一种二氧化钛/三氧化钨纳米棒复合材料的制备方法与流程

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种二氧化钛/三氧化钨纳米复合材料的制备。

背景技术：

近些年，随着纳米技术的不断发展，纳米材料普遍得到各个领域的广泛关注。wo3作为n型的半导体材料的金属氧化物，其优异的气敏性和光敏性是国内外研究热点。m.stankova等人(sensorsandactuatorsb，105(2005)271-277)采用溅射法制备了纳米wo3敏感膜.但此种方法中溅射设备较为昂贵，操作较为复杂，因此不适合大范围的工业生产。nagraj等人(journalofmaterialsscienceletters，200，19(16)：1407-1049)以碳纳米管(cnt)为模板，采用化学气相沉积法(hfcnd)制取wo3。jarmokukkola等人(无机化学学报，2009，25(5)：818-822)采用电镀的方法制备出wo3薄膜等等。此方法的缺点有能耗高，设备昂贵，因此也不能广泛应用大量生产。另外还有一些制备纳米wo3的方法，比如，溶胶-凝胶法：反应所用到的原材料中金属醇盐的价格比较昂贵，工艺不稳定且较为复杂，也不能大量的投入生产使用。再如一种常用比较经济和简单的方法是水热法，可是该方法的实验结果不易控制，其温度、浓度、酸碱度等一些细微的变化，都会引起实验结果(样品微观形貌)的很大变化。介于以上制备wo3纳米结构时都存在一些缺点，因此一种经济实惠、简单、稳定、且能大量制备wo3纳米结构的方法，是迫切需要的。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种tio2/wo3纳米棒的制备方法，来克服现有技术的不足，既简单又经济的制备大量wo3纳米材料。

本发明所用到的tio2粉末是为了细化和调控wo3的纳米棒的生长。不同tio2/wo3的掺杂比例，在微观形貌上产生不同细化程度的wo3纳米棒。

实现本发明的技术方案为高温烧结，其具体制备步骤如下：

步骤1，将不同混合比例的tio2和wo3粉末与粘结剂(水)混合均匀。

步骤2，将步骤1中混合好的样品粉末，放到压片机的磨具中，直到正好铺满磨具垫片为止，装好磨具放到压片机上开始压片。分别采用5mpa，10mpa，15mpa的压力来压制样品，实验证明15mpa的压力能保持所压片的完整性，故，选择15mpa为最佳的压制压力。

步骤3，将步骤2中压制好的样品，放到坩埚舟中，然后程序升温。

步骤4，步骤3中烧结好的样品，自然冷却至室温。取出样品后做一些xrd，sem等一些检测。

本发明与现有技术相比，由显著的优点。操作工艺简便，只涉及压片和烧结工艺。节能环保，没有涉及任何的化学试剂，无毒无污染。还可以通过调控wo3所占混合物的比例来调控wo3的微观形貌，实验可以看出，wo3所占复合物的比例越小，wo3纳米棒的细化程度就越好。

附图说明：

图1为一定比例的tio2/wo3纳米棒的xrd图。

图2为发明实例1制备的tio2/wo3纳米棒的sem图(局部)。

图3为发明实例2制备的tio2/wo3纳米棒的sem图(局部)。

图4为发明实例2制备的tio2/wo3纳米棒的sem图(整体)。

图5为发明实例3制备的tio2/wo3纳米棒的sem图(整体)。

具体实施方式：

首先从市场购得分析纯的tio2和wo3粉末。

实验所用的管式电阻炉的型号为sk2-4-12(4kw，220v)，实验所用到的台式压片机的型号为dy-20。

发明实例1

在tio2/wo3的复合物中金属原子摩尔比ti远远大于w时，将该比例的金属氧化物与粘结剂(水)混合均匀，把混合均匀的样品均匀的倒在压片磨具内，组装好磨具，在压片机上用15mpa的压力压制样品。压好的样品再程序升温，高温烧结数个小时。

发明实例2

在tio2/wo3的复合物中金属原子摩尔比ti大于w时，将该比例的金属氧化物与粘结剂(水)混合均匀，把混合均匀的样品均匀的倒在压片磨具内，组装好磨具，在压片机上用15mpa的压力压制样品。压好的样品再程序升温，高温烧结数个小时。

发明实例3

在tio2/wo3的复合物中金属原子摩尔比ti稍大于w时，将该比例的金属氧化物与粘结剂(水)混合均匀，把混合均匀的样品均匀的倒在压片磨具内，组装好磨具，在压片机上用15mpa的压力压制样品。压好的样品再程序升温，高温烧结数个小时。

技术特征：

技术总结
本发明属于纳米复合技术领域具体涉及一种二氧化钛/三氧化钨棒状纳米复合材料的制备方法。其制备过程采用混合烧结的工艺路线，首先制片，把三氧化钨粉末和二氧化钛粉末按照不同的比例与粘结剂混合均匀，然后采用模压成形法将粉末压制成片。下一步是把压制好的片放到坩埚舟中，设置一定的升温程序，在高温下烧结数个小时，即可制的纳米级棒状的三氧化钨。操作工艺简便，只涉及压片和烧结工艺。节能环保，没有涉及任何的化学试剂，无毒无污染，经济实惠，简单稳定且能大量制备WO3纳米结构的方法。WO3对很多种气体都有敏感性，因此是一种具有优良气敏特性的半导体材料。此外纳米WO3还有着特殊的催化性能。

技术研发人员：李泽全;白敏;何新银;胡玲;李学敏;刘楠;王明灿;王茜
受保护的技术使用者：重庆大学
技术研发日：2017.03.08
技术公布日：2017.07.14