抗热震性能好以及高模量、高塑性、高强度、高绝缘性和高介电常数等优点，是一种重要的陶瓷纤维。相对于主要应用于高性能军用发电机燃烧室的连续碳纤维，主要应用于军用飞机高强度结构材料的硼纤维，以及主要应用传统航空航天复合材料和烧蚀材料的氧化硅纤维来说，氧化铝纤维具有制备成本低，且生产工艺简单，具有较高的性价比和很大的商业价值。在医学上可以用来增强造骨细胞骨取代的功能，同时也是一种从何性能比较好的工程材料，在民用复合材料、工业及军事中都有着重要的作用。比如用氧化铝纤维增强铝基复合材料活塞具有高强度和耐磨、耐热冲击及低热膨胀系数，可提高汽车发动机使用效率，减少废气排放。生产的氧化铝纤维催化剂有机废弃处理器可应用于烘烤、烘干领域，能明显提高燃烧效率。
[0003]目前，制备氧化铝纤维的主要方法淤浆法，预聚合法，浸溃法，卜内门法，熔融抽丝法以及溶胶-凝胶法。其中前四种方法都含有二氧化硅，其制备的氧化铝纤维质量比较差，后两种方法能制备纯氧化铝纤维，但是成本高，制作工艺复杂。专利ZL02802459.1制备了氧化铝纤维聚集体，先不说氧化铝纤维包含不纯物硅，其制备原料是由短氧化铝纤维，在采用吹制法制备，这无疑会增加制备成本。专利201210293005.9用静电纺丝的方法制备出了中空氧化铝纤维，由其图片也能看出，所制备的氧化铝纤维短，表面也不完整，纤维强度差，且操作过程繁琐，需要加热制备溶胶后纺丝。
【发明内容】
[0004]本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种只需在室温下操作，设备简单，工艺条件可控，制备出来的氧化铝多晶纤维表面光滑，连接紧密，强度大，纤维长度可控，质量可控，成本优势明显，操作工艺简单，易于实现工业化生产的多晶氧化铝纤维的制备方法。
[0005]为了实现上述目的，本发明专利采用了如下技术方案。
[0006]一种多晶氧化铝纤维的制备方法，其特征在于其制备过程的步骤包括:
(O配制含铝盐的静电纺丝液；
(2)将静电纺丝液纺织成素丝；
(3)将所纺的素丝进行焙烧；
(4)自然冷却的室温，得到多晶氧化铝纤维。
[0007]本发明的一种多晶氧化铝纤维的制备方法，其特征在于其步骤(2)是将纺织剂溶解于能溶解于水的有机水溶液，搅拌溶解，随后将铝盐及其増溶剂加入前面所配溶液中，直到铝盐完全溶解。
[0008]本发明的一种多晶氧化铝纤维的制备方法，其特征在于其步骤(2)的静电纺丝液纺织成素丝的纺织过程，控制环境的湿度为20%-50%，直流电压为8-20KV，调节喷头与接受装置的距离为8-20厘米，进料速度调节在5-15 ml/h。
[0009]本发明的一种多晶氧化铝纤维的制备方法，其特征在于其步骤(3)所纺的素丝的焙烧，是在各种窑炉里焙烧，焙烧温度为700-1500°C，控制升温速率为2-15°C /min ;保温时间为 10-120minso
[0010]本发明的一种多晶氧化铝纤维的制备方法，其特征在于其步骤(I)使用的纺织剂是聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮以及乳酸，优选聚乙烯吡咯烷酮PVP，且无水乙醇与PVP质量之比为15-7。
[0011]本发明的一种多晶氧化铝纤维的制备方法，其特征在于其步骤(I)使用的有机溶剂是乙醇，丙酮，以及二甲基甲酰胺，优选乙醇的稀溶液，所添加的纯水的质量为乙醇的40%-65%。
[0012]本发明的一种多晶氧化铝纤维的制备方法，其特征在于其步骤(I)所使用的铝盐为无机或者有机铝盐，为硫酸铝、氯化铝，硝酸铝，异丙醇铝，乙酸铝，优选硝酸铝或者乙酸招。
[0013]本发明的一种多晶氧化铝纤维的制备方法，其特征在于其步骤(I)所使用的増溶剂为乙酸或者乳酸，其质量为铝盐的0.1%-5%。
[0014]本发明的一种多晶氧化铝纤维的制备方法，其特征在于其步骤(2)电压优选12-15KV，喷头与收集装置间的距离优选12-15cm，相对湿度优选25_40%，送料速度优选6-lOml/h。
[0015]本发明的一种多晶氧化铝纤维的制备方法，其特征在于其步骤(3)所使用的焙烧升温速度优选5-10°C /min,并在高温保温20_120mins。
[0016]本发明的一种多晶氧化铝纤维的制备方法，首先要进行纺织液的配置，在室温，关键是实现纺织液中铝盐浓度保持在适量的浓度，选择合适纺织剂。其次，纺织过程的控制，要控制环境的相对湿度在20—50%之间，控制直流电压在8-20KV之间，调节喷头与接受装置之间的距离为8-20厘米之间，进料的速度为4-15 ml/h。最后是所纺的素丝的焙烧，可以在各种窑炉里焙烧，焙烧温度在700-1500°C之间，控制升温速率在2-15°C /min。在设定的温度保温10-120mins，自然冷却的室温即可得到多晶氧化铝纤维。
[0017]纺织液的配制，首先是将纺织剂溶解在有机溶液中，室温下搅拌至纺织剂溶解，直到溶液透明均后，加入适当的铝盐，继续搅拌，溶解。
[0018]对于铝盐的选择，优选硝酸铝和醋酸铝，因为这两种铝盐相对价格较低，在所配制的溶液中溶解度大。纺织剂优选聚乙烯吡咯烷酮。
[0019]对于溶剂的选择，优选无水乙醇与水的混合，关键是铝盐的增溶剂，优选醋酸和乳酸。
[0020]纺丝时，优先选择直流电压为12-18KV，喷头和接收器距离优选10-15cm，室温下相对湿度控制在30-45%。纺织的素丝在干燥箱里在80-120°C干燥不少于5小时。
[0021]纤维的焙烧，为制备连续完整的纤维，控制升温速率在2_15°C /min，优选5_10°C /min,并在高温保温20-120mins。[0022]本发明的一种多晶氧化铝纤维的制备方法，只需在室温下操作，设备简单，工艺条件可控，制备出来的氧化铝多晶纤维表面光滑，连接紧密，强度大，纤维长度可控，质量可控，成本优势明显，操作工艺简单，易于实现工业化生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0023]图1为多晶氧化铝纤维的SEM图片。
【具体实施方式】
[0024]但是不局限于所制备的具体条件。
[0025]一种多晶氧化铝纤维的制备方法，其步骤包括:
I)静电纺丝液的配制。首先要将纺织剂溶解于能溶解于水的有机水溶液，搅拌溶解，随后加入铝盐及其増溶剂加入前面所配溶液中，直到铝盐完全溶解；所使用的纺织剂是聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮以及乳酸，优选聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，且无水乙醇与PVP质量之比为15-7。所使用的有机溶剂可以是乙醇，丙酮，以及二甲基甲酰胺，优选乙醇的稀溶液，所添加的纯水的质量为乙醇的40-65%。所使用的铝盐为无机或者有机铝盐，比如硫酸铝、氯化铝，硝酸铝，异丙醇铝，乙酸铝，优选硝酸铝或者乙酸铝。所使用的増溶剂为乙酸或者乳酸，其质量为铝盐的0.1-5%。
[0026]2)纺织过程的控制。要控制环境的湿度在20— 50%之间，控制直流电压在8-20KV之间，调节喷头与接受装置之间的距离为8-20厘米之间，进料速度调节在5-15 ml/h.电压优选12-15KV，喷头与收集装置间的距离优选12-15cm，相对湿度优选25_40%，送料速度优选 6-10 ml/h。
[0027]3)所纺的素丝的焙烧，可以在各种窑炉里焙烧，焙烧温度在700-1500°C之间，控制升温速率在2-15°C/min。在设定的温度保温10-120mins，自然冷却的室温即可得到多晶氧化铝纤维。所使用的焙烧升温速度优选5-10°C /min，并在高温保温20-120mins。
[0028]实施例1
采取PVP I克，放入锥形瓶中，再称取无水乙醇9.0克以及纯水5.0克，室温放入锥形瓶中，磁力搅拌至PVP完全溶解。再称取醋酸0.45克，及醋酸铝5.2克，加入到溶解PVP的锥形瓶中，磁力搅拌至完全溶解。控制纺丝室操作温度28°C，相对湿度35%。调整喷头与接收装置距离为10cm，调节纺织液的推进速度为6 ml/h,电压是13KV。把所收集的素丝在烘箱内80 0C干燥20小时后，装在坩埚中，放在马弗炉中，设定升温速率为6 0C /min到1200 °C，自然冷却到室温，即可得氧化铝纤维。
[0029]实施例2
采取PVP 0.8克，放入锥形瓶中，再称取无水乙醇8.0克以及纯水4.0克，室温放入锥形瓶中，磁力搅拌至PVP完全溶解。再称取乳酸0.4克，及醋酸铝4.2克，加入到溶解PVP的锥形瓶中，磁力搅拌至完全溶解。控制纺丝室操作温度28°C，相对湿度40%。调整喷头与接收装置距离为10cm，调节纺织液的推进速度为8 ml/h,电压是15KV。把所收集的素丝在烘箱内80°C干燥20小时后，装在坩埚中，放在马弗炉中，设定升温速率为8°C /min到IOOO0C,自然冷却到室温，即可得氧化铝纤维。
[0030]实施例3 采取PVP 0.8克，放入锥形瓶中，再称取无水乙醇8.0克以及纯水4.25克，室温放入锥形瓶中，磁力搅拌至PVP完全溶解。再称取醋酸0.8克，及硝酸铝4.0克，加入到溶解PVP的锥形瓶中，磁力搅拌至完全溶解。控制纺丝室操作温度28°C，相对湿度30%。调整喷头与接收装置距离为10cm，调节纺织液的推进速度为6 ml/h,电压是13KV。把所收集的素丝在烘箱内80°C干燥20小时后，装在坩埚中，放在马弗炉中，设定升温速率为6°C /min到1250°C,自然冷却到室温，即可得氧化铝纤维。
【权利要求】
1.一种多晶氧化铝纤维的制备方法，其特征在于其制备过程的步骤包括: (O配制含铝盐的静电纺丝液； (2)将静电纺丝液纺织成素丝； (3)将所纺的素丝进行焙烧； (4)自然冷却的室温，得到多晶氧化铝纤维。
2.根据权利要求1所述的一种多晶氧化铝纤维的制备方法，其特征在于其步骤(2)是将纺织剂溶解于能溶解于水的有机水溶液，搅拌溶解，随后将铝盐及其増溶剂加入前面所配溶液中，直到铝盐完全溶解。
3.根据权利要求1所述的一种多晶氧化铝纤维的制备方法，其特征在于其步骤(2)的静电纺丝液纺织成素丝的纺织过程，控制环境的湿度为20%-50%，直流电压为8-20KV，调节喷头与接受装置的距离为8-20厘米，进料速度调节在5-15 μ 1/S。
4.根据权利要求1所述的一种多晶氧化铝纤维的制备方法，其特征在于其步骤(3)所纺的素丝的焙烧，是在各种窑炉里焙烧，焙烧温度为700-1500°C，控制升温速率为2-15°C /min ;保温时间为10_120mins。
5.根据权利要求1所述的一种多晶氧化铝纤维的制备方法，其特征在于其步骤(I)使用的纺织剂是聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮以及乳酸，优选聚乙烯吡咯烷酮PVP，且无水乙醇与PVP质量之比为15-7。
6.根据权利要求1所述的一种多晶氧化铝纤维的制备方法，其特征在于其步骤(I)使用的有机溶剂是乙醇，丙酮，以及二甲基甲酰胺。
7.根据权利要求1所述的一种多晶氧化铝纤维的制备方法，其特征在于其步骤(I)使用的有机溶剂是乙醇的稀溶液，乙醇的稀溶液所添加的纯水的质量为乙醇的40%-65%。
8.根据权利要求1所述的一种多晶氧化铝纤维的制备方法，其特征在于其步骤(I)使用的铝盐为无机或者有机铝盐，为硫酸铝、氯化铝，硝酸铝，异丙醇铝，乙酸铝。
9.根据权利要求1所述的一种多晶氧化铝纤维的制备方法，其特征在于其步骤(I)使用的铝盐为硝酸铝或者乙酸铝。
10.根据权利要求1所述的一种多晶氧化铝纤维的制备方法，其特征在于其步骤(I)使用的増溶剂为乙酸或者乳酸，其质量为铝盐的0.1%-5%。
11.根据权利要求1所述的一种多晶氧化铝纤维的制备方法，其特征在于其步骤(2)电压优选12-15KV，喷头与收集装置间的距离为12-15cm，相对湿度为25_40%，送料速度为6-10 ml/ho
12.根据权利要求1所述的一种多晶氧化铝纤维的制备方法，其特征在于其步骤(3)所使用的焙烧升温速度优选5-10°C /min,并在高温保温20-120mins。
【文档编号】D01F9/08GK103726131SQ201310672635
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2013年12月12日 优先权日:2013年12月12日
【发明者】王舟, 李东红, 胡文豪 申请人:中国铝业股份有限公司