一种去除磷酸氢钙中杂质的工艺的制作方法

文档序号:11818991阅读:596来源:国知局
本发明属于磷矿石除杂质领域,具体涉及一种去除磷酸氢钙中杂质的工艺。
背景技术
:在以硫酸、磷矿为原料生产饲料级磷酸氢钙的过程中,从磷矿中带入了一定的砷、氟、铅、镉等杂质,从而导磷酸氢钙产品中的杂质超出了产品的标准要求。目前,饲料磷酸氢钙氢钙企业脱杂质的方法主要是用硫化钠、钙、碳酸根等对湿法磷酸进行一段或二段中和料浆进行脱杂质处理,其过程中对产生的废气,对周围环境和岗位操作人员的身体健康造成不同程度的危害,而且杂质越多加入除杂质的试剂也越多,加重企业成本,增加工艺中除去杂质的步骤也会造成生产成本增加,效率降低等问题。技术实现要素:本发明的目的在于提供一种去除磷酸氢钙中杂质的工艺。本发明的目的是这样实现的,一种去除磷酸氢钙中杂质的工艺由以下步骤构成:步骤A矿浆制作:将磷矿石在破碎机中进行破碎,通过磨球机进行制浆,得到磷矿矿浆;步骤B酸解反应:在萃取槽中将磷矿矿浆中加入硫酸,充分反应后通过过滤机进行过滤,得到磷石膏和滤液,将滤液排入到磷酸沉淀池,并加入一定量的混凝沉淀剂,得到磷酸液1;步骤C结晶除杂质:将磷酸液1通过一个槽,槽长度为120-150米,槽由钢和水泥制成,表面放上一层步骤B中的磷石膏固体,溶液在槽中缓慢流动,温度保持在35度以下,通过槽之后,槽中产生结晶并得到磷酸液2,槽产生结晶放入到磨球机进行制浆回收利用;步骤D一段中和:将经过槽之后的磷酸液2中进入到反应池加入氢氧化钙溶液,充分反应,至溶液的PH值为1.1~1.4,再加入硫化钠除砷,反应完毕后将稠浆离心得到白肥料,将上层溶液排入一段澄清池,沉淀后得到溶液1;步骤E结晶除杂质:将溶液1通过一个槽,槽长度为120-150米,槽由钢和水泥制成,涂一层步骤F或者步骤G中的饲料级磷酸氢钙,溶液在槽中缓慢流动,温度保持在35度以下,通过槽之后槽中产生结晶并得到溶液2,槽产生结晶放入到步骤B的萃取槽中回收利用;步骤F二段中和:将溶液2中加入氢氧化钙溶液,充分反应,至溶液的PH值为2.8~3.6,沉降,过滤,得到溶液3,滤饼干燥,得到饲料级磷酸氢钙;步骤G三段中和:溶液3中加入石灰乳,充分反应,至溶液的PH值为7~9,三段中和料液沉降,过滤滤饼干燥,得到饲料级磷酸氢钙。本发明优点:1、工艺简单,在整个生产过程中,仅仅增加一条长槽,槽内使用不同步骤的产物涂在槽的内壁,不需要增加其他额外的流程和设备;2、不影响生产的流程,成本低几乎可以忽略不计;3、可以结晶砷、氟、铅、镉等多种杂质,减少最终产品中的杂质含量,本发明原理主要为液体在流动的过程中逐步形成结晶,而杂质溶解度更小,使成品中的杂质减少。具体实施方式下面对本发明作进一步的说明,但不以任何方式对本发明加以限制,基于本发明启发所作的变换或替换,均属于本发明的保护范围。以下实施例使用磷矿石均为同一批磷矿石,保证杂质和磷含量相等,其加入的硫酸等均相同,混凝沉淀时间以及加入除砷的试剂的量也相同,是不同的实施例在相同条件下比较。实施例1步骤A矿浆制作:将磷矿石在破碎机中进行破碎,通过磨球机进行制浆,得到磷矿矿浆;步骤B酸解反应:在萃取槽中将磷矿矿浆中加入硫酸,充分反应后通过过滤机进行过滤,得到磷石膏和滤液,将滤液排入到磷酸沉淀池,并加入一定量的混凝沉淀剂,得到磷酸液1;步骤C结晶除杂质:将磷酸液1通过一个梯形槽,梯形槽横截面高为30cm,上底40cm没有密封,下底20cm,槽长度为120米,槽由钢和水泥制成,表面放上一层步骤B中的磷石膏固体,使其表面尽量粗糙,使溶液在槽中缓慢流动,测溶液温度为35度,通过槽之后,槽中产生结晶并得到磷酸液2,槽产生结晶放入到磨球机进行制浆回收利用,分析复杂结晶其中含有钙、砷、氟、铅、镉、磷酸根、硫酸根、硅酸等多种物质,本步骤中去除的主要杂质为铅、镉最为显著.步骤D一段中和:将经过槽之后的磷酸液2中进入到反应池加入氢氧化钙溶液,充分反应,至溶液的PH值为1.1~1.4,再加入硫化钠除砷,反应完毕后将稠浆离心得到白肥料,将上层溶液排入一段澄清池,沉淀后得到溶液1;步骤E结晶除杂质:将溶液1通过一个梯形槽,梯形槽横截面高为30cm,上底40cm没有密封,下底20cm,槽长度为135米,槽由钢和水泥制成,涂一层步骤F或者步骤G中的饲料级磷酸氢钙,使其表面尽量粗糙,溶液在槽中缓慢流动,测溶液温度为35度,通过槽之后槽中产生结晶并得到溶液2,槽产生结晶放入到步骤B的萃取槽中回收利用;分析复杂结晶其中含有钙、砷、氟、铅、镉、磷酸根、硫酸根、硅酸等多种物质,本步骤中去除的主要杂质为铅、氟、砷最为显著.步骤F二段中和:将溶液2中加入氢氧化钙溶液,充分反应,至溶液的PH值为2.8~3.6,沉降,过滤,得到溶液3,滤饼干燥,得到饲料级磷酸氢钙;步骤G三段中和:溶液3中加入石灰乳,充分反应,至溶液的PH值为7~9,三段中和料液沉降,过滤滤饼干燥,得到饲料级磷酸氢钙。实施例2步骤A矿浆制作:将磷矿石在破碎机中进行破碎,通过磨球机进行制浆,得到磷矿矿浆;步骤B酸解反应:在萃取槽中将磷矿矿浆中加入硫酸,充分反应后通过过滤机进行过滤,得到磷石膏和滤液,将滤液排入到磷酸沉淀池,并加入一定量的混凝沉淀剂,得到磷酸液1;步骤C结晶除杂质:将磷酸液1通过一个梯形槽,梯形槽横截面高为30cm,上底40cm没有密封,下底20cm,槽长度为135米,槽由钢和水泥制成,表面放上一层步骤B中的磷石膏固体,使其表面尽量粗糙,使溶液在槽中缓慢流动,测溶液温度为20度,通过槽之后,槽中产生结晶并得到磷酸液2,槽产生结晶放入到磨球机进行制浆回收利用,分析复杂结晶其中含有钙、砷、氟、铅、镉、磷酸根、硫酸根、硅酸等多种物质,本步骤中去除的主要杂质为铅、镉最为显著.步骤D一段中和:将经过槽之后的磷酸液2中进入到反应池加入氢氧化钙溶液,充分反应,至溶液的PH值为1.1~1.4,再加入硫化钠除砷,反应完毕后将稠浆离心得到白肥料,将上层溶液排入一段澄清池,沉淀后得到溶液1;步骤E结晶除杂质:将溶液1通过一个梯形槽,梯形槽横截面高为30cm,上底40cm没有密封,下底20cm,槽长度为150米,槽由钢和水泥制成,涂一层步骤F或者步骤G中的饲料级磷酸氢钙,使其表面尽量粗糙,溶液在槽中缓慢流动,测溶液温度为20度,通过槽之后槽中产生结晶并得到溶液2,槽产生结晶放入到步骤B的萃取槽中回收利用;分析复杂结晶其中含有钙、砷、氟、铅、镉、磷酸根、硫酸根、硅酸等多种物质,本步骤中去除的主要杂质为铅、氟、砷最为显著.步骤F二段中和:将溶液2中加入氢氧化钙溶液,充分反应,至溶液的PH值为2.8~3.6,沉降,过滤,得到溶液3,滤饼干燥,得到饲料级磷酸氢钙;步骤G三段中和:溶液3中加入石灰乳,充分反应,至溶液的PH值为7~9,三段中和料液沉降,过滤滤饼干燥,得到饲料级磷酸氢钙。实施例3步骤A矿浆制作:将磷矿石在破碎机中进行破碎,通过磨球机进行制浆,得到磷矿矿浆;步骤B酸解反应:在萃取槽中将磷矿矿浆中加入硫酸,充分反应后通过过滤机进行过滤,得到磷石膏和滤液,将滤液排入到磷酸沉淀池,并加入一定量的混凝沉淀剂,得到磷酸液1;步骤C结晶除杂质:将磷酸液1通过一个梯形槽,梯形槽横截面高为30cm,上底40cm没有密封,下底20cm,槽长度为150米,槽由钢和水泥制成,表面放上一层步骤B中的磷石膏固体,使其表面尽量粗糙,使溶液在槽中缓慢流动,测溶液温度为10度,通过槽之后,槽中产生结晶并得到磷酸液2,槽产生结晶放入到磨球机进行制浆回收利用,分析复杂结晶其中含有钙、砷、氟、铅、镉、磷酸根、硫酸根、硅酸等多种物质,本步骤中去除的主要杂质为铅、镉最为显著.步骤D一段中和:将经过槽之后的磷酸液2中进入到反应池加入氢氧化钙溶液,充分反应,至溶液的PH值为1.1~1.4,再加入硫化钠除砷,反应完毕后将稠浆离心得到白肥料,将上层溶液排入一段澄清池,沉淀后得到溶液1;步骤E结晶除杂质:将溶液1通过一个梯形槽,梯形槽横截面高为30cm,上底40cm没有密封,下底20cm,槽长度为120米,槽由钢和水泥制成,涂一层步骤F或者步骤G中的饲料级磷酸氢钙,使其表面尽量粗糙,溶液在槽中缓慢流动,测溶液温度为10度,通过槽之后槽中产生结晶并得到溶液2,槽产生结晶放入到步骤B的萃取槽中回收利用;分析复杂结晶其中含有钙、砷、氟、铅、镉、磷酸根、硫酸根、硅酸等多种物质,本步骤中去除的主要杂质为铅、氟、砷最为显著.步骤F二段中和:将溶液2中加入氢氧化钙溶液,充分反应,至溶液的PH值为2.8~3.6,沉降,过滤,得到溶液3,滤饼干燥,得到饲料级磷酸氢钙;步骤G三段中和:溶液3中加入石灰乳,充分反应,至溶液的PH值为7~9,三段中和料液沉降,过滤滤饼干燥,得到饲料级磷酸氢钙。实施例4步骤A矿浆制作:将磷矿石在破碎机中进行破碎,通过磨球机进行制浆,得到磷矿矿浆;步骤B酸解反应:在萃取槽中将磷矿矿浆中加入硫酸,充分反应后通过过滤机进行过滤,得到磷石膏和滤液,将滤液排入到磷酸沉淀池,并加入一定量的混凝沉淀剂,得到磷酸液1;步骤C一段中和:将经过槽之后的磷酸液1中进入到反应池加入氢氧化钙溶液,充分反应,至溶液的PH值为1.1~1.4,再加入硫化钠除砷,反应完毕后将稠浆离心得到白肥料,将上层溶液排入一段澄清池,沉淀后得到溶液1;步骤D二段中和:将溶液1中加入氢氧化钙溶液,充分反应,至溶液的PH值为2.8~3.6,沉降,过滤,得到溶液2,滤饼干燥,得到饲料级磷酸氢钙;步骤E三段中和:溶液2中加入石灰乳,充分反应,至溶液的PH值为7~9,三段中和料液沉降,过滤滤饼干燥,得到饲料级磷酸氢钙。表1不同混凝沉淀剂对碳酸氢钙中主要杂质残留量的影响产品中杂质含量实施例1实施例2实施例3实施例4氟化物(以F计)的质量分数/(%)0.007*0.06*0.08*0.12砷(As)的质量分数/(%)0.0006*0.0009*0.0008*0.0018铅(Pb)的质量分数/(%)0.0007*0.0004*0.0009*0.002镉(Cd)的质量分数/(%)0.0003*0.0004*0.0005*0.0008注:检测方法参考GB/T2254,*经过t检验统计显著低于实施例4,P<0.05。当前第1页1 2 3 
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