一种激光玻璃材料及其制备方法与流程

文档序号:15623687发布日期:2018-10-09 22:26阅读:311来源:国知局

本发明涉及一种激光玻璃材料及其制备方法,属于激光玻璃制备领域。



背景技术:

由于全无机卤化物钙钛矿量子点材料具有十分惊人的发光特性,成为光学领域新的研究热点。本研究涉及cspbx3钙钛矿纳米材料的合成、形貌控制、蓝光芯片激发的白光led等方面。2014年,kovalenko[1]等人首次以热注入的方法合成cspbx3纳米晶.他们发现cspbx3的发光范围覆盖整个可见光范围(410-700nm),且发射峰的半峰宽窄(12-42nm),立方(边长4-15nm)的纳米晶,量子产率达到了90%以上,cspbx3钙钛矿在发光领域拥有得天独厚的优势。2016年,yuanshengwang课题组成功合成了cspbbr33-xix(x=0–3)quantumdots(qds),并研究了qds的发光性能。然后将最佳化的cspbbri2qds作为红光成分与ce3+:yag-based微晶玻璃复合与蓝光芯片匹配,制备了wleds器件。le=58lm/w,cri=90,cct=5907k。指出cspbbr33-xix(x=0–3)qds在wleds上是一种有前途的红色荧光粉。

2016年,andreyl.rogach课题组通过使用笼状倍半硅氧烷(poss)包覆cspbx3,制备了防水性的固态发光材料,增强了量子点在空气中的稳定性,防止了阴离子交换反应的发生,保持了cspbx3的特征发射光谱,并将制得的绿光与红光cspbx3纳米晶粉体制得了单层的全钙钛矿结构的白光led器件。

2016年mohammed等人在温度为120℃,csbr:pbbr2=1:1的条件下制备cs4pbbr6粉体,纯cs4pbbr6固体表现出45%的荧光量子产率(plqy)。对比其三维cspbbr3,具有低于其2个数量级以上的plqy

2016年,刘超课题组即报道了在56p2o5–10sio2–10cs2co3–5pbbr2–6srco3–3al2o3–10nabr磷酸盐玻璃体系中,通过热处理,在玻璃基质中成功析出cspbbr3量子点晶相。并研究了cspbbr3量子点在不同的热处理温度下的光学性质。在430℃、10h的热处理温度与时间下,内量子效率和外量子效率分别为51.5%和38.8%。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是提供一种光学性能好、制备工艺简单、成本低、易于批量生产的激光玻璃的方法,该激光玻璃有良好的光学性能。

本发明解决上述问题所采用的技术方案:

一种激光玻璃材料及其制备方法,包括玻璃各组分粉料的混合和制备两个步骤:

(1)粉料的混合:分别称取摩尔百分比为b2o3:20~45%,sio2:35~45%,zno:15~25%的基玻璃原料。然后分别称取质量比为15~25%cs2co3,pbbr2,nabr,然后放入玛瑙研钵中,轻微混合研磨均匀后置于坩埚中。把坩埚放入高温电阻炉中,进行升温,熔制温度为1210-1300℃,保温7-30分钟后将玻璃熔体倒入铸铁模上,然后置于高温炉中进行退火,于玻璃转变温度tg温度保温3-6小时,然后将玻璃放置于一定的热处理温度下的马弗炉中,并保温一段时间。随后关闭高温炉电源自动降温到室温,取出玻璃,得到cspb2br5量子点微晶玻璃。

优选的,所用的b2o3-sio2-zno玻璃体系原料易得,价格低廉。

优选的,热处理时间为6-13小时。

优选的,熔制温度为1210-1300℃。

优选的,所用的坩埚为刚玉坩埚或铂金坩埚。

优选的,在玻璃转变温度tg温度保温时间优选6、7、8、11小时。

优选的,热处理温度为400-500℃。

与现有技术相比,本发明以b2o3-sio2-zno玻璃作为基质玻璃,加入cs2co3,pbbr2,nabr粉体,制备得到了激光玻璃材料,制得的激光玻璃材料具有光学性能好、工艺简单、成本低、物化性能稳定等突出优势。

附图说明

图1为样品x射线衍射(xrd)图;

图2为玻璃样品的hrtem图;

图3为制得cspb2br5量子点的玻璃体不同保温温度的吸收荧光图

具体实施方式

为了便于本领域普通技术人员理解和实施本发明,下面结合附图及实施例对本发明作进一步的详细描述,应当理解,此处所描述的实施示例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。

下面用实施例对本发明进行具体描述,本叙述为了对本发明进一步说明,不能认定为是对本发明的限定。可对上述发明内容作出一些非本质的改进和调整

实施例1

称取上述质量比例的b2o3、sio2、zno、pbbr、nabr、csco3进行混合研磨30min,装入白金坩埚中,放置于马弗炉中,升温至1200℃,保温5min,倒入提前设置好的模具中,退火,并在保温炉中保温,保温温度为450℃,保温4h。并在热处理温度为480℃,保温10h。冷却至室温,得到的cspb2br5量子点的玻璃体样品。测得的量子效率为15.6%。图1为玻璃样品的xrd图显示出玻璃中含有cspb2br5。图2为透视电镜图,清晰的看到cspb2br5量子点。

实施例2

称取上述质量比例的b2o3、sio2、zno、pbbr、nabr、csco3进行混合研磨30min,装入白金坩埚中,放置于马弗炉中,升温至1200℃,保温5min,倒入提前设置好的模具中,升温至1100℃。保温10min,倒入提前设置好的模具中,退火,并在保温炉中保温,保温温度为420℃,保温4h。并在热处理温度为480℃,保温10h。冷却至室温,得到的cspb2br5量子点的玻璃体样品。测得的量子效率为21.8%。图3为不同热处理温度的玻璃样品,实施例2中的玻璃就是其中一块。



技术特征:

技术总结
本发明公开了一种激光玻璃材料及其制备方法,包括玻璃各组分粉料的混合和制备两个步骤:(1)粉料的混合:分别称取摩尔百分比为B2O3:20~45%,SiO2:35~45%,ZnO:15~25%的基玻璃原料,然后分别称取质量比为15~25%Cs2CO3,PbBr2,NaBr,然后放入玛瑙研钵中混合研磨均匀后置于坩埚中;(2)把坩埚放入高温电阻炉中,进行升温,熔制温度为1210‑1300℃,保温7‑30分钟后将玻璃熔体倒入铸铁模上,然后置于高温炉中进行退火,于玻璃转变温度Tg温度保温,然后将玻璃放置于马弗炉中,并保温一段时间。随后关闭高温炉电源自动降温到室温,取出玻璃,得到CsPb2Br5量子点微晶玻璃;本发明光学性能好、制备工艺简单、成本低、易于批量生产。

技术研发人员:邹军;南青霞
受保护的技术使用者:嘉兴迪迈科技有限公司
技术研发日:2017.12.19
技术公布日:2018.10.09
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