本发明属于钛酸铝载体制备方法技术领域，具体涉及一种用于贵金属催化剂载体的钛酸铝的制备方法。
背景技术：
钛酸铝陶瓷属斜方晶系拟板钛矿型结晶，平均热膨胀系数为9.5E-6/℃，是著名的热膨胀系数较低的材料，钛酸铝在反复和长期的使用过程中不会出现失透现象，可以在较高温度(1460℃)下使用，还可以很好的适应高温下的氧化问题，因此具有广阔的应用前景，但其在高温煅烧时易裂，机械强度较差。由于钛酸铝的熔点高达1860℃，而且具有低的热膨胀系数和高的抗热震性，可以通过在合成过程中添加造孔剂将它制备成多孔材料，使其比表面积高、孔洞连通性能好、耐热能力强、抗压强度高，从而可以用在汽车催化剂转化器上，用来负载催化剂，还可以作为提炼贵金属和高温气体的过滤器以及用作热辐射板等。
目前制备的钛酸铝陶瓷结构的制备方法并不能解决了强度差、孔隙不均匀，同时孔隙易出现堵塞崩塌的问题。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种用于贵金属催化剂载体的钛酸铝的制备方法，解决了现有钛酸铝在制备过程中孔隙易出现堵塞崩塌、成本较高的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种用于贵金属催化剂载体的钛酸铝的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备铝溶胶液
步骤1.1，将氯化铝加入去离子水中，随后加入氢氧化钠溶液并搅拌均匀，得到浑浊液；
步骤1.2，将氨气循环通入步骤1.1的浑浊液中并超声反应，即得到铝溶胶液；
步骤2，制备纳米二氧化钛分散液
将纳米二氧化钛置入无水乙醇中，密封加压超声反应，得到纳米二氧化钛分散液；
步骤3，将步骤2的纳米二氧化钛分散液滴加至步骤1的铝溶胶液中，随后再加入有机硅树脂和发泡剂，充分搅拌均匀后，减压蒸馏得到粘稠液；
步骤4，将步骤3的粘稠液加入模具中加热蒸干固化，随后放入反应釜中进行恒压微波反应和微波反应，然后缓慢泄压同时冷却，即得到多孔钛酸铝材料。
本发明的特征还在于，
步骤1.1中氯化铝在浑浊液中的质量浓度为20-30g/L，氢氧化钠和氯化铝的加入量摩尔比0.2-0.4:1，搅拌速度为200-800r/min。
步骤1.2中氨气与氯化铝的摩尔比为2-5:1，循环速度为10-20mL/min；其中超声反应参数为：反应时间1-2h，超声频率10-20kHz，反应温度70-90℃。
步骤2中纳米二氧化钛的粒径为50-500nm、纳米二氧化钛质量浓度为10-20g/L；
其中超声反应具体为梯度超声反应，参数为：每超声反应4-6min后间隔5-10min，超声总时间为2-4h，压力10-20MPa，温度40-60℃，频率2-5MHz。
步骤3中有机硅树脂、发泡剂和纳米二氧化钛分散液中纳米二氧化钛的质量比为0.05-0.1:0.05-0.1:1，纳米二氧化钛分散液中纳米二氧化钛和铝溶胶液中氯化铝的质量比为1-1.1:1。
步骤3中滴加速度为5-8mL/min，减压蒸馏温度为50-70℃，减压蒸馏压力为标准大气压的20-30％。
步骤3中发泡剂具体为碳酸氢钠。
步骤4中加热蒸干温度为100-130℃。
步骤4中恒压微波反应参数为：压力为10-20MPa，温度为130-200℃，功率为200-300W，时间1-2h。
步骤4中微波反应总时间8-10h，采用间隔加热，参数为：第一梯度，功率为200-300w，温度为400-500℃，时间为60-100min；第二梯度，功率为500-600W，温度为800-1000℃，时间为120-180min；第三梯度，功率为800-1000W，温度为1200-1400℃，时间为剩余时间。
本发明的有益效果是：本发明制备的钛酸铝材料不仅强度更好、而且空隙均匀分布；制备方法简单易操作、成本较低、制备过程中钛酸铝孔隙很少出现堵塞崩塌的现象，适合工业大批量生产，有很好的实用价值。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种用于贵金属催化剂载体的钛酸铝的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备铝溶胶液
将氯化铝加入去离子水中，随后加入氢氧化钠溶液并搅拌均匀，得到浑浊液，其中氯化铝在浑浊液中的质量浓度为20-30g/L，氢氧化钠和氯化铝的加入量摩尔比0.2-0.4:1，搅拌速度为200-800r/min；
将氨气循环通入浑浊液中并超声反应，即得到铝溶胶液，其中步骤1.2中氨气与氯化铝的摩尔比为2-5:1，循环速度为10-20mL/min；其中超声反应参数为：反应时间1-2h，超声频率10-20kHz，反应温度70-90℃。
步骤2，制备纳米二氧化钛分散液
将纳米二氧化钛置入无水乙醇中，密封加压超声反应，得到纳米二氧化钛分散液；其中纳米二氧化钛的粒径为50-500nm、纳米二氧化钛质量浓度为10-20g/L；超声反应具体为梯度超声反应，参数为：每超声反应4-6min后间隔5-10min，超声总时间为2-4h，压力10-20MPa，温度40-60℃，频率2-5MHz。
步骤3，将步骤2的纳米二氧化钛分散液滴加至步骤1的铝溶胶液中，随后再加入有机硅树脂和发泡剂碳酸氢钠，充分搅拌均匀后，减压蒸馏得到粘稠液；其中有机硅树脂、发泡剂和纳米二氧化钛分散液中纳米二氧化钛的质量比为0.05-0.1:0.05-0.1:1，纳米二氧化钛分散液中纳米二氧化钛和铝溶胶液中氯化铝的质量比为1-1.1:1；滴加速度为5-8mL/min，减压蒸馏温度为50-70℃，减压蒸馏压力为标准大气压的20-30％。
步骤4，将步骤3的粘稠液加入模具中以温度100-130℃加热蒸干固化，随后放入反应釜中进行恒压微波反应和微波反应，然后缓慢泄压同时冷却，即得到多孔钛酸铝材料；其中恒压微波反应参数为：压力为10-20MPa，温度为130-200℃，功率为200-300W，时间1-2h；步骤4中微波反应总时间8-10h，采用间隔加热，参数为：
第一梯度，功率为200-300w，温度为400-500℃，时间为60-100min；
第二梯度，功率为500-600W，温度为800-1000℃，时间为120-180min；
第三梯度，功率为800-1000W，温度为1200-1400℃，时间为剩余时间。
实施例1
(1)制备铝溶胶液
将氯化铝加入去离子水中，随后加入氢氧化钠溶液并搅拌均匀，得到浑浊液，将氨气循环通入浑浊液中并超声反应，即得到铝溶胶液。
其中氯化铝在浑浊液中的质量浓度为20g/L，氢氧化钠和氯化铝的加入量摩尔比0.2:1，搅拌速度为200r/min；氨气与氯化铝的摩尔比为2:1，循环速度为10mL/min；超声反应参数为：时间1h，频率10kHz，温度70℃。
(2)制备纳米二氧化钛分散液
将纳米二氧化钛置入无水乙醇中，密封加压超声反应，得到纳米二氧化钛分散液。
其中纳米二氧化钛的粒径为50nm、纳米二氧化钛质量浓度为10g/L；超声反应具体为梯度超声反应，参数为：每超声反应4min后间隔10min，超声总时间为2h，压力10MPa，温度40℃，频率2MHz。
(3)将纳米二氧化钛分散液滴加至铝溶胶液中，随后再加入有机硅树脂和发泡剂碳酸氢钠，充分搅拌均匀后，减压蒸馏得到粘稠液。
其中有机硅树脂、发泡剂碳酸氢钠和纳米二氧化钛分散液中纳米二氧化钛的质量比为0.05:0.05:1，纳米二氧化钛分散液中纳米二氧化钛和铝溶胶液中氯化铝的质量比为1:1；滴加速度为5mL/min，减压蒸馏温度为50℃，减压蒸馏压力为标准大气压的20％。
(4)将粘稠液加入模具中以温度100℃加热蒸干固化，随后放入反应釜中进行恒压微波反应和微波反应，然后缓慢泄压同时冷却，即得到多孔钛酸铝材料。
其中恒压微波反应参数为：压力为10MPa，温度为130℃，功率为200W，时间1h；
微波反应总时间8h，采用间隔加热，参数为：
第一梯度，功率为200w，温度为400℃，时间为60min；
第二梯度，功率为500W，温度为800℃，时间为120min；
第三梯度，功率为800W，温度为1200℃，时间为剩余时间300min。
实施例2
(1)制备铝溶胶液
将氯化铝加入去离子水中，随后加入氢氧化钠溶液并搅拌均匀，得到浑浊液，将氨气循环通入浑浊液中并超声反应，即得到铝溶胶液。
其中氯化铝在浑浊液中的质量浓度为22g/L，氢氧化钠和氯化铝的加入量摩尔比0.25:1，搅拌速度为300r/min；氨气与氯化铝的摩尔比为3:1，循环速度为12mL/min；超声反应参数为：时间1.2h，频率12kHz，温度75℃。
(2)制备纳米二氧化钛分散液
将纳米二氧化钛置入无水乙醇中，密封加压超声反应，得到纳米二氧化钛分散液。
其中纳米二氧化钛的粒径为150nm、纳米二氧化钛质量浓度为14g/L；超声反应具体为梯度超声反应，参数为：每超声反应4.5min后间隔9min，超声总时间为3h，压力12MPa，温度45℃，频率3MHz。
(3)将纳米二氧化钛分散液滴加至铝溶胶液中，随后再加入有机硅树脂和发泡剂碳酸氢钠，充分搅拌均匀后，减压蒸馏得到粘稠液。
其中有机硅树脂、发泡剂碳酸氢钠和纳米二氧化钛分散液中纳米二氧化钛的质量比为0.06:0.06:1，纳米二氧化钛分散液中纳米二氧化钛和铝溶胶液中氯化铝的质量比为1.02:1；滴加速度为6mL/min，减压蒸馏温度为60℃，减压蒸馏压力为标准大气压的22％。
(4)将粘稠液加入模具中以温度110℃加热蒸干固化，随后放入反应釜中进行恒压微波反应和微波反应，然后缓慢泄压同时冷却，即得到多孔钛酸铝材料。
其中恒压微波反应参数为：压力为14MPa，温度为140℃，功率为220W，时间1.2h；
微波反应总时间8.5h，采用间隔加热，参数为：
第一梯度，功率为220w，温度为430℃，时间为90min；
第二梯度，功率为570W，温度为970℃，时间为170min；
第三梯度，功率为950W，温度为1350℃，时间为剩余时间250min。
实施例3
(1)制备铝溶胶液
将氯化铝加入去离子水中，随后加入氢氧化钠溶液并搅拌均匀，得到浑浊液，将氨气循环通入浑浊液中并超声反应，即得到铝溶胶液。
其中氯化铝在浑浊液中的质量浓度为24g/L，氢氧化钠和氯化铝的加入量摩尔比0.3:1，搅拌速度为400r/min；氨气与氯化铝的摩尔比为3.5:1，循环速度为14mL/min；其中超声反应参数为：时间1.5h，频率14kHz，温度80℃。
(2)制备纳米二氧化钛分散液
将纳米二氧化钛置入无水乙醇中，密封加压超声反应，得到纳米二氧化钛分散液。
其中纳米二氧化钛的粒径为300nm、纳米二氧化钛质量浓度为16g/L；超声反应具体为梯度超声反应，参数为：每超声反应5min后间隔5min，超声总时间为3h，压力16MPa，温度50℃，频率4MHz。
(3)将纳米二氧化钛分散液滴加至铝溶胶液中，随后再加入有机硅树脂和发泡剂碳酸氢钠，充分搅拌均匀后，减压蒸馏得到粘稠液。
其中有机硅树脂、发泡剂碳酸氢钠和纳米二氧化钛分散液中纳米二氧化钛的质量比为0.07:0.06:1，纳米二氧化钛分散液中纳米二氧化钛和铝溶胶液中氯化铝的质量比为1.04:1；滴加速度为6mL/min，减压蒸馏温度为60℃，减压蒸馏压力为标准大气压的22％。
(4)将粘稠液加入模具中以温度120℃加热蒸干固化，随后放入反应釜中进行恒压微波反应和微波反应，然后缓慢泄压同时冷却，即得到多孔钛酸铝材料。
其中恒压微波反应参数为：压力为15MPa，温度为160℃，功率为255W，时间1.5h；
微波反应总时间9h，采用间隔加热，参数为：
第一梯度，功率为260w，温度为450℃，时间为80min；
第二梯度，功率为550W，温度为900℃，时间为160min；
第三梯度，功率为900W，温度为1300℃，时间为剩余时间300min。
实施例4
(1)制备铝溶胶液
将氯化铝加入去离子水中，随后加入氢氧化钠溶液并搅拌均匀，得到浑浊液，将氨气循环通入浑浊液中并超声反应，即得到铝溶胶液。
氯化铝在浑浊液中的质量浓度为28g/L，氢氧化钠和氯化铝的加入量摩尔比0.35:1，搅拌速度为600r/min；氨气与氯化铝的摩尔比为4.5:1，循环速度为18mL/min；超声反应参数为：时间1.8h，频率18kHz，温度85℃。
(2)制备纳米二氧化钛分散液
将纳米二氧化钛置入无水乙醇中，密封加压超声反应，得到纳米二氧化钛分散液。
其中纳米二氧化钛的粒径为400nm、纳米二氧化钛质量浓度为18g/L；超声反应具体为梯度超声反应，参数为：每超声反应5min后间隔7min，超声总时间为3.5h，压力18MPa，温度55℃，频率4.5MHz。
(3)将纳米二氧化钛分散液滴加至铝溶胶液中，随后再加入有机硅树脂和发泡剂碳酸氢钠，充分搅拌均匀后，减压蒸馏得到粘稠液。
其中有机硅树脂、发泡剂碳酸氢钠和纳米二氧化钛分散液中纳米二氧化钛的质量比为0.08:0.09:1，纳米二氧化钛分散液中纳米二氧化钛和铝溶胶液中氯化铝的质量比为1.08:1；滴加速度为7mL/min，减压蒸馏温度为65℃，减压蒸馏压力为标准大气压的28％。
(4)将粘稠液加入模具中以温度125℃加热蒸干固化，随后放入反应釜中进行恒压微波反应和微波反应，然后缓慢泄压同时冷却，即得到多孔钛酸铝材料。
其中恒压微波反应参数为：压力为18MPa，温度为190℃，功率为280W，时间1.8h；
微波反应总时间9.5h，采用间隔加热，参数为：
第一梯度，功率为290w，温度为480℃，时间为70min；
第二梯度，功率为530W，温度为830℃，时间为130min；
第三梯度，功率为850W，温度为1250℃，时间为剩余时间370min。
实施例5
(1)制备铝溶胶液
将氯化铝加入去离子水中，随后加入氢氧化钠溶液并搅拌均匀，得到浑浊液，将氨气循环通入浑浊液中并超声反应，即得到铝溶胶液。
其中氯化铝在浑浊液中的质量浓度为30g/L，氢氧化钠和氯化铝的加入量摩尔比0.4:1，搅拌速度为800r/min；氨气与氯化铝的摩尔比为5:1，循环速度为20mL/min；超声反应参数为：时间2h，频率20kHz，温度90℃。
(2)制备纳米二氧化钛分散液
将纳米二氧化钛置入无水乙醇中，密封加压超声反应，得到纳米二氧化钛分散液。
其中纳米二氧化钛的粒径为500nm、纳米二氧化钛质量浓度为20g/L；超声反应具体为梯度超声反应，参数为：每超声反应6min后间隔5min，超声总时间为4h，压力20MPa，温度60℃，频率5MHz。
(3)将纳米二氧化钛分散液滴加至铝溶胶液中，随后再加入有机硅树脂和发泡剂碳酸氢钠，充分搅拌均匀后，减压蒸馏得到粘稠液。
其中有机硅树脂、发泡剂碳酸氢钠和纳米二氧化钛分散液中纳米二氧化钛的质量比为0.1:0.1:1，纳米二氧化钛分散液中纳米二氧化钛和铝溶胶液中氯化铝的质量比为1.1:1；滴加速度为8mL/min，减压蒸馏温度为70℃，减压蒸馏压力为标准大气压的30％。
(4)将粘稠液加入模具中以温度130℃加热蒸干固化，随后放入反应釜中进行恒压微波反应和微波反应，然后缓慢泄压同时空冷，即得到多孔钛酸铝材料。
其中恒压微波反应参数为：压力为20MPa，温度为200℃，功率为300W，时间2h；
微波反应总时间10h，采用间隔加热，参数为：
第一梯度，功率为300w，温度为500℃，时间为100min；
第二梯度，功率为600W，温度为1000℃，时间为180min；
第三梯度，功率为1000W，温度为1400℃，时间为剩余时间320min。
由实施例1-5可知，制备的钛酸铝材料不仅强度更好、而且空隙均匀分布；制备方法简单易操作、成本较低、制备过程中钛酸铝孔隙很少出现堵塞崩塌的现象，适合工业大批量生产，有很好的实用价值。