本发明涉及一种用于去除四氯化钛中杂质的方法。
背景技术:
海绵钛生产中精ticl4质量不合格会影响海绵钛的质量,海绵钛中关键杂质与精ticl4中关键杂质含量成四倍富集关系,必须对精ticl4中关键杂质进行严格的质量控制,才能保证最终海绵钛的质量。去除精ticl4中的杂质,目前采用精馏法得到精四氯化钛,但精四氯化钛中仍然含有微量的杂质,还需要进一步去除,采用精馏法已经不能进一步去除微量杂质,需要采用物理化学法去除。因此,急需在分析了精四氯化钛中杂质成分及性质的基础上,发明出一种去除四氯化钛中杂质的方法。
技术实现要素:
针对现有技术中的不足之处,本发明旨在提供一种采用物理方法、不增加任何杂质、方便快捷的用于去除四氯化钛中杂质的方法。
为解决上述技术问题,本发明的用于去除四氯化钛中杂质的方法,包括以下步骤:
1)取含有杂质的四氯化钛作为原料,选取干燥的密闭容器备用;
2)将含有杂质的四氯化钛放置于密闭容器中,通过热传递将容器加热,加热到一定温度时,恒温搅拌30~60min,容器中的四氯化钛温度升高,容器内压力增大,四氯化钛中杂质在高温下发生反应,生成沉淀,停止加热;
3)将步骤2)中反应后的混合物进行自然冷却,冷却至常温后,放出上部气体,将冷却后的混合物过滤掉杂质或者引流出上层四氯化钛,得到纯净无杂质的纯四氯化钛。
优选的,在所述步骤1)中的容器为金属容器或耐高温高压容器。
优选的,在所述步骤2)中的加热温度为100~800℃,容器内压力为100~1200kpa。
优选的,在所述步骤3)中的冷却后温度为-20~50℃。
优选的,在所述步骤1)中的反应容器为反应釜。
本发明的用于去除四氯化钛中杂质的方法具有以下优点:1、由于采用物理方法,不增加任何化学成份,从而降低了经济成本,使得容器中的杂质量更少,提取出的四氯化钛纯度达99.9%以上。2、采用物理方法去除四氯化钛中的杂质,提高四氯化钛的纯度,促进钛行业产品升级,促进钛产品出口和增加钛产品的国内市场占有率,提高了经济效益。3、本发明不仅方便快捷,而且在除杂质过程中不增加任何经济成本,节约资源,使经济效益得到进一步的提高。
具体实施方式
实施例1
取50ml含有杂质的四氯化钛作为原料,选取干燥的密闭容器备用;将含有杂质的四氯化钛放置于密闭的反应釜中,通过热传递将反应釜加热,加热到100℃时,恒温搅拌30min,容器中的四氯化钛温度升高,容器内压力增大,四氯化钛中杂质在高温下发生反应,生成沉淀,停止加热;将反应后的混合物进行自然冷却,冷却至常温后,放出上部气体,去除气态的hcl、cos、ccl4、cs2、ccl3cocl、chcl2cocl、ch2clcocl、co2、co等杂质,得到纯净无杂质的纯四氯化钛。
实施例2
取100ml含有杂质的四氯化钛作为原料,选取干燥的密闭容器备用;将含有杂质的四氯化钛放置于密闭的反应釜中,通过热传递将反应釜加热,加热到300℃时,恒温搅拌30min,容器中的四氯化钛温度升高,容器内压力增大,四氯化钛中杂质在高温下发生反应,生成沉淀,停止加热;将反应后的混合物进行自然冷却,冷却至常温后,放出上部气体,去除气态hcl、cos、ccl4、cs2、ccl3cocl、chcl2cocl、ch2clcocl、co2、co等杂质,得到纯净无杂质的纯四氯化钛。
实施例3
取100ml含有杂质的四氯化钛作为原料,选取干燥的密闭容器备用;将含有杂质的四氯化钛放置于密闭的反应釜中,通过热传递将反应釜加热,加热到800℃时,恒温搅拌30min,容器中的四氯化钛温度升高,容器内压力增大,四氯化钛中杂质在高温下发生反应,生成沉淀,停止加热;将反应后的混合物进行自然冷却,冷却至常温后,放出上部气体,去除气态的hcl、cos、ccl4、cs2、ccl3cocl、chcl2cocl、ch2clcocl、co2、co等杂质,得到纯净无杂质的纯四氯化钛。