一种玻璃热收缩测试标记的制作方法与流程

本发明涉及玻璃制造技术领域，具体地，涉及一种玻璃热收缩测试标记的制作方法。

背景技术：

随着光电行业的快速发展，对各种显示器件的需求正在不断增长，比如有源矩阵液晶显示(AMLCD)、有机发光二极管(OLED)以及应用低温多晶硅技术的有源矩阵液晶显示(LTPS TFT-LCD)器件，这些显示器件都基于使用薄膜半导体材料生产薄膜晶体管(TFT)技术。

主流的硅基TFT可分为非晶硅(a-Si)TFT、多晶硅(p-Si)TFT和单晶硅(SCS)TFT，其中非晶硅(a-Si)TFT为现在主流TFT-LCD应用的技术，其生产制程可以在300～450℃温度下完成。对于像素密度不超过300ppi的显示产品，非晶硅(a-Si)TFT游刃有余；但是当像素密度超过400ppi后，就需要电子迁移率更高的多晶硅技术支撑。LTPS(p-Si)TFT在制程过程中需要在450～600℃温度下多次处理，表面必须在多次高温处理过程中不能发生显著的变形，对表面玻璃热稳定性和尺寸稳定性提出更高的要求，也即表面必须具有足够小的“热收缩”，一般的，要求热收缩率不超过10ppm、5ppm甚至更低。

因此，在研发或生产过程中，需要测试或监控玻璃收缩率，目前常使用面板制造商镀膜的方式进行热收缩测试，或者，在玻璃表面上制作耐受高温的特征标记，然后通过光学或其他方式测试玻璃表面在高温热处理前后热收缩率。但是，前者的投资过于高昂且浪费资源，并非最优选择。然而，后者在标记制作方面，仍然存在较多问题，现有技术多使用激光打标的标记方式，比如皮秒激光器或飞秒激光器，主要缺陷在于：激光器功率过大时划线过粗且崩边严重，影响微观尺寸测试的精度；激光器功率过小时难以划刻出足够清晰的痕迹，影响微观尺寸测试的精度；另一方面，激光器的成本依然过高。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种玻璃热收缩测试标记的制作方法，该方法可以解决现有技术中存在的制作成本较高，划线过粗且崩边严重、划线过细标记不够清晰的问题，可以制作出粗细及深度适当的标记线，采用的装置简单，制作成本较低，并且具有较好的重复性。

为了实现上述目的，本发明提供了一种玻璃热收缩测试标记的制作方法，其中，该方法包括：在玻璃成型过程中，在玻璃粘度为25000-40000p，优选为28000-38000p的区域，采用针刺的方式或喷气的方式在玻璃上形成凸起或凹陷的标记。

进一步地，所述针刺的方式所采用的装置包括导轨、设置在导轨上的安装平台、固定在安装平台上的杆状物以及安装在杆状物端部的尖状物，所述安装平台能够沿着所述导轨滑动；在形成标记的过程中，所述尖状物与玻璃表面接触并发生相对移动。

进一步地，所述尖状物的直径为30-150μm；优选地，所述尖状物的材质为铂金或铂铑合金；优选地，所述尖状物是可伸缩的。

进一步地，在形成标记的过程中，针刺的压力为0.01-10N，优选为1-7N；优选地，所述针刺的方式所采用的装置还包括压力传感器和控制终端，通过所述压力传感器反馈所述尖状物针刺的压力，并通过所述控制终端调整所述尖状物针刺的压力。

进一步地，所述喷气的方式所采用的装置包括导轨、设置在导轨上的安装平台、固定在安装平台上的杆状物以及安装在杆状物端部的空心管，所述安装平台能够沿着所述导轨滑动；在形成标记的过程中，通过所述空心管向玻璃表面喷吹气体。

进一步地，所述杆状物为空心结构，空心管的头部孔径为30-150μm；优选地，所述空心管的材质为铂金或铂铑合金。

进一步地，所述空心管的头部与玻璃表面的距离为0.1-50mm，优选为1-30mm；优选地，所述喷吹的方式所采用的装置还包括供气源、测距仪和控制装置，供气源用于向所述空心管提供气体，所述测距仪用于测量空心管的头部与玻璃表面距离，并通过所述控制装置调整空心管的头部与玻璃表面距离。

进一步地，所述空心管喷吹的气体的压力为0.5-2.5MPa；优选地，所述空心管喷吹的气体为惰性气体，所述惰性气体为常温的、加热的或冷却的，优选为加热的。

进一步地，在形成标记的过程中，玻璃表面的拉引速度大于100m/h，优选大于120m/h，更优选为150-200m/h。

进一步地，导轨为1个或以上，优选为2个，且平行设置；安装平台为2个或以上，且平行设置。

根据本发明所述的玻璃热收缩测试标记的制作方法，在玻璃上形成标记的过程是在特定粘度区域内实施的，该区域的玻璃具有恰当的粘滞流动性，采用针刺和喷气的方式能够形成边界清晰的凸起或凹陷；并且，通过适当控制针刺的压力，以及喷气的距离和压力，能够形成粗细及深度适当的标记线。

而且，本发明提供的所述方法可以采用简单的装置实施，制作成本较低，并且具有较好的重复性。

本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1为本发明所述的方法中针刺的方式所采用的装置的结构示意图；

图2为本发明所述的方法中喷气的方式所采用的装置的结构示意图；

图3为实施例1-1制作的标记线的光学显微镜影像；

图4为实施例1-1制作的标记线的3D轮廓测量仪拍摄影像；

图5为实施例1-1制作的标记线的3D轮廓测量仪数据；

图6为对比例1-1制作的标记线的光学显微镜影像；

图7为对比例1-1制作的标记线的3D轮廓测量仪拍摄影像；

图8为对比例1-1制作的标记线的3D轮廓测量仪数据。

附图标记说明

101 玻璃表面 102 尖状物

103 导轨 104 安装平台

105 杆状物 106 导线

107 压力传感器 108 控制终端

201 玻璃表面 202 空心管

203 导轨 204 安装平台

205 杆状物 206 导线

207 控制装置 208 供气源

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

本发明提供了一种玻璃热收缩测试标记的制作方法，其中，该方法包括：在玻璃成型过程中，在玻璃粘度为25000-40000p，优选为28000-38000p的区域，采用针刺的方式或喷气的方式在玻璃上形成凸起或凹陷的标记。

本发明中，针刺的方式也称为接触的方式，是指采用尖状物与动态流动的玻璃表面接触，在玻璃表面上划线以形成标记。

在本发明中，喷气的方式也称为非接触的方式，是指采用空心管向动态流动的玻璃表面喷吹气体，在玻璃表面上形成标记。

在本发明中，在玻璃表面上形成的标记可以为连续的或间断的，根据需要而定即可。

本发明中，实施形成标记的过程在玻璃粘度为25000-40000p，优选为28000-38000p的区域进行。如果玻璃粘度小于250000p，尚未进入成型区，难以有效刻划标记，或者刻划后容易引起标记线变形；如果玻璃粘度大于40000p，粘度过大，且粘度下降过快，刻划标记容易形成熔融凸起边界，不易制作较窄的清晰标记且不利于后期热收缩测试精度控制。在较优选的实施方式中，通过在28000-38000p的区域制成的标记线边缘清晰，标记线宽度小于100μm，优选为小于70μm，更优选为小于50μm，最优选为10-40μm；标记线深度小于0.5μm，优选为0.02-0.2μm。

根据本发明的一种优选实施方式，如图1所示，所述针刺的方式所采用的装置包括导轨103、设置在导轨上的安装平台104、固定在安装平台104上的杆状物105以及安装在杆状物105端部的尖状物102，所述安装平台能够沿着所述导轨103滑动。在形成标记的过程中，所述尖状物102与玻璃表面接触并发生相对移动。

所述导轨103可以为各种常规的导轨，优选为直线导轨。进一步优选地，所述导轨103与玻璃表面101平行设置，并且所述导轨103与所述玻璃表面101的移动方向相互垂直。

所述安装平台104设置在所述导轨103上。在使用的过程中，所述安装平台104可以沿着导轨103移动，根据需要移动至适当位置之后，通过固定部件将所述安装平台104固定在所述导轨103上。

所述杆状物105用于固定安装尖状物102。所述杆状物105可以为本领域常规的杆状物，例如可以为实心结构或空心结构，优选为空心结构。

在优选情况下，所述尖状物102被配置为与所述玻璃表面101垂直接触，使所述尖状物102垂直刺入流动的玻璃表面101。

在本发明中，所述尖状物102的直径(即与玻璃表面接触的尖端的直径)没有特别的限定，可以根据所需形成的标记线的粗细进行适当选择和确定。在优选情况下，所述尖状物102的直径为30-150μm，更优选为40-130μm，进一步优选为50-100μm。

在本发明中，所述尖状物102可以由常规的耐热材料制成。优选地，所述尖状物102的材质为铂金或铂铑合金。

在本发明中，所述尖状物102优选为可伸缩的，从而可以通过调整尖状物102伸缩的长度来调节针刺的深度，进而调节形成的标记线的深度。

根据本发明的方法，在形成标记的过程中，针刺的压力可以为0.01-10N，优选为1-7N。优选地，如图1所示，所述针刺的方式所采用的装置还包括压力传感器107和控制终端108，通过所述压力传感器107反馈所述尖状物102针刺的压力，并通过所述控制终端108调整所述尖状物102针刺的压力。

根据本发明的另一种优选实施方式，如图2所示，所述喷气的方式所采用的装置包括导轨203、设置在导轨上的安装平台204、固定在安装平台204上的杆状物205以及安装在杆状物205端部的空心管202，所述安装平台能够沿着所述导轨203滑动。在形成标记的过程中，通过所述空心管202向玻璃表面喷吹气体。

所述导轨203可以为各种常规的导轨，优选为直线导轨。进一步优选地，所述导轨203与玻璃表面201平行设置，并且所述导轨203与所述玻璃表面201的移动方向相互垂直。

所述安装平台204设置在所述导轨203上。在使用的过程中，所述安装平台204可以沿着导轨203移动，根据需要移动至适当位置之后，通过固定部件将所述安装平台204固定在所述导轨203上。

在本发明中，所述杆状物205优选为空心结构，从而通过所述杆状物205向所述空心管202通入气体。

在优选情况下，所述空心管202被配置为与所述玻璃表面201垂直，使所述空心管202垂直向流动的玻璃表面201喷吹气体。

在本发明中，空心管202的头部孔径(即喷出气体的开孔端部的直径)为30-150μm，优选为40-130μm，更优选为50-100μm。

在本发明中，所述空心管202可以由常规的耐热材料制成。优选地，所述空心管202的材质为铂金或铂铑合金。

根据本发明的方法，所述空心管202的头部与玻璃表面的距离可以为0.1-50mm，优选为1-30mm。优选地，如图2所示，所述喷吹的方式所采用的装置还包括供气源208、测距仪和控制装置207，供气源208用于向所述空心管202提供气体，所述测距仪用于测量空心管202的头部与玻璃表面距离，并通过所述控制装置调整空心管202的头部与玻璃表面距离。

所述测距仪可以为本领域常规的精密的测量距离的装置，如红外测距仪。

所述杆状物205靠近玻璃表面的端部与空心管202的连接方式优选为密封连接。

根据本发明的方法，所述空心管202喷吹的气体可以为常规的气体，如空气、氮气、惰性气体等，优选为惰性气体。所述空心管202喷吹的气体可以为常温的、加热的或冷却的，优选为加热的。

根据本发明的方法，所述空心管202喷吹的气体的压力优选为0.5-2.5MPa。

根据本发明的方法，在形成标记的过程中，玻璃表面的拉引速度优选大于100m/h，更优选大于120m/h，进一步优选为150-200m/h。

根据本发明的方法，所述导轨可以为1个或以上，优选为2个，且平行设置；安装平台可以为2个或以上，且平行设置。进一步优选地，每个安装平台上固定1个杆状物。

所述导轨和安装平台可以由本领域常规的耐热材料制成，优选为耐热不锈钢材质。

所述杆状物可以由本领域常规的耐热、耐压的材料制成，优选为耐热不锈钢材质。

所述划线过程可在正常生产良品率较高时期完成，也可在品质调整期间良品率较低时期完成，为保证高良率产出，优选在品质调整期间良品率较低时期完成。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述。

在以下实施例和对比例中所使用的玻璃材料的组成如表1所示。

表1

实施例1-1

本实施例用于说明本发明提供的玻璃热收缩测试标记的制作方法。

安装图1所示的装置：

在与玻璃表面101平行的方向安装两条直线导轨103，在直线导轨103上方设置2个耐热不锈钢安装平台104，每个安装平台104上分别水平固定1个空心杆状物105。在空心杆状物105靠近玻璃表面101的端部安装铂铑10合金针102(铂铑10，具体而言，是指90％的铂与10％的铑的合金)，该合金针102的长度为550μm，与玻璃表面101接触的尖端直径为100μm。合金针102尾部通过导线106与压力传感器107和控制终端108连接，通过控制终端108控制杆状物105及合金针102。

形成标记线：采用溢流成型的方式制造玻璃，使玻璃以150m/h的拉引速度移动。在玻璃成型的过程中，在玻璃粘度为330000p的区域，使合金针102与玻璃表面101接触，控制针刺的压力为5N，从而在玻璃表面上形成标记线。收集带有划线玻璃基板样品之后，移动针状物离开玻璃基板，恢复正常生产。收集带有划线玻璃样品，通过光学显微镜(购自OLYMPUS公司，型号为BX-51)和3D轮廓测量仪(购自Bruker公司，型号为Contour GT-K1)测量标记划线微观尺寸信息(宽度及深度)，之后沿划线的垂直方向切割玻璃样品，分成两块玻璃样，其中一块玻璃样放置于室温下，另一块玻璃样放置于600℃马弗炉内保持10min，热处理完后，取出加热的玻璃样，将热处理后的玻璃样叠放在室温玻璃样上并用一小玻璃片把它们粘在一起。通过Mitutoyo二次元轮廓仪测量本发明标记线在热处理前后的热收缩变化，具体为：测量热处理前后玻璃样品两端标记线的相对位移Δl₁和Δl₂，然后通过下式计算热收缩值，结果如下表2所示：

C＝(Δl₁+Δl₂)/l₀

其中，C为热收缩值(ppm)；Δl₁、Δl₂分别为两端标记线的相对位移(μm)；l₀为热处理前玻璃样两条标记线间距(m)。

实施例1-1制作的标记线在光学显微镜中的影像，如图3所示。

实施例1-1制作的标记线在3D轮廓测量仪中的影像，如图4所示。

实施例1-1制作的标记线的3D轮廓测量仪数据，如图5所示。

实施例1-2至1-4

为了进一步说明实施例1-1的重复性，重复实施例1-1的操作。

根据实施例1-1至1-4得到的热收缩值的结果，计算四次重复操作得到的热收缩值的平均值、标准偏差和相对标准偏差，以评价本发明所述的方法的可重复性。

实施例2-1

安装图2所示的装置：

在与实施例1-1相同的玻璃样品表面201平行的方向安装两条直线导轨203，在直线导轨203上方设置2个耐热不锈钢安装平台204，每个安装平台204上分别水平固定1个空心杆状物205。空心杆状物205靠近玻璃表面的端部与铂铑10合金空心管202(材质为铂铑10，具体而言，是指90％的铂与10％的铑的合金)密封连接，该空心管202的长度为550μm，空心管202的头部孔径为100μm，空心管202尾部通过导线206与控制装置207连接。

形成标记线：

采用溢流成型的方式制造玻璃，使玻璃以150m/h的拉引速度移动。在玻璃成型的过程中，在玻璃粘度为330000p的区域，通过红外测距仪测量空心管202的头部与玻璃表面201之间的水平距离，并通过控制装置207调整空心管202的头部与玻璃表面201距离为15mm，使空心管202向玻璃表面201喷吹经过气体加热器预热至700℃的0.5MPa的氩气，从而在粘滞玻璃表面上形成连续标记线。

热收缩值的测量方法同实施例1-1，结果如下表2所示。

实施例2-2至2-4

为了进一步说明实施例2-1的重复性，重复实施例2-1的操作。

根据实施例2-1至2-4得到的热收缩值的结果，计算四次重复操作得到的热收缩值的平均值、标准偏差和相对标准偏差，以评价本发明所述的方法的可重复性。

对比例1-1

在实施例1-1的基础上，采用皮秒激光器代替其中的装置进行制作标记线，并测得热收缩值，结果如下表2所示。

对比例1-1制作的标记线在光学显微镜中的影像，如图6所示。

对比例1-1制作的标记线在3D轮廓测量仪中的影像，如图7所示。

对比例1-1制作的标记线的3D轮廓测量仪数据，如图8所示。

对比例1-2至1-4

为了进一步说明对比例1-1的重复性，重复对比例1-1的操作。

根据对比例1-1至1-4得到的热收缩值的结果，计算四次重复操作得到的热收缩值的平均值、标准偏差和相对标准偏差，以评价该方法的可重复性。

表2

通过图3-8可以看出，按照本发明所述的方法制作的标记线相较于皮秒激光器方法制作的标记线，边缘清晰、粗细及深度适当。

通过上述表2的数据可以看出，采用本发明所述的方法重复操作制作的标记线测定的玻璃热收缩值的相对偏差和相对标准偏差较小，可见本发明所述的方法具有较好的重复性。

实施例1-5

采用的装置同实施例1-1，所不同的是，使用的铂铑10合金针102的尖端直径为30μm。

形成标记线：

采用溢流成型的方式制造玻璃，使玻璃以170m/h的拉引速度移动。在玻璃成型的过程中，在玻璃粘度为280000p的区域，使合金针102与玻璃表面101接触，控制针刺的压力为1N，从而在玻璃表面上形成标记线，该标记线边缘清晰、粗细及深度适当。

实施例1-6

采用的装置同实施例1-1，所不同的是，使用的铂铑10合金针102的尖端直径为150μm。

形成标记线：

采用浮法成型的方式制造玻璃，使玻璃以200m/h的拉引速度移动。在玻璃成型的过程中，在玻璃粘度为380000p的区域，使合金针102与玻璃表面101接触，控制针刺的压力为7N，从而在玻璃表面上形成标记线，该标记线边缘清晰、粗细及深度适当。

实施例2-5

采用的装置同实施例2-1，所不同的是，使用的铂铑10空心管202的头部孔径为30μm。

形成标记线：

采用浮法成型的方式制造玻璃，使玻璃以170m/h的拉引速度移动。在玻璃成型的过程中，在玻璃粘度为280000p的区域，通过红外测距仪测量空心管202的头部与玻璃表面201之间的水平距离，并通过控制装置207调整空心管202的头部与玻璃表面201距离为1mm，使空心管202向玻璃表面201喷吹经过气体加热器预热至700℃的1.5MPa压力的氩气，从而在玻璃表面上形成标记线，该标记线边缘清晰、粗细及深度适当。

实施例2-6

采用的装置同实施例2-1，所不同的是，使用的铂铑10空心管202的头部孔径为150μm。

形成标记线：

采用浮法成型的方式制造玻璃，使玻璃以200m/h的拉引速度移动。在玻璃成型的过程中，在玻璃粘度为380000p的区域，通过红外测距仪测量空心管202的头部与玻璃表面201之间的水平距离，并通过控制装置207调整空心管202的头部与玻璃表面201距离为30mm，使空心管202向玻璃表面201喷吹经过气体加热器预热至700℃的2.5MPa压力的氩气，从而在玻璃表面上形成标记线，该标记线边缘清晰、粗细及深度适当。

对比例2-1

采用的装置和形成标记线的方法同实施例1-1，所不同的是，使用的玻璃粘度为230000p。按照该方法制作的标记线边界不够清晰，在光学显微镜和3D轮廓测量仪中不能有效辨别。

对比例2-2

采用的装置和形成标记线的方法同实施例1-1，所不同的是，使用的玻璃粘度为420000p。按照该方法制作的标记线边缘出现熔融凸起边界，无法准确进行尺寸测量。

对比例3-1

采用的装置和形成标记线的方法同实施例2-1，所不同的是，使用的玻璃粘度为230000p。按照该方法制作的标记线边界不够清晰，在光学显微镜和3D轮廓测量仪中不能有效辨别。

对比例3-2

采用的装置和形成标记线的方法同实施例2-1，所不同的是，使用的玻璃粘度为420000p。按照该方法制作的标记线边缘出现熔融凸起边界。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。