本发明涉及软磁铁氧体材料领域，特别是涉及一种抗温升宽温低功耗软磁铁氧体材料及其制备方法。
背景技术：
软磁铁氧体材料是电子信息产业的基本功能材料，现在已广泛应用电子变压器中，如计算机、家用电器、逆变弧焊机、网络通讯、汽车等领域，成为主导产品，其市场前景十分广阔。目前，随着新能源汽车技术的不断进步和国家环保要求，作为充电桩新能源汽车“加油站”的充电基础设施，给软磁铁氧体材料市场带来巨大空间。
软磁铁氧体材料在电源变压器中，主要起储能和谐振滤波等作用。软磁铁氧体磁心和高频电子变压器的运用，将有助于能源汽车充电桩产业的推广和普及，有利于节能环保。但目前的软磁铁氧体磁芯材料在使用过程中存在如下问题：磁芯产品的内部粒径结构不均匀，密度低，在大功率变压器使用过程中存在明显的温升偏高的问题，特别是零负载温升高。
技术实现要素：
本发明主要解决的技术问题是提供一种抗温升宽温低功耗软磁铁氧体材料及其制备方法，能够解决现有软磁铁氧体在大功率电源变压器中存在的不足之处。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种抗温升宽温低功耗软磁铁氧体材料，包括主体组分和掺杂组分；其中，所述主体组分包括如下质量百分含量的组分：fe2o371.6～71.8%，zno5.5～5.7%，余量为mno，总量为100%；所述掺杂组分包括如下组分：caco3、cao、nb2o5、sio2、v2o5和co2o3；所述掺杂组分占所述主体组分总质量的3～8%。
在本发明一个较佳实施例中，所述掺杂组分中各组分的质量比为：caco3：cao：nb2o5：sio2：v2o5：co2o3为5～8：1～2：3～4：3～5：2～3：1～3。
在本发明一个较佳实施例中，所述软磁铁氧体材料在25℃下的初始磁导率大于等于3000；在100khz，200mt，25～120℃下的功率损耗为350～420kw/m3，且随温度的升高，功率损耗呈先降低再升高的趋势；居里温度大于等于230℃；1194a/m，25℃下的饱和磁通密度高于510mt，1194a/m，100℃下的饱和磁通密度高于410mt。
为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种抗温升宽温低功耗软磁铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）称量：按配方量称取主体组分和掺杂组分备用；
（2）主体组分预处理：将称好的主体组分放入强混机和振磨机中强混研磨，然后放入回转窑预烧处理，得到预烧粉末；
（3）物料混合：将步骤（2）中得到的预烧粉末与步骤（1）中称量好的掺杂组分混合，然后经过砂磨机共混研磨得到粒径为0.8～1.0μm的混合物料，烘干，备用；
（4）造粒：向步骤（3）中共混研磨后的主体组分和掺杂组分中加入一定量的粘合浆料，混合均匀后，烘干造粒，粒料用模具压制成所需的坯样；
（5）烧结成型：将步骤（4）中所得的坯样放入钟罩炉内，根据平衡氧分压的气氛曲线烧结成型，得到所述抗温升宽温低功耗软磁铁氧体材料。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中，所述预烧处理的工艺条件为：950～1050℃，2～3h。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（4）中，所述粘合浆料为质量浓度为6～8%的pva浆料，其加入质量占所述主体组分和掺杂组分总质量的8～10%。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（5）中，所述烧结的工艺条件为：先在氮气气氛中，以2～3℃/min的升温速率从室温升至800℃，然后在平衡氧分压的条件下，先以1～1.5℃/min的升温速率从800℃升至1100℃，再以3～5℃/min的升温速率从1100℃升至1340℃，保温6～8h；最后在平衡氧分压的条件下，先以1～1.5℃/min的降温速率从1340℃降温至1100℃，再在氮气气氛中，以3～5℃/min的降温速率从1100℃降至室温。
本发明的有益效果是：本发明一种抗温升宽温低功耗软磁铁氧体材料的制备方法，通过优选主配方和有效的掺杂以及采用合理的烧结成型工艺，一方面保证了软磁铁氧体材料具有高饱和磁通密度、高磁导率，以满足其应用产品在大电流情况下来传递功率，并避免饱和；另一方面控制了晶粒尺寸的均匀性、减少气孔率以及它们在晶粒内部和晶粒之间的分布等，使软磁铁氧体的微观结构得到更有效地控制，从而确保材料的主要特性参数达到和谐的统一；所得的产品具有优异的高温低功耗性能，可有效避免变压器在高频下发热烧机的现象。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
实施例1
本发明揭示了一种抗温升宽温低功耗软磁铁氧体材料，包括主体组分和掺杂组分；所述掺杂组分占所述主体组分总质量的3%。
其中，所述主体组分为富铁配方，包括如下质量百分含量的组分：
fe2o371.6%，zno5.5%，mno22.9%；
所述掺杂组分包括如下组分：caco3、cao、nb2o5、sio2、v2o5和co2o3；且各组分的质量比为：caco3：cao：nb2o5：sio2：v2o5：co2o3为5：1：3：3：2：1。
上述主体组分和掺杂组分中的各成分均为高纯度和高比表面积的原材料，有助于提高产品的密度和细化晶粒，保证高的bs和低功耗。
上述抗温升宽温低功耗软磁铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）称量：按配方量称取主体组分和掺杂组分备用；其中，称取主体组分，包括fe2o3、zno和mno共2kg；称取掺杂组分中各组分共0.06kg；
（2）主体组分预处理：将称好的主体组分放入强混机和振磨机中强混研磨1h以上，然后放入950℃的预烧炉中进行预烧处理3h，得到平均粒径为6～10μm的预烧粉末；
（3）物料混合：将步骤（2）中得到的预烧粉末与步骤（1）中称量好的掺杂组分混合，然后砂磨机共混研磨得到粒径为0.8～1.0μm的混合物料，烘干，备用；
（4）造粒并成坯：向步骤（3）中共混研磨后的主体组分和掺杂组分中加入占所述主体组分和掺杂组分总质量的8%的质量浓度为6%的pva浆料作为粘合浆料，混合均匀后造粒，用模具压制成所需的坯样；
（5）烧结成型：将步骤（4）中所得的坯样放入窑炉内，先在氮气气氛下，再在平衡氧分压的条件下烧结成型，得到所述抗温升宽温低功耗软磁铁氧体材料。具体烧结的工艺条件为：先在氮气气氛中，以2℃/min的升温速率从室温升至800℃，然后在平衡氧分压的条件下，先以1℃/min的升温速率从800℃升至1100℃，再以3℃/min的升温速率从1100℃升至1340℃，保温6h；最后在平衡氧分压的条件下，先以1℃/min的降温速率从1340℃降温至1100℃，再在氮气气氛中，以3℃/min的降温速率从1100℃降至室温。
实施例2
本发明揭示了一种抗温升宽温低功耗软磁铁氧体材料，包括主体组分和掺杂组分；所述掺杂组分占所述主体组分总质量的8%。
其中，所述主体组分为富铁配方，包括如下质量百分含量的组分：
fe2o371.8%，zno5.7%，mno22.5%；
所述掺杂组分包括如下组分：caco3、cao、nb2o5、sio2、v2o5和co2o3；且各组分的质量比为：caco3：cao：nb2o5：sio2：v2o5：co2o3为8：2：4：5：3：3。
上述主体组分和掺杂组分中的各成分均为高纯度和高比表面积的原材料，有助于提高产品的密度和细化晶粒，保证高的bs和低功耗。
上述抗温升宽温低功耗软磁铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）称量：按配方量称取主体组分和掺杂组分备用；其中，称取主体组分，包括fe2o3、zno和mno共2kg；称取掺杂组分中各组分共0.16kg；
（2）主体组分预处理：主体组分预处理：将称好的主体组分强混机和振磨机中强混研磨1h以上，然后放入1050℃的预烧炉中进行预烧处理23h，得到平均粒径为6～10μm的预烧粉末；
（3）物料混合：将步骤（2）中得到的预烧粉末与步骤（1）中称量好的掺杂组分混合，然后砂磨机共混研磨得到粒径为0.8～1.0μm的混合物料，烘干，备用；
（4）造粒并成坯：向步骤（3）中共混研磨后的主体组分和掺杂组分中加入占所述主体组分和掺杂组分总质量的10%的质量浓度为8%的pva浆料作为粘合浆料，混合均匀后造粒，粒料用模具压制成所需的坯样；
（5）烧结成型：将步骤（4）中所得的坯样放入窑炉内，先在氮气气氛下，再在平衡氧分压的条件下烧结成型，得到所述抗温升宽温低功耗软磁铁氧体材料。具体烧结的工艺条件为：先在氮气气氛中，以3℃/min的升温速率从室温升至800℃，然后在平衡氧分压的条件下，先以1.5℃/min的升温速率从800℃升至1100℃，再以5℃/min的升温速率从1100℃升至1340℃，保温8h；最后在平衡氧分压的条件下，先以1.5℃/min的降温速率从1340℃降温至1100℃，再在氮气气氛中，以5℃/min的降温速率从1100℃降至室温。
上述方法得到的所述软磁铁氧体材料，经测试，其密度为4.98g/cm3，居里温度大于等于230℃；
具有较高的初始磁导率，在25℃下的初始磁导率大于等于3000；
具有较低的功率损耗，尤其是高温功率损耗低，100khz，200mt，25～120℃下的功率损耗为350～420kw/m3，且随温度的升高，功率损耗呈先降低再升高的趋势；具体地，
100khz，200mt，25℃测试条件下，p≤420kw/m3;
100khz，200mt，80℃测试条件下，p≤380kw/m3;
100khz，200mt，100℃测试条件下，p≤350kw/m3;
100khz，200mt，120℃测试条件下，p≤380kw/m3;
具有较高的饱和磁通密度和磁导率，其在1194a/m，25℃下的饱和磁通密度高于510mt，在1194a/m，100℃下的饱和磁通密度高于410mt。
经测试，本发明所得磁芯可以有效抑制大功率变压器温升偏高的问题，特别是适合宽温条件下的低功耗的要求,适合在25℃--120℃范围内。
本发明通过优选主配方和有效的掺杂，保证软磁铁氧体材料具有高饱和磁通密度、高磁导率，以满足其应用产品在大电流情况下来传递功率，并避免饱和；且其功率损耗尤其是高温功率损耗较低，避免了变压器在高频下发热烧机的现象。
本发明采用的烧结工艺，可以控制其晶粒尺寸的均匀性、减少气孔率以及它们在晶粒内部和晶粒之间的分布等，使软磁铁氧体的微观结构得到更有效地控制，从而确保材料的主要特性参数达到和谐的统一。
本发明所得的软磁铁氧体材料可应用在逆变弧焊机、dc/dc转换器、充电器等领域，除了满足大功率电源变压器市场外，对小型功率电源变压器更能胜任，应用领域广阔。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。