CdS纳米晶的制备方法与流程

本发明属于光伏技术领域，特别是涉及一种cds纳米晶的制备方法。

背景技术：

一维半导体纳米晶不同于块材的奇特电学和光学性质，在发光二极管、高效太阳能电池、量子点微型激光器和基于光致发光的多色生物标签等领域有巨大的应用前景，因此，合成一维半导体纳米晶已成为近年来人们研究的热点。

一维半导体纳米晶的制备方法可分为物理法和化学法，一般的物理方法需要精密昂贵的大型设备和极端苛刻的实验条件，相比而言，化学法则具有易于操作、价格低廉和简单有效的特点。目前制备一维半导体纳米晶的液相化学方法主要有:溶剂热法、液晶模板法、聚合物辅助生长、电化学沉积法、气相沉积法、部分阳离子交换的方法和胶体化学法等。自从1993年murray等报道胶体化学法制备半导体纳米晶以来，该法成为目前应用最广泛的方法.例如，peng等最早利用己基亚磷酸与镉原子较强的配位能力来辅助合成cdse纳米棒；cheon等利用十八胺作为配体高温分解单分子前驱体合成了直径大于6nm的cds纳米棒；prashan等利用配体对cdse团簇的配位能力不同而合成cdse纳米线。

然而现有技术中的cdse纳米晶的结晶度较低，具有较高的缺陷态密度，因此，cdse纳米晶的性能受到很大影响。

因此，针对上述问题，有必要提出一种cdse纳米晶的制备方法。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明提供了一种cdse纳米晶的制备方法。

为了实现上述发明目的，本发明提供一种cdse纳米晶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

s1、将se粉溶于na2so3溶液中，加热使其充分溶解，得到na2seso3溶液；

s2、将镉盐与稳定剂巯基乙酸溶于水溶液中，将na2seso3溶液加入上述水溶液中生成溶胶，然后加热溶胶并回流冷却；

s3、向冷却后溶胶中加入丙酮，得到沉淀，离心分离得到cdse纳米晶；

s4、将cdse纳米晶采用cdcl2进行湿法处理。

作为本发明的进一步改进，所述步骤s1中的加热温度为40℃~50℃，加热时间为2~5min。

作为本发明的进一步改进，所述步骤s2中溶胶加热温度为80~100℃，加热时间为1~5min。

作为本发明的进一步改进，所述步骤s2中溶胶回流时间为2~5h。

作为本发明的进一步改进，所述步骤s2还包括：

调节镉盐与稳定剂巯基乙酸的水溶液ph值为3~5。

作为本发明的进一步改进，所述步骤s4具体为：

s41、将cdse纳米晶在n2气氛中进行脱水处理；

s42、将cdcl2加入甲醇溶液中配置饱和溶液，并将cdse纳米晶置于饱和溶液中5~10s后取出；

s43、挥发cdse纳米晶表面的甲醇，在n2气氛中热处理吹干。

作为本发明的进一步改进，所述步骤s41中脱水处理的温度为150~250℃，时间为1~3h。

作为本发明的进一步改进，所述步骤s43热处理的温度为250~350℃，时间为60~100min。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明对cdse纳米晶进行cdcl2湿法处理，提高了cdse纳米晶的结晶度，降低了缺陷态密度，可广泛应用于电致发光器件中，提高了期间的使用寿命。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明一具体实施方式中cdse纳米晶的制备方法工艺流程图。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

参图1所示，本发明一具体实施方式中的一种cdse纳米晶的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

s1、将se粉溶于na2so3溶液中，加热使其充分溶解，得到na2seso3溶液；

s2、将镉盐与稳定剂巯基乙酸溶于水溶液中，将na2seso3溶液加入上述水溶液中生成溶胶，然后加热溶胶并回流冷却；

s3、向冷却后溶胶中加入丙酮，得到沉淀，离心分离得到cdse纳米晶；

s4、将cdse纳米晶采用cdcl2进行湿法处理。

优选地，步骤s1中的加热温度为40℃~50℃，加热时间为2~5min。

优选地，步骤s2中溶胶加热温度为80~100℃，加热时间为1~5min。

优选地，步骤s2中溶胶回流时间为2~5h。

优选地，步骤s2还包括：

调节镉盐与稳定剂巯基乙酸的水溶液ph值为3~5。

进一步对，步骤s4具体为：

s41、将cdse纳米晶在n2气氛中进行脱水处理；

s42、将cdcl2加入甲醇溶液中配置饱和溶液，并将cdse纳米晶置于饱和溶液中5~10s后取出；

s43、挥发cdse纳米晶表面的甲醇，在n2气氛中热处理吹干。

优选地，步骤s41中脱水处理的温度为150~250℃，时间为1~3h。

优选地，步骤s43热处理的温度为250~350℃，时间为60~100min。

由以上技术方案可以看出，本发明对cdse纳米晶进行cdcl2湿法处理，提高了cdse纳米晶的结晶度，降低了缺陷态密度，可广泛应用于电致发光器件中，提高了期间的使用寿命。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种CdSe纳米晶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：S1、将Se粉溶于Na2SO3溶液中，加热使其充分溶解，得到Na2SeSO3溶液；S2、将镉盐与稳定剂巯基乙酸溶于水溶液中，将Na2SeSO3溶液加入上述水溶液中生成溶胶，然后加热溶胶并回流冷却；S3、向冷却后溶胶中加入丙酮，得到沉淀，离心分离得到CdSe纳米晶；S4、将CdSe纳米晶采用CdCl2进行湿法处理。本发明对CdSe纳米晶进行CdCl2湿法处理，提高了CdSe纳米晶的结晶度，降低了缺陷态密度，可广泛应用于电致发光器件中，提高了期间的使用寿命。

技术研发人员：黄孝如
受保护的技术使用者：海门市绣羽工业设计有限公司
技术研发日：2017.06.27
技术公布日：2019.01.04