一种利用梯度加热水热法制备棒状形貌勃姆石粉体的方法与流程

技术特征：

1.

一种利用梯度加热水热法制备棒状形貌勃姆石粉体的方法，其特征在于，该利用梯度加热水热法制备棒状形貌勃姆石粉体的方法：

以硫酸铝和尿素为原料，整个制备过程分为三个阶段：在第一阶段，首先将所需反应物料添加到水热反应釜内胆中，密封后将反应温度升高到50～60℃，保温1～2小时，使反应釜内外温度均匀化，作为梯度升温的起点；在第二阶段，在所设定起始温度与最高温度之间，分割成若干个温度阶梯区间；通过交替控制每个温度阶梯区间的升温时间和恒温时间，即采用梯度加热法，逐步到达所设定的最高反应温度；第三阶段，在最高温度处，保温一定时间后，自然降温到室温，沉淀产物经一定转速的离心分离后，再经过多次水洗、无水乙醇洗涤以及一定温度和时间的电热鼓风干燥处理，并对勃姆石粉体形貌的调控，最终利用水热法制备得到棒状形貌勃姆石粉体。

2.如权利要求1所述的利用梯度加热水热法制备棒状形貌勃姆石粉体的方法，其特征在于，制备过程的第二阶段中设定的最高反应温度为150～180℃。

3.如权利要求1所述的利用梯度加热水热法制备棒状形貌勃姆石粉体的方法，其特征在于，将设定起始温度与最高温度之间分成若干个温度阶梯区间，每一个阶梯的温度差为5～20℃。

4.如权利要求1所述的利用梯度加热水热法制备棒状形貌勃姆石粉体的方法，其特征在于，第二阶段中，每一个温度梯度区间，按照升温时间为10～40分钟，保温时间20～240分钟，自设定起始温度起始，梯度加热至最高反应温度。

5.如权利要求1所述的利用梯度加热水热法制备棒状形貌勃姆石粉体的方法，其特征在于，第二阶段中每个温度梯度区间升温与保温时间之比为1:2～1:6。

6.如权利要求1所述的利用梯度加热水热法制备棒状形貌勃姆石粉体的方法，其特征在于，第三阶段中，最高温度处的保温时间为20～240分钟；离心转速4000～5000转/分钟；水洗次数为2～4次；无水乙醇洗涤次数为2～4次；电热鼓风干燥温度为80～100℃；干燥时间为3～6小时。

7.如权利要求1所述的利用梯度加热水热法制备棒状形貌勃姆石粉体的方法，其特征在于，所述利用梯度加热水热法制备棒状形貌勃姆石粉体的方法具体包括：

1)首先，称取一定量的分析纯硫酸铝加入容器中，添加去离子水，在磁力搅拌器上搅拌上使之溶解，制得Al³⁺浓度为0.3mol/L～0.6mol/L的透明溶液A；

2)将一定量的溶液A倒入聚四氟乙烯材质的水热反应釜内胆中，添加去离子水，将填充度控制在70％～80％；

3)加入一定量的尿素作为沉淀剂后，密封水热反应釜，放入程序控温电热鼓风干燥箱中，将反应温度升高到50～60℃，保温1～2小时，使反应釜内外温度的均匀化；所述沉淀剂为尿素，用量为沉淀全部铝离子所需量的1～2倍。

4)随后，以5～20℃的温度差作为一个阶梯，按照升温时间10～40分钟，保温时间20～240分钟，自起始温度开始，梯度加热至指定150～180℃的最高反应温度，保温20～240分钟后，自然降温至室温；

5)最后，打开水热反应釜，将产物以4000～5000转/分钟离心分离，然后分别用去离子水和无水乙醇洗涤2～4次，使产物颗粒间疏松，并置于80℃～100℃的电热鼓风干燥箱内干燥3～6小时，获得棒状形貌的勃姆石粉体。