一种片状rGO/ZnO纳米复合材料一步合成的制备方法与流程

本发明涉及一种片状rgo/zno纳米复合材料一步合成的制备方法，属于先进纳米材料制备工艺技术领域。

背景技术：

金属氧化物纳米材料由于具备优越的气体敏感、光学特性、成本低廉等优点已经得到了广泛而深入的研究，其应用已经进入了人类生产生活的多个领域，促进了大量产业的发展。在各类功能性金属氧化物纳米材料中，氧化锌由于其具有良好稳定性、高电子迁移率以及丰富的纳米形貌等优点，已经被广泛地用于光电器件、太阳能电池、场发射器件以及化学传感器等领域。目前，形成氧化锌纳米线的制备研究方法已经多种多样。而由片状组成的氧化锌的研究还很鲜少。因此，这种片状的纳米结构氧化锌的制备技术还有待开发。另一方面，对于以氧化锌为敏感材料的传感器，其片状之间相互接触构成的电学连接保证了化学敏感电阻信号的传导。具有由片状结构搭接而成的氧化锌结构之间的相互接触更为紧密，具有更大的比表面积和更优的敏感性能。

石墨烯作为一种单原子层厚度的具有二维蜂窝状结构的碳材料，拥有巨大的比表面积和超高电子迁移率且性质稳定，被广泛地应用在电子、传感器、医药和催化等领域，为纳米复合材料的更广泛的研究提供新的思路和方向。自石墨烯被发现以来成为了各国专家学者研究的焦点，同时也被认为是改善传电子、传感器、医药和催化等领域的新型材料。我国是石墨资源最丰富的国家，也是生产大国，但对其高技术的深加工探究尚处于初级阶段。石墨烯复合材料的研究主要集中在最近十年，还有许多问题需要研究。因此，探索一种片状rgo/zno纳米复合材料一步合成的制备方法是一个仍需解决的问题。

技术实现要素：

本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供一种片状rgo/zno纳米复合材料一步合成的制备方法。具有生产工艺简单，产率高，无环境污染的特点。所得rgo/zno的纳米复合材料可用于改善传电子、传感器、医药和催化等领域的新型材料。实现本发明目的技术方案是：一种片状rgo/zno纳米复合材料一步合成的制备方法，其特征在于：以氧化石墨烯go，二水醋酸锌为原料，乙醇胺（mea）为表面活性剂，经溶剂热法、煅烧处理，一步生长合成得到在rgo载体上的不规则片状zno,即rgo/zno复合材料。本方法生产工艺简单，用溶剂热法一步制得生长在rgo上的片状zno，所得纳米复合材料可用于改善传电子、传感器、医药和催化等领域的新型材料。具体合成步骤如下：

（1）称取一定量的改进hummers法制备的氧化石墨烯go，将其超声分散于10-100ml无水乙醇中，得到go胶体溶液，其中go的浓度为0.1-2mg/ml；

（2）称取一定量的乙醇胺（mea）和二水醋酸锌溶入步骤（1）所制go胶体溶液并在室温下充分搅拌1h，所得混合溶液置于反应釜内160-200℃，保温24-48h，离心收集所得固体产物，并用去离子水和无水乙醇洗涤数次，放入冷冻干燥箱内低温干燥24小时，然后在管式炉中，ar气氛保护下进行高温煅烧，煅烧温度为400-600℃，保温时间为2-5小时后即可一步得到rgo/zno的复合材料控制，且控制二水乙酸锌的浓度为：0.01-0.1mol/l，mea的体积为20-50ml，且控制二水乙酸锌：mea的质量比例在1：0.01-0.2。

附图说明

图1为rgo/zno纳米复合材料的fesem图；

图2为rgo/zno纳米复合材料的fesem图；

图3为rgo/zno纳米复合材料的fesem图；

图4为rgo/zno纳米复合材料的xrd图谱。

具体实施方式

下面对本发明的实施例做详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

（1）称取10mg的改进hummers法制备的氧化石墨烯go，将其超声分散于40ml无水乙醇中，得到go胶体溶液，其中go的浓度为0.25mg/ml；

（2）称取30ml的乙醇胺（mea）和0.057mol/l的二水醋酸锌溶入步骤（1）所制go胶体溶液并在室温下充分搅拌1h，所得混合溶液置于反应釜内160℃，保温24h，离心收集所得固体产物，并用去离子水和无水乙醇洗涤数次，放入冷冻干燥箱内低温干燥24小时，然后在管式炉中，ar气氛保护下进行高温煅烧，煅烧温度为500℃，保温时间为2小时后即可一步得到rgo/zno的复合材料控制，且控制二水乙酸锌：mea的质量比例在1：0.034；

实施例2

（1）称取20mg的改进hummers法制备的氧化石墨烯go，将其超声分散于50ml无水乙醇中，得到go胶体溶液，其中go的浓度为0.4mg/ml；

（2）称取40ml的乙醇胺（mea）和0.0857mol/l的二水醋酸锌溶入步骤（1）所制go胶体溶液并在室温下充分搅拌1h，所得混合溶液置于反应釜内180℃，保温36h，离心收集所得固体产物，并用去离子水和无水乙醇洗涤数次，放入冷冻干燥箱内低温干燥24小时，然后在管式炉中，ar气氛保护下进行高温煅烧，煅烧温度为400℃，保温时间为2小时后即可一步得到rgo/zno的复合材料控制，且控制二水乙酸锌：mea的质量比例在1：0.036；

实施例3

（1）称取15mg的改进hummers法制备的氧化石墨烯go，将其超声分散于52ml无水乙醇中，得到go胶体溶液，其中go的浓度为0.29mg/ml；

（2）称取35ml的乙醇胺（mea）和0.07mol/l的二水醋酸锌溶入步骤（1）所制go胶体溶液并在室温下充分搅拌1h，所得混合溶液置于反应釜内190℃，保温26h，离心收集所得固体产物，并用去离子水和无水乙醇洗涤数次，放入冷冻干燥箱内低温干燥24小时，然后在管式炉中，ar气氛保护下进行高温煅烧，煅烧温度为600℃，保温时间为2小时后即可一步得到rgo/zno的复合材料控制，且控制二水乙酸锌：mea的质量比例在1：0.025。

技术特征：

技术总结
本发明提供了一种薄片状氧化锌均匀生长在还原氧化石墨烯rGO上的复合材料的制备方法。该制备方法具体包括：以氧化石墨烯GO，二水醋酸锌为原料，乙醇胺（MEA）为表面活性剂，经溶剂热法、煅烧处理，一步生长合成得到在rGO载体上的不规则片状ZnO,即rGO/ZnO复合材料。本方法生产工艺简单，用溶剂热法一步制得生长在rGO上的片状ZnO。

技术研发人员：马振壬;宋鹏;王琦;杨中喜;刘璐
受保护的技术使用者：济南大学
技术研发日：2017.07.11
技术公布日：2017.10.24