本发明涉及蓝宝石加工技术领域，具体涉及一种用于人造蓝宝石的冷心放肩提拉制备方法。
背景技术：
蓝宝石英文名称为sapphire，源于拉丁文spphins，意思是蓝色；属于刚玉族矿物，三方晶系。宝石界将红宝石之外的各色宝石级刚玉都称为蓝宝石。蓝宝石与红宝石，祖母绿金水菩提碧玺，坦桑石等都属于有色宝石属。
刚玉中因含有铁(fe)和钛(ti)等微量元素，而呈现蓝、天蓝、淡蓝等颜色，其中以鲜艳的天蓝色者为最好。蓝宝石的矿物名称为刚玉，属刚玉族矿物。实际上自然界中的宝石级刚玉除红色的称红宝石外，其余各种颜色如蓝色、淡蓝色、绿色、黄色、灰色、无色等，均称为蓝宝石。蓝宝石的化学成分(al2o3),主要以fe、ti、致色。
蓝宝石的成分为氧化铝，因含微量元素钛(ti4+)或铁(fe2+)而呈蓝色。属三方晶系。晶体形态常呈筒状、短柱状、板状等，几何体多为粒状或致密块状。透明至半透明，玻璃光泽。折光率1.76-1.77，双折射率0.008，二色性强。非均质体。有时具有特殊的光学效应-星光效应。硬度为9，密度3.95～4.1克/立方厘米。在弧面型切磨，内部富含与底面平行并定向排列的三组包体时，可以产生美丽的六射星光时，被称为“星光蓝宝石”。
现有人工蓝宝石的生产制备技术主要采用熔体生长方法，而主要的熔体生长方法有提拉法、导模法以及泡沫生长法等。而提拉法在实际生产过程中，存在坩埚及其它材料污染晶体、机械传动装置的振动和温度波动会影响晶体质量的不足；导模法在生长过程中，其生长条件的控制要求十分严格，模具容易使熔体受到污染，同时晶体内部容易出现微小气泡等缺陷；泡沫生长法在生产制备过程中，为了获得高质量的蓝宝石晶体，需要提高炉腔温度，而该温度受到加热元件的形态及加在加热器上的电压和电流影响，致使提高温度造成生长设备的严重损耗，从而增加生长成本。
因此，基于上述，发明人经过仔细研究，提出一种用于人造蓝宝石的冷心放肩提拉制备方法，以解决现有技术存在的晶体容易受到污染、成本较高、晶体内部容易出现气泡的不足和缺陷。
技术实现要素：
本发明的目的就在于：针对目前存在的上述问题，发明人经过仔细研究，提出一种用于人造蓝宝石的冷心放肩提拉制备方法，以解决现有技术存在的晶体容易受到污染、成本较高、晶体内部容易出现气泡的不足和缺陷。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种用于人造蓝宝石的冷心放肩提拉制备方法，包括如下步骤：
(1)准备工作：在进行提拉制备蓝宝石晶体之前，必须彻底检查炉内是否存在异物或杂质，并进行杂质或异物的清理；因为在晶体生长过程中，炉内杂质或异物会因高温而造成晶体受到污染，从而影响晶体的质量；通过在提拉制备之前将炉内杂质清理干净，能够有效降低杂质析出的可能性；
(2)籽晶固定：将被加工成楔形的柱状籽晶利用细钨丝固定于拉晶杆上，安置于热交换器底端；所述柱状籽晶在安装时，楔形顶端通过钨丝固定，楔形底端垂直朝下安装；所述细钨丝采用高温钨钼合金材料进行制备；
(3)原料装炉：对氧化铝原料进行前期清洗、干燥预处理，然后采用电子秤量取固定重量的原料，将预处理的原料装入坩埚，精确控制填料量；原料采用块料和粉料依据质量比为6:4进行组合；原料在装炉过程中，首先在坩埚底部填充一层粉料，然后在粉料上铺展一层块料，块料铺展完成之后，再在块料上部以及相邻块料的空隙中密实填充粉料，如此按照粉料→块料→粉料→块料的循环填充方式，将原料填充于坩埚中，以达到原料致密充填的效果；原料填充完成之后，将装有原料的坩埚置于炉内加热器中央；
(4)炉室抽真空：装料完毕之后，调整好坩埚、隔热屏和加热体的位置后，封闭炉室；在密封炉室过程中，将炉体的上盖紧密盖于炉体上方，并旋转密封螺栓，使炉盖紧固密封炉室；然后启动真空系统对炉室进行抽真空，抽真空时，首先开启机械泵，1.5h之后再启动扩散泵，扩散泵启动1.5h之后，再将炉体阀门开启，对炉室内部抽真空；炉内抽真空的真空度达到(6.5～7.5)×10-3pa之后，充入纯度为99.99％以上的氩气保护气氛，才能开启加热程序；
(5)加热熔料：待炉室真空度达到(6.5～7.5)×10-3pa时，启动加热系统，升温至熔点温度2323k以上30～50k进行熔料；加热熔料过程中，加热系统以2.2～3.0volt/h的速率自动加热，使原料进行充分熔化成熔融状态；
(6)恒温煮料：将炉内的炉料温度加热到电压为11～11.5volt，炉内温度达到2150℃～2250℃时，维持此温度3～4小时，使原料充分熔化，熔体内的气泡被完全排除；
(7)引晶：降低加热温度，调整熔体内的温差，在熔体中心形成冷心；然后准备籽晶，将籽晶底端熔化一部分，使预定生长晶体的籽晶表面更加干净，以提高晶体生长的质量；籽晶净化之后，下降籽晶与冷心接触，调节热交换器内工作流体流量，使籽晶处于即不熔化，也不结晶的状态，保持此状态0.6～0.8h，待温场稳定后即可进行下一步的长晶工作；
(8)放肩：通过增加热交换器内的工作流体流量，来增加热交换器的散热能力，使晶体以籽晶为中心，以半球形界面生长，晶体直径渐渐长大；由于籽晶为楔形状态，通过籽晶的楔形底端伸入炉内并接触炉内熔体，使籽晶与熔体之间产生固-液截面接口，晶颈从籽晶与熔体的接口固液界面开始生长；
(9)等径：当晶体逐渐生长，直径达到预先设计的尺寸后，恒定热交换器内的工作流体流量，增加晶体提拉速率，缓慢下降加热功率以期维持恒定的晶体直径和生长速率；
(10)收尾：通过重量传感器的示数变化判断，可以得到熔体在炉内坩埚中的凝固成晶情况，待晶体长到设定长度和重量后，再次增加晶体提拉速率，提高晶体生长速率，实现晶体收尾控制；若生长晶体与炉壁粘连时，不利于取晶，此时需要对炉内的晶体进行瞬间熔化，当重量传感器的显示数据出现明显下降变化时，说明晶体与炉壁产生分离，此时继续降温，快速将晶体通过提拉杆拉出，完成晶体收尾工作；
(11)退火：当熔体完全结晶后，将炉内温度降温至原料熔点以下290k～340k，并维持3～3.5h退火，来消除晶体内的热应力；在退火过程中，炉内温度必须缓慢降温，降温速度按照10k/s～15k/s的降温速度缓冷降温，从而避免晶体残留内应力因快速降温释放而使晶体产生龟裂，利于保证晶体质量；
(12)冷却：晶体退火完成之后，关掉加热电压，以20k/s～30k/s的降温速率，将晶体温度降至20℃～25℃。
本申请的技术方案，一方面通过在“冷心位置”放肩，使得整个结晶过程中，蓝宝石单晶的晶向遗传特性良好，保证蓝宝石的单晶生长质量；通过炉内的清洗处理工作，能够减少晶体生长过程中受到污染，保证晶体的纯度，减少晶体缺陷；
另一方面，本申请将晶体的整个生长过程置于炉内坩埚中进行，便于精确控制冷却速率，减少热应力，同时通过提拉杆微量提拉方式，能够减少温度场扰动和降低产生缺陷的几率，从而利于提高晶体质量。
再一方面，本申请的技术方案，在降温过程中，晶体可以实现原位退火，降低氧缺位的缺陷，同时简化程序、节省能源，从而进一步降低蓝宝石晶体的生长成本；同时，本发明的技术方案还能够降低晶体生长过程中，晶体内部出现气泡的概率，通过对炉内温度的合理控制，还能够有效防止晶体龟裂，保证晶体质量。
优选的，所述籽晶的楔形顶角为10°～15°，籽晶的长度为20cm～40cm，籽晶的楔形底角设置有5°～10°的倒圆角，楔形顶端设置有2°～3°的倒圆角。
优选的，所述粉料是粒径为0.2mm～0.3mm的粉状al2o3原料，粉状al2o3原料的纯度大于或等于99.997％。
优选的，所述块料是长度为10mm～15mm，宽度为15mm～20mm，厚度为3mm～5mm的长方体块状al2o3原料，块状al2o3原料的纯度大于或等于99.997％。
优选的，所述等径工序中，提拉杆的提拉速度为2mm/h～5mm/h。
优选的，所述收尾工序中，提拉杆的提拉速度为5mm/h～10mm/h。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本申请的技术方案，一方面通过在“冷心位置”放肩，使得整个结晶过程中，蓝宝石单晶的晶向遗传特性良好，保证蓝宝石的单晶生长质量；通过炉内的清洗处理工作，能够减少晶体生长过程中受到污染，保证晶体的纯度，减少晶体缺陷；
2、另一方面，本申请将晶体的整个生长过程置于炉内坩埚中进行，便于精确控制冷却速率，减少热应力，同时通过提拉杆微量提拉方式，能够减少温度场扰动和降低产生缺陷的几率，从而利于提高晶体质量。
3、再一方面，本申请的技术方案，在降温过程中，晶体可以实现原位退火，降低氧缺位的缺陷，同时简化程序、节省能源，从而进一步降低蓝宝石晶体的生长成本；同时，本发明的技术方案还能够降低晶体生长过程中，晶体内部出现气泡的概率，通过对炉内温度的合理控制，还能够有效防止晶体龟裂，保证晶体质量。
附图说明
图1为本发明的工艺结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1，如图1所示：
一种用于人造蓝宝石的冷心放肩提拉制备方法，包括如下步骤：
(1)准备工作：在进行提拉制备蓝宝石晶体之前，必须彻底检查炉内是否存在异物或杂质，并进行杂质或异物的清理；因为在晶体生长过程中，炉内杂质或异物会因高温而造成晶体受到污染，从而影响晶体的质量；通过在提拉制备之前将炉内杂质清理干净，能够有效降低杂质析出的可能性；
(2)籽晶固定：将被加工成楔形的柱状籽晶利用细钨丝固定于拉晶杆上，安置于热交换器底端；所述柱状籽晶在安装时，楔形顶端通过钨丝固定，楔形底端垂直朝下安装；所述细钨丝采用高温钨钼合金材料进行制备；
(3)原料装炉：对原料进行前期清洗、干燥预处理，然后采用电子秤量取固定重量的原料，将预处理的原料装入坩埚，精确控制填料量；原料采用块料和粉料依据质量比为6:4进行组合；原料在装炉过程中，首先在坩埚底部填充一层粉料，然后在粉料上铺展一层块料，块料铺展完成之后，再在块料上部以及相邻块料的空隙中密实填充粉料，如此按照粉料→块料→粉料→块料的循环填充方式，将原料填充于坩埚中，以达到原料致密充填的效果；原料填充完成之后，将装有原料的坩埚置于炉内加热器中央；
(4)炉室抽真空：装料完毕之后，调整好坩埚、隔热屏和加热体的位置后，封闭炉室；在密封炉室过程中，将炉体的上盖紧密盖于炉体上方，并旋转密封螺栓，使炉盖紧固密封炉室；然后启动真空系统对炉室进行抽真空，抽真空时，首先开启机械泵，1.5h之后再启动扩散泵，扩散泵启动1.5h之后，再将炉体阀门开启，对炉室内部抽真空；炉内抽真空的真空度达到(6.5～7.5)×10-3pa之后，充入纯度为99.99％以上的氩气保护气氛，才能开启加热程序；
(5)加热熔料：待炉室真空度达到(6.5～7.5)×10-3pa时，启动加热系统，升温至熔点温度2323k以上30～50k进行熔料；加热熔料过程中，加热系统以2.2～3.0volt/h的速率自动加热，使原料进行充分熔化成熔融状态；
(6)恒温煮料：将炉内的炉料温度加热到电压为11～11.5volt，炉内温度达到2150℃～2250℃时，维持此温度3～4小时，使原料充分熔化，熔体内的气泡被完全排除；
(7)引晶：降低加热温度，调整熔体内的温差，在熔体中心形成冷心；然后准备籽晶，将籽晶底端熔化一部分，使预定生长晶体的籽晶表面更加干净，以提高晶体生长的质量；籽晶净化之后，下降籽晶与冷心接触，调节热交换器内工作流体流量，使籽晶处于即不熔化，也不结晶的状态，保持此状态0.6～0.8h，待温场稳定后即可进行下一步的长晶工作；
(8)放肩：通过增加热交换器内的工作流体流量，来增加热交换器的散热能力，使晶体以籽晶为中心，以半球形界面生长，晶体直径渐渐长大；由于籽晶为楔形状态，通过籽晶的楔形底端伸入炉内并接触炉内熔体，使籽晶与熔体之间产生固-液截面接口，晶颈从籽晶与熔体的接口固液界面开始生长；
(9)等径：当晶体逐渐生长，直径达到预先设计的尺寸后，恒定热交换器内的工作流体流量，增加晶体提拉速率，缓慢下降加热功率以期维持恒定的晶体直径和生长速率；
(10)收尾：通过重量传感器的示数变化判断，可以得到熔体在炉内坩埚中的凝固成晶情况，待晶体长到设定长度和重量后，再次增加晶体提拉速率，提高晶体生长速率，实现晶体收尾控制；若生长晶体与炉壁粘连时，不利于取晶，此时需要对炉内的晶体进行瞬间熔化，当重量传感器的显示数据出现明显下降变化时，说明晶体与炉壁产生分离，此时继续降温，快速将晶体通过提拉杆拉出，完成晶体收尾工作；
(11)退火：当熔体完全结晶后，将炉内温度降温至原料熔点以下290k～340k，并维持3～3.5h退火，来消除晶体内的热应力；在退火过程中，炉内温度必须缓慢降温，降温速度按照10k/s～15k/s的降温速度缓冷降温，从而避免晶体残留内应力因快速降温释放而使晶体产生龟裂，利于保证晶体质量；
(12)冷却：晶体退火完成之后，关掉加热电压，以20k/s～30k/s的降温速率，将晶体温度降至20℃～25℃。
本申请的技术方案，一方面通过在“冷心位置”放肩，使得整个结晶过程中，蓝宝石单晶的晶向遗传特性良好，保证蓝宝石的单晶生长质量；通过炉内的清洗处理工作，能够减少晶体生长过程中受到污染，保证晶体的纯度，减少晶体缺陷；
另一方面，本申请将晶体的整个生长过程置于炉内坩埚中进行，便于精确控制冷却速率，减少热应力，同时通过提拉杆微量提拉方式，能够减少温度场扰动和降低产生缺陷的几率，从而利于提高晶体质量。
再一方面，本申请的技术方案，在降温过程中，晶体可以实现原位退火，降低氧缺位的缺陷，同时简化程序、节省能源，从而进一步降低蓝宝石晶体的生长成本；同时，本发明的技术方案还能够降低晶体生长过程中，晶体内部出现气泡的概率，通过对炉内温度的合理控制，还能够有效防止晶体龟裂，保证晶体质量。
作为本实施例的优选方案，所述籽晶的楔形顶角为10°～15°，籽晶的长度为20cm～40cm，籽晶的楔形底角设置有5°～10°的倒圆角，楔形顶端设置有2°～3°的倒圆角。
作为本实施例的优选方案，所述粉料是粒径为0.2mm～0.3mm的粉状al2o3原料，粉状al2o3原料的纯度大于或等于99.997％。
作为本实施例的优选方案，所述块料是长度为10mm～15mm，宽度为15mm～20mm，厚度为3mm～5mm的长方体块状al2o3原料，块状al2o3原料的纯度大于或等于99.997％。
作为本实施例的优选方案，所述等径工序中，提拉杆的提拉速度为2mm/h～5mm/h。
作为本实施例的优选方案，所述收尾工序中，提拉杆的提拉速度为5mm/h～10mm/h。
本发明在拉晶生长过程中，通过所述提拉杆慢速将凝结在所述籽晶上的晶体进行慢速提拉，通过调整工艺生长温度的控制，使晶体在被提拉上升的过程中不断长大，最后逐渐形成整个蓝宝石晶体的生长。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。