一种光催化材料Li6WO6纳米粉体、其制备方法及应用与流程

本发明涉及一种纳米材料制备技术领域，且特别涉及一种光催化材料li6wo6纳米粉体、其制备方法及应用。

背景技术：

光催化技术是一种在能源和环境领域有着重要应用前景的绿色技术，越来越受到人们的重视。因此，光催化新材料的开发和研究工作具有重要意义。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种光催化材料li6wo6纳米粉体的制备方法，旨在提出一种具备光催化性能的新材料。

本发明的另一目的在于提供一种光催化材料li6wo6纳米粉体，其合成工艺简单易行，适于工业化应用。

本发明的第三目的在于提供光催化材料li6wo6纳米粉体的应用，拓宽光催化材料li6wo6纳米粉体的应用范围。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本发明提出了一种光催化材料li6wo6纳米粉体的制备方法，其包括如下步骤：

将锂化合物与wo3在600-800℃的温度条件下进行煅烧。

一种光催化材料li6wo6纳米粉体，该光催化材料li6wo6纳米粉体用上述光催化材料li6wo6纳米粉体的制备方法制备而得。

上述光催化材料li6wo6纳米粉体在光催化中的应用。

上述光催化材料li6wo6纳米粉体在分解亚甲基蓝过程中的应用。

本发明实施例提供一种光催化材料li6wo6纳米粉体的制备方法的有益效果是：将锂化合物和wo3在600-800℃的温度条件下进行煅烧，锂化合物发生分解产生氧化锂，氧化锂和wo3生成li6wo6。合成方法简单便捷，且产品li6wo6的纯度较高。本发明还提供了一种光催化材料li6wo6纳米粉体应用上述方法制备而得，能够应用于光催化过程中，特别对于亚甲基蓝具有较好的可见光降解效果。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明实施例3-6得到的产品的x射线衍射结果图；

图2为本发明实施例6得到的产品的扫描电镜结果图；

图3为本发明实施例6得到的li6wo6纳米粉体在亚甲基蓝降解过程中的实物图；

图4为本发明实施例6得到的li6wo6纳米粉体在亚甲基蓝降解过程中亚甲基蓝含量的变化曲线图；

图5是图4对应的亚甲基蓝在661nm波长处含量随时间的变化曲线图；

图6是本发明实施例6-9中得到的li6wo6纳米粉体在亚甲基蓝降解过程中亚甲基蓝在最大吸收波长处含量随时间的变化曲线图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面对本发明实施例提供的光催化材料li6wo6纳米粉体、其制备方法及应用进行具体说明。

本发明实施例提供的一种光催化材料li6wo6纳米粉体的制备方法，其包括如下步骤：

将锂化合物与wo3在600-800℃的温度条件下进行煅烧。

需要说明的是，锂化合物在高温条件下发生分解，产生氧化锂，氧化锂和wo3生成li6wo6，合成方法简单便捷，且产品li6wo6的纯度较高。

具体地，煅烧过程在600-800℃的温度条件下进行，温度过高挥发现象严重，温度过低则一定程度上降低产品的产率。煅烧过程可以在马沸炉中进行，在煅烧过程中精确控制煅烧温度。

进一步地，锂化合物为硝酸锂，硝酸锂与wo3的摩尔比是10-25:1，优选地，锂化合物与wo3的摩尔比是10:1，在制备过程中原料的配比对于得到高纯度的li6wo6至关重要。锂化合物的用量过多会在产品中混有微量的氧化锂。

具体地，锂化合物包括硝酸锂和氧化锂，硝酸锂和氧化锂的质量比为4:1。硝酸锂的熔点为255℃，加热至600℃分解产生氧化锂，发明人发现：在原料中加入少量氧化锂对于一定程度上提升li6wo6纳米粉体的产率和纯度有一定作用。

优选地，锂化合物和wo3均为粉末，在进行煅烧之前，对锂化合物和wo3进行一次研磨，这样有利于锂化合物和wo3反应更加充分，并提高产品li6wo6纳米粉体的均匀性。优选地，对煅烧后所得产物进行二次研磨，煅烧完成后产品呈块状，为后续使用效果更好可以将产品进行研磨。

进一步地，煅烧过程的升温速率小于3℃/分钟，煅烧时间为2-3h。在煅烧过程中升温速率非常重要，要求缓慢升温，若升温速率过快会导致锂化合物分解不完全，最终的产物中混有硝酸锂或其他形式的杂质，不利于得到高纯的li6wo6纳米粉体。具体地，在升温过程中可以从室温开始，升温至600℃保温2h后继续升温至800℃保温2-3h。

本发明实施例还提供了一种光催化材料li6wo6纳米粉体，该光催化材料li6wo6纳米粉体用上述光催化材料li6wo6纳米粉体的制备方法制备而得。其具有优异的光催化性能，可以快速有效地分解亚甲基蓝、甲基橙或罗丹明b。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

本实施例提供一种光催化材料li6wo6纳米粉体的制备方法，其包括以下步骤：

将硝酸锂与wo3在700℃的温度条件下进行煅烧3h，其中硝酸锂和wo3的摩尔比＝25:1。

本实施例还提供一种光催化材料li6wo6纳米粉体，其应用上述方法制备而得。

实施例2

本实施例提供一种光催化材料li6wo6纳米粉体的制备方法，其包括以下步骤：

将硝酸锂粉末与wo3粉末进行一次研磨后，在600℃的温度条件下进行煅烧2h，其中硝酸锂和wo3的摩尔比＝20:1，煅烧过程的升温速率控制在3℃/分钟。

本实施例还提供一种光催化材料li6wo6纳米粉体，其应用上述方法制备而得。

实施例3

本实施例提供一种光催化材料li6wo6纳米粉体的制备方法，其包括以下步骤：

将硝酸锂粉末与wo3粉末进行一次研磨后，在800℃的温度条件下煅烧2h，然后对煅烧后的产物进行二次研磨，其中硝酸锂和wo3的摩尔比＝25:1，煅烧过程的升温速率控制在2℃/分钟。

本实施例还提供一种光催化材料li6wo6纳米粉体，其应用上述方法制备而得。

实施例4

本实施例提供一种光催化材料li6wo6纳米粉体的制备方法，其包括以下步骤：

将硝酸锂粉末与wo3粉末进行一次研磨后，在800℃的温度条件下煅烧2h，然后对煅烧后的产物进行二次研磨，其中硝酸锂和wo3的摩尔比＝20:1，煅烧过程的升温速率控制在2℃/分钟。

本实施例还提供一种光催化材料li6wo6纳米粉体，其应用上述方法制备而得。

实施例5

本实施例提供一种光催化材料li6wo6纳米粉体的制备方法，其包括以下步骤：

将硝酸锂粉末与wo3粉末进行一次研磨后，在800℃的温度条件下煅烧2h，然后对煅烧后的产物进行二次研磨，其中硝酸锂和wo3的摩尔比＝15:1，煅烧过程的升温速率控制在2℃/分钟。

本实施例还提供一种光催化材料li6wo6纳米粉体，其应用上述方法制备而得。

实施例6

本实施例提供一种光催化材料li6wo6纳米粉体的制备方法，其包括以下步骤：

将硝酸锂粉末与wo3粉末进行一次研磨后，在800℃的温度条件下煅烧2h，然后对煅烧后的产物进行二次研磨，其中硝酸锂和wo3的摩尔比＝10:1，煅烧过程的升温速率控制在2℃/分钟。

本实施例还提供一种光催化材料li6wo6纳米粉体，其应用上述方法制备而得。

实施例7

本实施例提供一种光催化材料li6wo6纳米粉体的制备方法，其包括以下步骤：

将硝酸锂粉末、氧化锂粉末与wo3粉末进行一次研磨后，在800℃的温度条件下煅烧2h，然后对煅烧后的产物进行二次研磨，其中硝酸锂、氧化锂和wo3的摩尔比＝8:1:1，煅烧过程的升温速率控制在2℃/分钟。

本实施例还提供一种光催化材料li6wo6纳米粉体，其应用上述方法制备而得。

实施例8

本实施例提供一种光催化材料li6wo6纳米粉体的制备方法，其包括以下步骤：

将硝酸锂粉末、氧化锂粉末与wo3粉末进行一次研磨后，在800℃的温度条件下煅烧2h，然后对煅烧后的产物进行二次研磨，其中硝酸锂、氧化锂和wo3的摩尔比＝7:2:1，煅烧过程的升温速率控制在2℃/分钟。

本实施例还提供一种光催化材料li6wo6纳米粉体，其应用上述方法制备而得。

实施例9

本实施例提供一种光催化材料li6wo6纳米粉体的制备方法，其包括以下步骤：

将硝酸锂粉末、氧化锂粉末与wo3粉末进行一次研磨后，在800℃的温度条件下煅烧2h，然后对煅烧后的产物进行二次研磨，其中硝酸锂、氧化锂和wo3的摩尔比＝6:3:1，煅烧过程的升温速率控制在2℃/分钟。

本实施例还提供一种光催化材料li6wo6纳米粉体，其应用上述方法制备而得。

试验例1

首先，将实施例3-6中制备的li6wo6纳米粉体进行x射线衍射分析，结果如图1所示。在图1中最下方为li6wo6的数据库晶体衍射卡片，从晶体衍射曲线可以看出，在硝酸锂和wo3的摩尔比＝10:1的情况下可以得到高纯的li6wo6纳米粉体，硝酸锂和wo3的摩尔比超过10:1后主相仍为li6wo6，但是产品中混有微量的li2o。

其次，将实施例6中制备的li6wo6纳米粉体进行扫描电镜分析，结果见图2。由图2可知，本发明实施例6制备的li6wo6纳米粉体呈均匀的分散状态，粒径约为10-20nm。

最后，测试实施例6中制备的光催化材料li6wo6纳米粉体分解亚甲基蓝的性能。测试方法为：100ml超纯水中加入1mg亚甲基蓝得到亚甲基蓝溶液；在亚甲基蓝溶液中加入0.1gli6wo6并在暗室中搅拌半小时；取暗室处理后的溶液，开可见光源，每隔10分钟取4ml溶液测量亚甲基蓝降解程度。

实施例6中制备的li6wo6纳米粉体分解亚甲基蓝的实验结果见图3。由图3中可以看出，在光照条件下，li6wo6纳米粉体可以有效降解亚甲基蓝，经过60min的光催化作用后亚甲基蓝降解完全。

为了更清晰地表示亚甲基蓝降解过程中含量的变化，采用分光光度计测试了不同光照时间亚甲基蓝的含量，结果见图4。由图4可知，亚甲基蓝在波长大致为661nm处有最大吸收峰，随着光照时间的增加，亚甲基蓝的含量逐渐减少，在光照60min时亚甲基蓝基本降解完全。

根据图4中亚甲基蓝降解过程中含量的变化绘制了亚甲基蓝降解速率曲线见图5。由图5可知，在光照10-50min内亚甲基蓝呈匀速的降解过程，在50min后降解速率有所减小，在光照60min时基本降解完全，图4和图5的分析结果和图2中实验过程的实物图相符。

试验例2

采用试验例1中的测试方法，对实施例6-9中制备的li6wo6纳米粉体对亚甲基蓝的降解性能进行的测试，测试结果见图6。由图6可知，实施例6-9中的原料配比不同的情况下，分解亚甲基蓝的速率和最终的分解程度存在一定差异，但是大体的分解速率都是呈现出先匀速分解后速率变缓的趋势，其中采用硝酸锂和氧化锂混合的形式制备而得的li6wo6对亚甲基蓝的降解性能更好，且分解完全所用时间更少。其中，实施例7中硝酸锂、氧化锂和wo3的摩尔比为8:1:1，在此条件下制备的li6wo6对亚甲基蓝的分解速率最为理想。

综上所述，本发明的方法制备的光催化材料li6wo6纳米粉体能够有效地降解亚甲基蓝，可以在光催化中得到应用。

综上所述，本发明提供的一种光催化材料li6wo6纳米粉体的制备方法，将锂化合物与wo3在600-800℃的温度条件下进行煅烧，锂化合物在高温条件下发生分解产生氧化锂，氧化锂和wo3生成li6wo6，合成方法简单便捷，且产品li6wo6的纯度较高。本发明提供的一种光催化材料li6wo6纳米粉体由上述方法制备而得，其能够有效降解亚甲基蓝，可以在光催化过程尤其是分解亚甲基蓝的过程中得到应用。

以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。