一种氮化钛的制备方法、氮化钛及其应用与流程

本发明涉及材料技术领域，特别涉及一种氮化钛的制备方法、氮化钛及其应用。

背景技术：

氮元素的化学性质非常稳定，但在一些特殊条件下，它可以与很多元素形成氮化物，在这些氮化物中，过渡金属氮化物—氮化钛成为了国内外研究的焦点。

现有技术中制备氮化钛的合成工艺比较复杂，且制备出的样品比表面积较小，没有很好的微纳米结构，现有技术中的半导体材料并没有被很好地拓展成为具有能量储存和转换等应用的材料。传统合成氮化钛的方法有金属钛粉直接氮化法,利用氧化钛碳热还原法等，但金属钛粉直接氮化法容易在钛表面形成薄膜阻碍反应的进行,而且工艺比较复杂,成本较大,纯度不高，且利用二氧化为钛原料经过碳热还原往往需要很高的焙烧温度增大了制备成本。

技术实现要素：

本发明提供一种氮化钛的制备方法、氮化钛及其应用，解决了现有技术中氮化钛的制备工艺复杂、成本高、纯度不高的技术问题，达到了氮化钛的制备工艺简单、成本低、纯度高的技术效果。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种氮化钛的制备方法，所述制备方法包括：

获取尿素前驱体；

取CH₃CH₂OH、TiCl₄溶液和所述尿素前驱体，所述尿素前驱体与所述TiCl₄的体积比为(3～8)：1；

将所述TiCl₄溶液缓慢滴加到所述CH₃CH₂OH中，直至所述CH₃CH₂OH与所述TiCl₄溶液充分混合为黄色透明溶液；

量取所述尿素前驱体并缓慢加入到所述混合后的所述CH₃CH₂OH与所述TiCl₄溶液中，不断搅拌，直至所述尿素前驱体完全溶解，静置，使所述尿素前驱体与所述TiCl₄溶液充分反应，并形成胶状的混合溶液；

对所述胶状的混合溶液进行加热至750℃～850℃，保温；

停止加热，并冷却至室温，研磨成粉。

优选的，所述CH₃CH₂OH具体为无水乙醇。

优选的，所述尿素前驱体与所述TiCl₄的体积比为3：1。

优选的，所述CH₃CH₂OH与所述TiCl₄溶液的体积比为(4～5):1。

优选的，所述CH₃CH₂OH与所述TiCl₄溶液的体积比为5:1。

优选的，所述对所述胶状的混合溶液进行加热至750℃～850℃，保温，具体为：

在氮气气氛下，将胶体状的混合溶液在高温管式炉内加热，使所述胶状的混合溶液在4小时内加热至800℃，并保温3小时。

优选的，所述量取所述尿素前驱体并缓慢加入到所述混合后的所述CH₃CH₂OH与所述TiCl₄溶液中，不断搅拌，直至所述尿素前驱体完全溶解，静置，所述静置具体为静置7～8小时。

基于同样的发明构思，本申请还提供一种氮化钛，所述氮化钛为如权利要求1至5任一所述的制备方法制备的氮化钛。

基于同样的发明构思，本申请还提供一种上述的氮化钛的应用，，所述氮化钛应用于光电阳极材料。

本申请有益效果如下：

本申请提供一种氮化钛的制备方法、氮化钛及其应用，所述氮化钛为在低温下制备得到的制备的具有特定形貌结构的具有微纳米结构的氮化钛应用于光电阳极材料，取消了中间存储过程，相较于传统阳极材料更加稳定，避免了电池出现过热和起火的现象。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例。

图1为本申请氮化钛的制备方法制备得到的氮化钛的SEM图；

图2为本申请氮化钛的制备方法制备得到的氮化钛的EDS图；

图3为本申请氮化钛的制备方法制备得到的氮化钛的XRD图。

具体实施方式

本申请实施例通过提供一种氮化钛的制备方法、氮化钛及其应用，解决了现有技术中氮化钛的制备工艺复杂、成本高、纯度不高的技术问题，达到了氮化钛的制备工艺简单、成本低、纯度高的技术效果。。

本申请实施例中的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：

实施例一

本申请提供一种氮化钛的制备方法，所述制备方法包括：

步骤S100，获取尿素前驱体。

步骤S200，取CH₃CH₂OH、TiCl₄溶液和所述尿素前驱体，所述尿素前驱体与所述TiCl₄的体积比为(3～8)：1；

具体的，所述CH₃CH₂OH具体为无水乙醇。所述尿素前驱体与所述TiCl₄的体积比为3：1。所述CH₃CH₂OH与所述TiCl₄溶液的体积比为(4～5):1。优选地，所述CH₃CH₂OH与所述TiCl₄溶液的体积比为5:1。

步骤S300，将所述TiCl₄溶液缓慢滴加到所述CH₃CH₂OH中，直至所述CH₃CH₂OH与所述TiCl₄溶液充分混合为黄色透明溶液；

步骤S400，量取所述尿素前驱体并缓慢加入到所述混合后的所述CH₃CH₂OH与所述TiCl₄溶液中，不断搅拌，直至所述尿素前驱体完全溶解，静置，使所述尿素前驱体与所述TiCl₄溶液充分反应，并形成胶状的混合溶液。

具体的，所述量取所述尿素前驱体并缓慢加入到所述混合后的所述CH₃CH₂OH与所述TiCl₄溶液中，不断搅拌，直至所述尿素前驱体完全溶解，静置中，静置7～8小时。

步骤S500，对所述胶状的混合溶液进行加热至750℃～850℃，保温；

具体的，所述对所述胶状的混合溶液进行加热至750℃～850℃，保温，具体为：

在氮气气氛下，将胶体状的混合溶液在高温管式炉内加热，使所述胶状的混合溶液在4小时内加热至800℃，并保温3小时。

步骤S600，停止加热，并冷却至室温，研磨成粉。

本申请提供的氮化钛的制备方法，在低温下制备、操作简单得到了微纳米级的氮化钛，且该氮化钛具备特定形貌，请参见图1至图3。本申请提供的氮化钛的制备方法，解决了现有技术中氮化钛的制备工艺复杂、成本高、纯度不高的技术问题，达到了氮化钛的制备工艺简单、成本低、纯度高的技术效果。

实施例二

基于同样的发明构思，本申请还提供一种氮化钛，所述氮化钛的制备方法包括：

步骤S100，获取尿素前驱体。

步骤S200，取CH₃CH₂OH、TiCl₄溶液和所述尿素前驱体，所述尿素前驱体与所述TiCl₄的体积比为(3～8)：1；

具体的，所述CH₃CH₂OH具体为无水乙醇。所述尿素前驱体与所述TiCl₄的体积比为3：1。所述CH₃CH₂OH与所述TiCl₄溶液的体积比为(4～5):1。优选地，所述CH₃CH₂OH与所述TiCl₄溶液的体积比为5:1。

步骤S300，将所述TiCl₄溶液缓慢滴加到所述CH₃CH₂OH中，直至所述CH₃CH₂OH与所述TiCl₄溶液充分混合为黄色透明溶液；

步骤S400，量取所述尿素前驱体并缓慢加入到所述混合后的所述CH₃CH₂OH与所述TiCl₄溶液中，不断搅拌，直至所述尿素前驱体完全溶解，静置，使所述尿素前驱体与所述TiCl₄溶液充分反应，并形成胶状的混合溶液。

具体的，所述量取所述尿素前驱体并缓慢加入到所述混合后的所述CH₃CH₂OH与所述TiCl₄溶液中，不断搅拌，直至所述尿素前驱体完全溶解，静置中，静置7～8小时。

步骤S500，对所述胶状的混合溶液进行加热至750℃～850℃，保温；

具体的，所述对所述胶状的混合溶液进行加热至750℃～850℃，保温，具体为：

在氮气气氛下，将胶体状的混合溶液在高温管式炉内加热，使所述胶状的混合溶液在4小时内加热至800℃，并保温3小时。

步骤S600，停止加热，并冷却至室温，研磨成粉。

本申请提供的氮化钛为在低温下制备、操作简单得到了微纳米级的氮化钛，且该氮化钛具备特定形貌，请参见图1至图3。本申请提供的氮化钛的制备方法，解决了现有技术中氮化钛的制备工艺复杂、成本高、纯度不高的技术问题，达到了氮化钛的制备工艺简单、成本低、纯度高的技术效果。

实施例三

基于同样的发明构思，本申请还提供一种氮化钛的应用，所述氮化钛为上述制备方法制备得到的氮化钛，所述氮化钛应用于光电阳极材料。

其中，请参阅图1至图3，上述在低温下制备得到的制备的具有特定形貌结构的具有微纳米结构的氮化钛应用于光电阳极材料，取消了中间存储过程，相较于传统阳极材料更加稳定，避免了电池出现过热和起火的现象。

本申请的有益效果如下：

本申请提供一种氮化钛的制备方法、氮化钛及其应用，所述氮化钛为在低温下制备得到的制备的具有特定形貌结构的具有微纳米结构的氮化钛应用于光电阳极材料，取消了中间存储过程，相较于传统阳极材料更加稳定，避免了电池出现过热和起火的现象。

最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。