一种利用碱性蚀刻液生产碱式硫酸铜的方法与流程

文档序号:11228784阅读:1179来源:国知局

本发明属于精细化工领域,涉及一种利用蚀刻液生产碱式硫酸铜的方法。



背景技术:

工业生产硫酸铜的过程中会产生大量的硫酸铜母液,如果不经过处理,这部分母液不仅会占用大量的存储空间,还会造成环境污染和资源浪费等问题。线路板厂的蚀刻液中含有大量的铜离子、铵离子等,如果不加以利用,也会造成环境污染和资源浪费等问题。

碱式硫酸铜是一种用途广泛的化学试剂,其是农药波尔多液的有效成分,而波尔多液广泛用于农作物病变的防治。此外,碱式硫酸铜还可以作为灭菌剂和杀虫剂使用。可以利用以下反应来生产碱式硫酸铜:cu(nh3)4cl2+cuso4→cu2(oh)2so4↓+nh4cl。其中,反应物cuso4恰好是工业生产硫酸铜过程中产生的大量硫酸铜母液的主要成分,cu(nh3)4cl2恰好是线路板厂蚀刻液的主要成分。因此,可以将工业生产硫酸铜过程中产生的大量硫酸铜母液与线路板厂的蚀刻液用作生产碱式硫酸铜的原料,不仅可以解决硫酸铜母液和蚀刻液所带来的问题,还可以提供一种更为有利用价值的下游产品。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种利用蚀刻液生产碱式硫酸铜的方法,解决了工业生产硫酸铜过程中产生大量硫酸铜母液以及线路板厂的蚀刻液所带来的问题。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的:

一种利用碱性蚀刻液生产碱式硫酸铜的方法,包括以下步骤:

(1)硫酸铜母液预处理:将硫酸铜母液加入预处理罐,搅拌条件下,加入双氧水直至母液清亮透明,再加入氯化镁溶液反应1-2小时,然后加氨水调节ph,过滤后收集滤液备用;

(2)碱性蚀刻液预处理:将碱性蚀刻液加入预处理罐,搅拌条件下,加入氯化镁反应1-2小时,再加入氨水调节ph,过滤后收集滤液备用;

(3)在70-80r/min的搅拌条件下,将步骤(1)处理的硫酸铜母液与步骤(2)处理的碱性蚀刻液按体积比1:1-1.2混合,控制温度为55-65℃,控制ph为5.0-5.5,使两者充分中和反应,得到含碱式硫酸铜晶体的溶液;

(4)过滤步骤(3)处理的溶液,得到滤液并收集碱式硫酸铜晶体;

(5)将水与步骤(4)得到的碱式硫酸铜晶体按固液比1:1-2混合洗涤1-2次,然后过滤收集得到碱式硫酸铜晶体。

优选地,步骤(1)中所述硫酸铜母液的浓度为80-120g/l。

优选地,步骤(1)中调节ph至2.0-2.5。

优选地,步骤(2)中所述碱性蚀刻液的浓度为50-80g/l。

优选地,步骤(2)中调节ph至8.5-9.0。

本发明利用工业生产硫酸铜过程中产生的大量硫酸铜母液与线路板厂的蚀刻液用作生产碱式硫酸铜的原料,所发生的主反应为cu(nh3)4cl2+cuso4→cu2(oh)2so4↓+nh4cl。其中,预先将硫酸铜母液用双氧水处理,使得硫酸铜母液中的亚铜离子被氧化成铜离子,然后再加入氯化镁除去硫酸铜母液中的砷。在制备硫酸铜的过程中用到了大量硫酸,造成硫酸铜母液呈现出强酸性,需要加入氨水调节ph至2.0-2.5。将碱性蚀刻液用氯化镁除砷后用氨水将其ph调节到8.5-9.0。将硫酸铜母液与蚀刻液混合中和,控制中和反应的ph为5.0-5.5,温度为55-65℃。在此条件下能够保证得到质量优良的碱式硫酸铜产品。将所得滤液经离子交换后铜含量在0.5ppm以下,再经过蒸发器处理、生化调节处理、过mbr膜及特种膜后,得到达标排放的废水。

本发明的有益效果:本发明的工艺线路短,操作简单,原料易得,可以达到连续生产的效果,提高生产规模。将工业生产硫酸铜过程中产生的大量硫酸铜母液与线路板厂的蚀刻液用作生产碱式硫酸铜的原料,不仅提供了铜的回收率,增加了铜产品的附加值,还解决了大量硫酸铜母液与蚀刻液的存储以及所带来的环境污染和资源浪费问题,符合绿色环保的理念。

具体实施方式

实施例1

一种利用碱性蚀刻液生产碱式硫酸铜的方法,包括以下步骤

(1)硫酸铜母液预处理:将80g/l的硫酸铜母液加入预处理罐,搅拌条件下,加入双氧水直至母液清亮透明,再加入氯化镁溶液反应1.5小时,然后加氨水调节ph至2,过滤后收集滤液备用;

(2)碱性蚀刻液预处理:将50g/l的碱性蚀刻液加入预处理罐,搅拌条件下,加入氯化镁反应1.5小时,再加入氨水调节ph至8.5,过滤后收集滤液备用;

(3)在70-80r/min的搅拌条件下,将步骤(1)处理的硫酸铜母液与步骤(2)处理的碱性蚀刻液按体积比1:1混合,控制温度为55℃,控制ph为5.0,使两者充分中和反应,得到含碱式硫酸铜晶体的溶液;

(4)过滤步骤(3)处理的溶液,得到滤液并收集碱式硫酸铜晶体;

(5)将水与步骤(4)得到的碱式硫酸铜晶体按固液比1:1.5混合洗涤1次,然后过滤收集得到碱式硫酸铜晶体。

实施例2

一种利用碱性蚀刻液生产碱式硫酸铜的方法,包括以下步骤:

(1)硫酸铜母液预处理:将100g/l的硫酸铜母液加入预处理罐,搅拌条件下,加入双氧水直至母液清亮透明,再加入氯化镁溶液反应1小时,然后加氨水调节ph至2.2,过滤后收集滤液备用;

(2)碱性蚀刻液预处理:将65g/l的碱性蚀刻液加入预处理罐,搅拌条件下,加入氯化镁反应1小时,再加入氨水调节ph至8.7,过滤后收集滤液备用;

(3)在70-80r/min的搅拌条件下,将步骤(1)处理的硫酸铜母液与步骤(2)处理的碱性蚀刻液按体积比1:1.1混合,控制温度为60℃,控制ph为5.2,使两者充分中和反应,得到含碱式硫酸铜晶体的溶液;

(4)过滤步骤(3)处理的溶液,得到滤液并收集碱式硫酸铜晶体;

(5)将水与步骤(4)得到的碱式硫酸铜晶体按固液比1:1混合洗涤2次,然后过滤收集得到碱式硫酸铜晶体。

实施例3

一种利用碱性蚀刻液生产碱式硫酸铜的方法,包括以下步骤:

(1)硫酸铜母液预处理:将120g/l的硫酸铜母液加入预处理罐,搅拌条件下,加入双氧水直至母液清亮透明,再加入氯化镁溶液反应2小时,然后加氨水调节ph至2.5,过滤后收集滤液备用;

(2)碱性蚀刻液预处理:将80g/l的碱性蚀刻液加入预处理罐,搅拌条件下,加入氯化镁反应2小时,再加入氨水调节ph至9.0,过滤后收集滤液备用;

(3)在70-80r/min的搅拌条件下,将步骤(1)处理的硫酸铜母液与步骤(2)处理的碱性蚀刻液按体积比1:1.2混合,控制温度为65℃,控制ph为5.5,使两者充分中和反应,得到含碱式硫酸铜晶体的溶液;

(4)过滤步骤(3)处理的溶液,得到滤液并收集碱式硫酸铜晶体;

(5)将水与步骤(4)得到的碱式硫酸铜晶体按固液比1:2混合洗涤1次,然后过滤收集得到碱式硫酸铜晶体。



技术特征:

技术总结
本发明属于精细化工领域,涉及一种利用碱性蚀刻液生产碱式硫酸铜的方法。本发明的方法首先对硫酸铜母液和蚀刻液预处理,然后将两者混合中和,通过控制中和反应的温度和pH,生长出符合要求的碱式硫酸铜晶体。本发明的工艺线路短,操作简单,原料易得,可以达到连续生产的效果,提高生产产能。将工业生产硫酸铜过程中产生的大量硫酸铜母液与线路板厂的蚀刻液用作生产碱式硫酸铜的原料,不仅提供了铜的回收率,增加了铜产品的附加值,还解决了大量硫酸铜母液与蚀刻液的存储以及所带来的环境污染和资源浪费问题,符合绿色环保的理念。

技术研发人员:郑绵;彭军;刘春;周菲
受保护的技术使用者:江门市东江环保技术有限公司
技术研发日:2017.06.07
技术公布日:2017.09.12
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