/Si-Mo梯度高温抗氧化涂层的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于C/C复合材料的涂层制备方法，具体涉及一种LaB6/S1-Mo梯度高温抗氧化涂层的制备方法。
【背景技术】
[0002]碳/碳(C/C)复合材料具有优异的高温性能，是航空航天等领域结构与功能一体化热防护材料，但其在高温条件下易氧化，影响了该材料的进一步使用。C/C复合材料主要应用在高温有氧的环境下，如导弹与火箭发动机部件使用温度高达1700-200(TC甚至更高，航天飞机鼻锥在重返大气层时气动加热可达1300-1700°C等。如果不采取有效的防氧化保护措施，单纯C/C复合材料不能发挥其高温特性，而涂层技术是目前解决该材料高温易氧化问题的有效手段。
[0003]文献1:“Fu, Qian-Gang, Li, He-Jun ;Wang, Yong-Jie ;Li Ke-Zhi ；ffu Heng.AMoSi2-SiC_Si/MoSi2Coating to protect carbon/carbon composites against oxidat1nat 1700°C.Surface Review and Letters, 2009，16 (3): 437-440.” 介绍了米用料楽法与包埋法相结合制备的SiC/SiC-MoSi2涂层，在静态空气环境下1700°C抗氧化超过107小时，但所制备的涂层厚度不均匀，表面孔隙与裂纹较多，在氧化结束后，涂层孔隙明显增大，有贯穿性的裂纹出现。文献 2:“Wu Heng, Li He-Jun, Ma Chao, Fu Qian-Gang, WangYong-Jie, Wei Jian-Feng, Tao Jun.MoSi2_based oxidat1n protective coatings forSiC-coated carbon/carbon composites prepared by supersonic plasma spraying.Journal of the European Ceramic Society, 2010，30:3267-3270.” 介绍了米用包埋法与等离子喷涂法相结合制备的SiC-MoSi2涂层，在静态空气环境下1500°C抗氧化超过400小时，但是该方法制备的内外涂层结合力较差，涂层易开裂，孔隙较多，氧气易渗入，进而降低其抗氧化能力。文献 3: “Xiao-Hong Shi, Yan-Cai Ren, He-Jun Li, Ting Li, XinZhang, Jun-Hao Huo, Xiao-Jun Hu.LaB6modified MoSi2ceramic coating of SiC coatedcarbon/carbon composites for oxidat1n resistance at high temperature.CeramicsInternat1nal, 2014，40:6355 - 6358.”介绍了采用包埋法制备的 LaB6 - MoSi2/SiC 涂层，在静态空气环境下1500°C抗氧化超过750小时。但是利用包埋法制备的涂层，其厚度难以人为控制，涂层厚度不均，表面孔隙较多，易导致氧气的渗入，大构件包埋时对炉子要求较高，耗粉量较多，不适于工业化应用。
【发明内容】
[0004]要解决的技术问题
[0005]为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种LaB6/Si_Mo梯度高温抗氧化涂层的制备方法，利用等离子喷涂法与包埋法相结合制备的梯度涂层，可以有效地减少内外涂层之间因热膨胀系数差异而引起的热应力，增强内外涂层之间的结合力，也可以减少涂层的气孔与裂纹数量，并且等离子喷涂法可以人为的精确控制，制备的涂层厚度均匀，对构件的要求低，适于工业化应用。
[0006]技术方案
[0007]—种LaB6/Si_Mo梯度高温抗氧化涂层的制备方法，其特征在于步骤如下:
[0008]步骤1:将C/C复合材料用砂纸打磨倒角并清洗，然后放在烘箱中干燥；
[0009]步骤2:在C/C复合材料表面制备梯度涂层，首先制备SiC内涂层，然后再制备SiC-MoSi2中间层，最后再制备LaB 6/Si_Mo外涂层；
[0010]所述内涂层制备:将40% -90%的Si粉、10% -60%的C粉混合后球磨并烘干，然后将粉料置入石墨坩祸内并包埋步骤1处理过的C/C复合材料，将坩祸上盖后放入高温炉中1200?2200°C热处理l-10h，在C/C复合材料表面得到SiC内涂层；
[0011]所述SiC-MoSi^ 间层制备:将 5 % -50 % 的 MoSi 2粉、20 % -70 % 的 Si 粉和5% -40%的C粉混合后球磨并烘干，将粉料置入石墨坩祸中并包埋具有SiC内涂层的C/C复合材料，将坩祸上盖后放入高温炉中1200?2200°C热处理l-10h，得SiC_MoSi2中间层；
[0012]所述LaB6/S1-Mo外涂层制备:将5 % -50 %的MoSi2粉、30 % -70 %的SiC粉和3% -30%的LaB6粉混合后球磨并烘干，将球磨干燥后的粉料进行造粒处理并烘干；
[0013]将造粒好的粉料喷涂在已经制备好的具有MoSi2/SiC中间层上，得LaB6/Si_Mo外涂层。
[0014]所述球磨采用球磨机。
[0015]所述造粒采用造粒机。
[0016]所述喷涂采用等离子喷涂机，等离子喷涂机的工艺参数:功率为30KW-65KW，Ar流量为 30-70L/min，送粉量为 5_45g/min。
[0017]有益效果
[0018]本发明提出的一种LaB6/Si_Mo梯度高温抗氧化涂层的制备方法，首先在C/C复合材料表面制备SiC内涂层，缓解基体与涂层之间因热膨胀系数差异而引起的热应力集中问题。中间层为SiC-MoSi2#渡涂层，作为内外涂层的过渡层，可以有效地减少外涂层在高温条件下产生裂纹、气孔等缺陷，进而发挥其优异的高温抗氧化性能，进而提高C/C复合材料在高温有氧缓解下的适应抵抗能力。利用等离子喷涂法制备LaB6/S1-Mo涂层，可以精确的控制涂层的厚度，解决涂层的厚度不均匀问题。涂层间依次形成梯度，减少了热应力的产生，提高了涂层间的结合力。结合等离子喷涂法与包埋法的优点，可大大提高涂层的高温抗氧化能力。
[0019]本发明的显著优点在于:制备的LaB6/Si_Mo梯度涂层表面缺陷少，具有良好的致密性，孔隙率低，渗氧率低，涂层间的结合力强，不易开裂。在抗氧化过程中，LaB6形成LaS1jP La 203玻璃层，SiC形成S1 2玻璃层，均可有效阻挡氧气的渗入，抗氧化性能大大提高。该方法具有很大的应用潜力，具备显著的经济和社会效益。
【具体实施方式】
[0020]现结合实施例对本发明作进一步描述:
[0021]实施例1:
[0022]1)将C/C复合材料用砂纸打磨倒角并清洗，然后在烘箱中干燥备用。
[0023]2)在C/C复合材料表面制备梯度涂层，首先制备SiC内涂层，缓解基体