本发明属于一种铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法，属于新型无铅基功能陶瓷领域。
技术实现要素：
为了解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法，旨在提供一种新的陶瓷生坯烧结方法，有效改善knn陶瓷的烧结性能和压电性能。
为了实现上述技术目的，本发明的技术方案为：
本发明的一种铌酸钾钠基压电陶瓷的制备方法，其主要制备原料包括k2co3、na2co3、nb2o5、bi2o3、zro2。该陶瓷的成分组成可用化学式表示为：(1-x)(k0.5na0.5)nbo3-x(bi0.5k0.5)zro3。其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将原料按照化学式(1-x)(k0.5na0.5)nbo3-x(bi0.5k0.5)zro3的配比进行称量、配料。
(2)将步骤(1)得到的粉料装入玛瑙球磨罐，加入玛瑙球，以无水乙醇为球磨介质，球磨20小时，其中原料：球石：乙醇=1：2：1.5，出料烘干后过300目筛，可获得流动性良好的混合粉料。
(3)将步骤(2)中的混合粉料850℃下预烧后，放入刚玉坩埚中，在850℃预烧2小时，预烧温度曲线为：30℃—500℃保温2小时（升温速率1.5℃/min）—850℃保温2小时（升温速率3℃/min）—随炉自然冷却。用5%的聚乙烯醇作为粘结剂对制得粉体进行研磨，造粒后过100目筛，在10mpa的压力下保压30s，通过模压成型压制所需尺寸大小的陶瓷片。
(4)将步骤(3)中的陶瓷片排胶后，用同组分物料封埋后于1050℃下马弗炉中烧结2小时，烧结温度曲线为：30℃—850℃保温2小时（升温速率3℃/min）—1050℃保温2小时（升温速率1.5℃/min）—随炉自然冷却，最终制得无铅压电陶瓷样品。
研究发现，陶瓷片的致密度对knn无铅压电陶瓷的烧结特性及电性能有很大影响，本发明采用以上的技术方案，通过改进烧成制度曲线、烧结方式，可以制得致密度很高的陶瓷片。
本发明的有益效果：
(1)通过本发明的无铅压电陶瓷粉体的制备方法制得的knn陶瓷片致密度均在93%以上，相比传统烧结工艺致密度提高10%以上。
(2)通过本发明制备的knn基无铅压电陶瓷具有良好的电性能，其压电常数d33=172pc/n；机电耦合系数kp=27.3%；介电常数εr=370，介电损耗tanδ=6.3%。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步阐述：
图1(1-x)(k0.5na0.5)nbo3-x(bi0.5k0.5)zro3体系陶瓷样品的烧结示意图（1为刚玉大坩埚、2为与陶瓷坯体同组分粉体、3为刚玉小坩埚、4为陶瓷生坯、5为刚玉板）
图2(1-x)(k0.5na0.5)nbo3-x(bi0.5k0.5)zro3体系陶瓷样品的xrd图。
具体实施方式
一种铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
实施例1
(1)将原料按照化学式0.98(k0.5na0.5)nbo3-0.02(bi0.5k0.5)zro3的配比进行称量、配料。
(2)将步骤(1)得到的粉料装入玛瑙球磨罐，加入玛瑙球，以无水乙醇为球磨介质，球磨20小时，其中原料：球石：乙醇=1：2：1.5，出料烘干后过300目筛，可获得流动性良好的混合粉料。
(3)将步骤(2)中的混合粉料850℃下预烧后，放入刚玉坩埚中，在850℃预烧2小时，预烧温度曲线为：30℃—500℃保温2小时（升温速率1.5℃/min）—850℃保温2小时（升温速率3℃/min）—随炉自然冷却。用5%的聚乙烯醇作为粘结剂对制得粉体进行研磨，造粒后过100目筛，在10mpa的压力下保压30s，通过模压成型压制所需尺寸大小的陶瓷片。
(4)将步骤(3)中的陶瓷片排胶后，用同组分物料封埋后于1050℃下马弗炉中烧结2小时，烧结温度曲线为：30℃—850℃保温2小时（升温速率3℃/min）—1050℃保温2小时（升温速率1.5℃/min）—随炉自然冷却，最终制得无铅压电陶瓷样品；在陶瓷片两面被覆银电极后施加30kv/cm直流电压，于120℃的硅油中极化，静置24h后测试其电学性能。其电学性能d33=170pc/n；kp=26.2%；εr=369，tanδ=6.5%。
实施例2
(1)将原料按照化学式0.96(k0.5na0.5)nbo3-0.04(bi0.5k0.5)zro3的配比进行称量、配料。
(2)将步骤(1)得到的粉料装入玛瑙球磨罐，加入玛瑙球，以无水乙醇为球磨介质，球磨20小时，其中原料：球石：乙醇=1：2：1.5，出料烘干后过300目筛，可获得流动性良好的混合粉料。
(3)将步骤(2)中的混合粉料850℃下预烧后，放入刚玉坩埚中，在850℃预烧2小时，预烧温度曲线为：30℃—500℃保温2小时（升温速率1.5℃/min）—850℃保温2小时（升温速率3℃/min）—随炉自然冷却。用5%的聚乙烯醇作为粘结剂对制得粉体进行研磨，造粒后过100目筛，在10mpa的压力下保压30s，通过模压成型压制所需尺寸大小的陶瓷片。
(4)将步骤(3)中的陶瓷片排胶后，用同组分物料封埋后于1050℃下马弗炉中烧结2小时，烧结温度曲线为：30℃—850℃保温2小时（升温速率3℃/min）—1050℃保温2小时（升温速率1.5℃/min）—随炉自然冷却，最终制得无铅压电陶瓷样品；在陶瓷片两面被覆银电极后施加30kv/cm直流电压，于120℃的硅油中极化，静置24h后测试其电学性能。其电学性能d33=172pc/n；kp=28.2%；εr=380，tanδ=6.6%。
实施例3
(1)将原料按照化学式0.94(k0.5na0.5)nbo3-0.06(bi0.5k0.5)zro3的配比进行称量、配料。
(2)将步骤(1)得到的粉料装入玛瑙球磨罐，加入玛瑙球，以无水乙醇为球磨介质，球磨20小时，其中原料：球石：乙醇=1：2：1.5，出料烘干后过300目筛，可获得流动性良好的混合粉料。
(3)将步骤(2)中的混合粉料850℃下预烧后，放入刚玉坩埚中，在850℃预烧2小时，预烧温度曲线为：30℃—500℃保温2小时（升温速率1.5℃/min）—850℃保温2小时（升温速率3℃/min）—随炉自然冷却。用5%的聚乙烯醇作为粘结剂对制得粉体进行研磨，造粒后过100目筛，在10mpa的压力下保压30s，通过模压成型压制所需尺寸大小的陶瓷片。
(4)将步骤(3)中的陶瓷片排胶后，用同组分物料封埋后于1050℃下马弗炉中烧结2小时，烧结温度曲线为：30℃—850℃保温2小时（升温速率3℃/min）—1050℃保温2小时（升温速率1.5℃/min）—随炉自然冷却，最终制得无铅压电陶瓷样品；在陶瓷片两面被覆银电极后施加30kv/cm直流电压，于120℃的硅油中极化，静置24h后测试其电学性能。其电学性能d33=165pc/n；kp=27.3%；εr=370，tanδ=6.3%。