本发明属于防火保温材料领域，尤其涉及一种二氧化硅气凝胶复合型a级防火保温材料及其制备工艺。
背景技术：
：近年来，国家正在大力倡导节能减排，并实施了一系列相关政策。如何做到能源的高效利用是节约能源的重要途径。尤其我国，庞大的人口基数更加强化了对能源的依赖。在此背景下，开发高效、低成本的保温材料能有效地节约能源。在目前对保温材料需求量最大的是建筑外墙保温体系。外墙保温体系中使用较为成熟的隔热材料是有机类发泡材料，这种材料的气孔多为闭孔，所以其导热系数相对较低。在常见的有机类发泡隔热材料中，聚氨酯泡沫及酚醛泡沫塑料的导热系数较小。在潮湿环境下保持较好的稳定性，隔热性能更优越。但聚氨酯板制备成本高，在长期使用过程中易散发出有毒的物质，危害人体健康，而且毒性氰化物是其燃烧产物。聚氨酯力学性能较差，长期受力容易产生形变现象。酚醛泡沫塑料的性能较易受配方和成型工艺条件的影响，导热系数波动较大。酚醛泡沫塑料具有亲水性，限制了其在隔热领域的应用，这都阻碍了聚氨酯和酚醛泡沫塑料的广泛应用。目前在墙体保温方面，聚苯乙烯和聚氯乙烯隔热材料被大量应用。但是作为常用的隔热材料，聚苯乙烯的导热系数相对较大。要更好的达到节能要求，材料的厚度较大。这给现场施工以及后期维护加大了工作量，且聚苯乙烯易燃，防火性差。因此，随着我国建筑节能要求的逐步提高，往往不能满足现行建筑节能标准要求。二氧化硅气凝胶具有气孔率高、比表面积大、密度小、导热率低等特点，在保温隔热领域有较大的发展前景。但是，气凝胶一般具有强度低、脆性大等缺点。以上不足限制了气凝胶在保温隔热领域的应用。中国专利公开号为cn104496402a公开了一种玻纤复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备工艺。该工艺主要利用有机前躯体为硅源，经过超临界流体co2干燥得到增强型气凝胶材料。该工艺采用的原料较为昂贵，制备过程复杂，很难被推广使用。中国专利公开号为cn106363937a公开了一种硅气凝胶渗透型a级防火保温板及其制作方法。该方法采用硅酸盐水泥、气凝胶、聚羧酸减水剂等为原料，配制成料浆后，在真空条件下把料浆渗透到聚苯板中。该方法所用硅酸盐水泥凝结时间较长，聚苯板中的气孔以闭孔为主，料浆中颗粒尺寸较大，很难渗透到气孔内，对真空条件要求较为苛刻，工艺的复杂性影响连续化生产。二氧化硅气凝胶具有气孔率高、比表面积大、密度小、导热率低等特点，在保温隔热领域有较大的发展前景，二氧化硅气凝胶已经广泛应用于到防火材料制备中。但是，目前气凝胶的制备需要较贵的硅醇盐，如正硅酸甲酯和正硅酸乙酯，以及较为复杂的超临界干燥工艺，导致气凝胶的制备成本过高。此外，气凝胶一般具有强度低、脆性大等缺点。以上不足限制了气凝胶在保温隔热领域的应用。为降低气凝胶的制备成本和提高气凝胶的强度，众多研究者进行了深入研究。技术实现要素：本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种密度小、导热系数低、强度高、燃烧性能a级的防火保温材料及其制备工艺。本发明是通过如下技术方案来实现的：一种二氧化硅气凝胶复合型a级防火保温材料，其由如下原料制备而得：二氧化硅气凝胶、聚苯乙烯颗粒、铝酸盐水泥、缓凝剂、聚羧酸减水剂和水。进一步地，所述防火保温材料由如下重量份的原料制备而得：二氧化硅气凝胶20份、聚苯乙烯颗粒100-200份、铝酸盐水泥100-500份、缓凝剂1-5份、聚羧酸减水剂1-5份和水150-250份。具体地，所述二氧化硅气凝胶按照如下步骤制备而得：步骤1）以浓度为10-20wt%的硅溶胶为原料；将饱和氯化铵加入到硅溶胶中搅拌10min得到混合溶液，随后将0.8mol/l的氨水边搅拌边缓慢滴加到上述混合溶液，当溶胶的ph达到5时停止滴加，并继续搅拌10min，得到物料a；步骤2）将物料a、偶氮二甲酰胺以及六甲基磷酰三胺按照10:1:0.2的质量比投入到分散机中，以1000rpm分散30-60s，然后用氢氧化钠调ph值为9-10.5，得到物料b；步骤3）用无水乙醇浸泡物料b，浸泡时间为2天，然后排出液体，再添加与物料b相同重量的浓度为2-3wt%的羟甲基纤维素溶液，以800rpm分散处理3-5min，然后升温至90-95℃，烘干，粉碎，即得。优选地，所述步骤1）中，饱和氯化铵与硅溶胶的体积比为1:30-1:45。本发明还公开了所述防火保温材料的制备方法，其包括如下步骤：以二氧化硅气凝胶、聚苯乙烯颗粒、铝酸盐水泥、缓凝剂、聚羧酸减水剂和水为原料，利用搅拌设备将以上原料混合均匀制成料浆，把料浆倒入模具中，经过震动填平、养护，制得防火保温材料。进一步地，所述防火保温材料的制备方法包括如下步骤：1）选择模具尺寸：长600-1200mm，宽200-600mm，高30-200mm；2）将二氧化硅气凝胶、聚苯乙烯颗粒、铝酸盐水泥、缓凝剂、聚羧酸减水剂和水按照以下重量份在搅拌设备中混合制备料浆；3）往步骤2）中的料浆在震动条件下注入模具，震动填平，自然养护3-14天，制得防火保温材料。优选地，所述缓凝剂选自羟甲基纤维素钠、三聚磷酸钠、木钙或木钠等常用缓凝剂。本发明的出发点以及取得的有益效果主要包括但是并不限于以下几个方面：本发明工艺直接从聚苯板的原料，即聚苯乙烯颗粒入手，不需要真空渗透，而是直接将混合好的料浆倒入模具，工艺简单，可实现连续化生产；其制备的保温材料密度小，强度高，保温隔音防潮性能好；燃烧等级达到了a2级别，空气隔声性能达到了50db以上，导热系数为0.017以下，吸水率为1.6%以下，具有优异的保温隔声和防潮性能；本发明利用成本低廉的硅溶胶溶液来制备二氧化硅气凝胶，降低了成本，其生产工艺简短，效率高，适合于规模化生产。本发明制备的二氧化硅气凝胶具有不同层次大小的孔隙相互协同配合，能够起到优良的保温隔音防潮作用，羟甲基纤维素在本发明中不仅在前期制备过程中形成填充层时发挥了重要作用，同时在后期材料使用过程中，羟甲基纤维素遇潮会吸水，在材料表面形成一层微观的水膜，由于材料本身存在无数的微观孔隙，因此形成水膜后会阻挡外界水气的进一步侵入，进而起到了优良的防潮作用；本发明在制备二氧化硅气凝胶过程中，通过添加偶氮二甲酰胺以及六甲基磷酰三胺，提高了发泡效果以及空隙的数目，得到干燥、网络结构完整的二氧化硅气凝胶。具体实施方式为了使本
技术领域：
的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请具体实施例，对本发明进行更加清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。实施例1一种二氧化硅气凝胶复合型a级防火保温材料，其按照如下步骤制备而得：将二氧化硅气凝胶、聚苯乙烯颗粒、铝酸盐水泥、缓凝剂、聚羧酸减水剂和水按照以下重量份在搅拌设备中混合制备料浆：二氧化硅气凝胶20份、聚苯乙烯颗粒100份、铝酸盐水泥100份、缓凝剂1份、聚羧酸减水剂1份和水150份；将料浆在震动条件下注入模具、自然养护3天，制得二氧化硅气凝胶复合型a级防火保温材料。所述二氧化硅气凝胶按照如下工艺制备而得：以浓度为10wt%的硅溶胶为原料；将饱和氯化铵加入到硅溶胶中搅拌10min得到混合溶液，随后将0.8mol/l的氨水边搅拌边缓慢滴加到上述混合溶液，当溶胶的ph达到5时停止滴加，并继续搅拌10min，得到物料a；所述饱和氯化铵与硅溶胶的体积比为1:30；将物料a、偶氮二甲酰胺以及六甲基磷酰三胺按照10:1:0.2的质量比投入到分散机中，以1000rpm分散60s，然后用氢氧化钠调ph值为9，得到物料b；用无水乙醇浸泡物料b，浸泡时间为2天，然后排出液体，再添加与物料b相同重量的浓度为2wt%的羟甲基纤维素溶液，以800rpm分散处理5min，然后升温至90℃，烘干，粉碎，得到粒径为500um的粉末。实施例2一种二氧化硅气凝胶复合型a级防火保温材料，其按照如下步骤制备而得：将二氧化硅气凝胶、聚苯乙烯颗粒、铝酸盐水泥、缓凝剂、聚羧酸减水剂和水按照以下重量份在搅拌设备中混合制备料浆：二氧化硅气凝胶20份、聚苯乙烯颗粒150份、铝酸盐水泥100份、缓凝剂1份、聚羧酸减水剂1份和水150份；将料浆在震动条件下注入模具、自然养护3天，制得二氧化硅气凝胶复合型a级防火保温材料。所述二氧化硅气凝胶按照如下工艺制备而得：以浓度为20wt%的硅溶胶为原料；将饱和氯化铵加入到硅溶胶中搅拌10min得到混合溶液，随后将0.8mol/l的氨水边搅拌边缓慢滴加到上述混合溶液，当溶胶的ph达到5时停止滴加，并继续搅拌10min，得到物料a；所述饱和氯化铵与硅溶胶的体积比为1:45；将物料a、偶氮二甲酰胺以及六甲基磷酰三胺按照10:1:0.2的质量比投入到分散机中，以1000rpm分散30s，然后用氢氧化钠调ph值为10，得到物料b；用无水乙醇浸泡物料b，浸泡时间为2天，然后排出液体，再添加与物料b相同重量的浓度为3wt%的羟甲基纤维素溶液，以800rpm分散处理3min，然后升温至95℃，烘干，粉碎，得到粒径为800um的粉末。实施例3一种二氧化硅气凝胶复合型a级防火保温材料，其按照如下步骤制备而得：将二氧化硅气凝胶、聚苯乙烯颗粒、铝酸盐水泥、缓凝剂、聚羧酸减水剂和水按照以下重量份在搅拌设备中混合制备料浆：二氧化硅气凝胶20份、聚苯乙烯颗粒200份、铝酸盐水泥100份、缓凝剂1份、聚羧酸减水剂1份和水150份；将料浆在震动条件下注入模具、自然养护3天，制得二氧化硅气凝胶复合型a级防火保温材料。所述二氧化硅气凝胶按照如下工艺制备而得：以浓度为15wt%的硅溶胶为原料；将饱和氯化铵加入到硅溶胶中搅拌10min得到混合溶液，随后将0.8mol/l的氨水边搅拌边缓慢滴加到上述混合溶液，当溶胶的ph达到5时停止滴加，并继续搅拌10min，得到物料a；所述饱和氯化铵与硅溶胶的体积比为1:35；将物料a、偶氮二甲酰胺以及六甲基磷酰三胺按照10:1:0.2的质量比投入到分散机中，以1000rpm分散40s，然后用氢氧化钠调ph值为9.5，得到物料b；用无水乙醇浸泡物料b，浸泡时间为2天，然后排出液体，再添加与物料b相同重量的浓度为2.5wt%的羟甲基纤维素溶液，以800rpm分散处理4min，然后升温至95℃，烘干，粉碎，得到粒径为1000um的粉末。实施例4本发明实施例1-3制备的材料的性能参数测定：我们检测了保温材料的常用指标，具体结果见表1：表1指标实施例1实施例2实施例3密度，kg/m3168173179抗压强度，mpa3.793.933.86燃烧性能a2级a2级a2级空气隔声性能db635957吸水率，%1.351.471.56导热系数w/(m·k)0.0140.0160.017实施例5本发明二氧化硅气凝胶颗粒性能测试：试验组以实施例1为例；对照组1选用市场用的二氧化硅气凝胶，孔径尺寸为20-40nm，比表面积在200-1000m2/g，保温材料的制备工艺同实施例1；在制备得到的保温材料在同等条件下检测，其导热系数为0.026w/(m·k)，吸水率为3.5%，空气隔声性能为47db，密度为198kg/m3，相比实施例1各方面指标下降明显。对照组2：二氧化硅气凝胶颗粒的制备工艺同实施例1，但是不添加羟甲基纤维素溶液，最终制备得到的保温材料在同等条件下检测，其导热系数为0.034w/(m·k)，吸水率为2.9%，空气隔声性能为40db，相比实施例1各方面指标下降明显。对照组3：制备工艺同实施例1，但是不添加六甲基磷酰三胺，最终制备得到的保温材料在同等条件下检测，其孔隙率下降，导热系数为0.028w/(m·k)，吸水率为2.4%，相比实施例1各方面指标下降明显。上述虽然结合实施例对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。当前第1页12