本发明涉及锰锌铁氧体材料领域，特别是涉及一种宽温低功耗高直流叠加特性锰锌铁氧体材料及其制备方法。
背景技术：
随着电子变压器的不断发展，要求电子变压器轻量、高效、节能日趋明显。现有软磁铁氧体材料适用于一般开关电源变压器、lcd背光电源换流器，更被重点用于汽车电子，但是，用在ac-dc、dc-dc变换器、电感变压器等绝大部分电路中工作时存在直流偏置(dc-bias)状。作为生产加工锰锌铁氧体磁心的厂家，提出了更高的要求，要求提高磁芯的直流叠加特性。但原来的高直流滴加特性的锰锌铁氧体的功耗在低温时满足要求，在高温时功耗显著提高，工作温度下的功耗增大，设备温度过高，能耗过大，不满足节能的要求，且降低设备使用寿命。
技术实现要素：
本发明主要解决的技术问题是提供一种宽温低功耗高直流叠加特性锰锌铁氧体材料及其制备方法，能够解决现有磁芯材料存在的上述不足之处。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种宽温低功耗高直流叠加特性锰锌铁氧体材料，包括：主体组分和掺杂组分；所述掺杂组分占所述主体组分总质量的1.5～2.5%；所述主体组分包括如下质量百分含量的成分：fe2o365.5～68.9%、zno3.5～3.9%，余量为mn3o4，总量为100%；所述掺杂组分包括如下各成分：caco3、sio2、feo、moo3、nb2o5、ta2o5、zro2、co2o3、k2co3和li2co3。
在本发明一个较佳实施例中，所述掺杂组分中各成分的质量比为：caco3：sio2：feo：moo3：nb2o5：ta2o5：zro2：co2o3：k2co3：li2co3为3～5：2～3：0.5～1：1～2：1～1.5：0.5～0.8：2～2.5：1～1.5：1～2：2～3。
为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种宽温低功耗高直流叠加特性锰锌铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）称料：按配方量称取主体组分和掺杂组分备用；
（2）一次研磨：将配方量的主体组分和掺杂组分中的caco3、sio2、k2co3和li2co3加入到球磨机中，加入去离子水进行球磨处理，得到平均粒径为5～8μm的混合料，然后烘干；
（3）预烧：将步骤（2）中经一次研磨和烘干后的混合物料加入预烧炉中，预烧处理，得到预烧粉料；
（4）二次研磨：向步骤（3）中得到的预烧粉中加入掺杂组分中的feo、moo3、nb2o5、ta2o5、zro2和co2o3，然后加入去离子水进行球磨处理，得到平均粒径为0.8～1.0μm的混合料；
（5）制坯：向步骤（4）中经二次研磨所得的混合料中加入粘合浆料，混合均匀后，用模具压制成所需的坯样；
（6）烧结成型：将步骤（5）中所得的坯样放入钟罩炉内，在一定的氧分压下进行加热烧结和降温冷却处理，得到所述宽温低功耗高直流叠加特性锰锌铁氧体材料。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中，所述去离子水的加入量占所述主体组分和掺杂组分中的caco3、sio2、k2co3和li2co3总质量的2倍，所述球磨处理的时间为1.5h以上；所述步骤（4）中，所述去离子水的加入量占所述主体组分和掺杂组分总质量的2.5～3倍；，所述球磨处理的时间为2h以上。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（3）中，所述预烧处理的工艺条件为：空气气氛下，在950～1000℃下恒温烧结2～3h，然后通入氮气，使氧分压在为5～8%，随炉降温至500℃，再控制氧分压为2～3%，继续降温至室温。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（5）中，所述粘合浆料为质量浓度为6～8%的pva浆料，其加入质量占所述主体组分和掺杂组分总质量的8～10%。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（6）中，所述烧结工艺条件为：先在大气气氛中，以1～1.5℃/min的升温速率从室温升至650℃，然后在氧分压为0.05%的条件下，以2～3℃/min的升温速率从650℃升至1000℃，再调整氧分压至1%，以5～8℃/min的升温速率从1000℃升至1150℃，再以10℃/min的升温速率从1150℃升温至1350℃，保温3.5～6.5h；降温阶段，在1～3%的氧分压下，以2～2.5℃/min的降温速率从1350℃降温至1100℃，再在氧分压为0.5～1.5%，以5～8℃/min的降温速率从1100℃降至500℃，最后以0.01～0.05%的氧分压，2.5～3℃/min的速率将至室温。
本发明的有益效果是：本发明宽温低功耗高直流叠加特性锰锌铁氧体材料的制备方法，通过主体成分中铁和锌的调整和掺杂组分成分的配比，赋予铁氧体材料良好的宽温高直流叠加特性，并有效控制其高温损耗，通过预烧、两次球磨和烧结成型工艺的调控，使得材料的晶粒细化、均匀，所得材料的密度大，居里温度高，电磁性能优异。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
实施例1
本发明揭示了一种宽温低功耗高直流叠加特性锰锌铁氧体材料，包括：主体组分和掺杂组分；所述掺杂组分占所述主体组分总质量的1.5%；所述主体组分包括如下质量百分含量的成分：fe2o365.5%、zno3.5%，mn3o431%；所述掺杂组分包括如下各成分：caco3、sio2、feo、moo3、nb2o5、ta2o5、zro2、co2o3、k2co3和li2co3，且掺杂组分中各成分的质量比为：caco3：sio2：feo：moo3：nb2o5：ta2o5：zro2：co2o3：k2co3：li2co3为3：2：0.5：1：1：0.5：2：1：1：2。
所述宽温低功耗高直流叠加特性锰锌铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）称料：按配方量称取主体组分和掺杂组分备用；
（2）一次研磨：将配方量的主体组分和掺杂组分中的caco3、sio2、k2co3和li2co3加入到球磨机中，加入占所述主体组分和掺杂组分中的caco3、sio2、k2co3和li2co3总质量的2倍的去离子水进行球磨处理1.5h，得到平均粒径为5～8μm的混合料，然后置于100～120℃的烘箱内烘干；
（3）预烧：将步骤（2）中经一次研磨和烘干后的混合物料加入预烧炉中，空气气氛下，在950℃下恒温烧结3h，然后通入氮气，使氧分压在为5%，随炉降温至500℃，再控制氧分压为2%，继续降温至室温，得到预烧粉料；
（4）二次研磨：向步骤（3）中得到的预烧粉中加入掺杂组分中的feo、moo3、nb2o5、ta2o5、zro2和co2o3，然后加入占所述主体组分和掺杂组分总质量的2.5倍去离子水进行球磨处理2h，得到平均粒径为0.8～1.0μm的混合料；
（5）制坯：向步骤（4）中经二次研磨所得的混合料中加入占所述主体组分和掺杂组分总质量的8%的质量浓度为6%的pva浆料作为粘合浆料，混合均匀后，用模具压制成所需的坯样；
（6）烧结成型：将步骤（5）中所得的坯样放入钟罩炉内，先在大气气氛中，以1℃/min的升温速率从室温升至650℃，然后在氧分压为0.05%的条件下，以2℃/min的升温速率从650℃升至1000℃，再调整氧分压至1%，以5℃/min的升温速率从1000℃升至1150℃，再以10℃/min的升温速率从1150℃升温至1350℃，保温3.5h；降温阶段，在1%的氧分压下，以2℃/min的降温速率从1350℃降温至1100℃，再在氧分压为0.5%，以5℃/min的降温速率从1100℃降至500℃，最后以0.01%的氧分压，2.5℃/min的速率将至室温，得到所述宽温低功耗高直流叠加特性锰锌铁氧体材料。
实施例2
本发明揭示了一种宽温低功耗高直流叠加特性锰锌铁氧体材料，包括：主体组分和掺杂组分；所述掺杂组分占所述主体组分总质量的2.5%；所述主体组分包括如下质量百分含量的成分：fe2o368.9%、zno3.9%，mn3o427.2%；所述掺杂组分包括如下各成分：caco3、sio2、feo、moo3、nb2o5、ta2o5、zro2、co2o3、k2co3和li2co3，且掺杂组分中各成分的质量比为：caco3：sio2：feo：moo3：nb2o5：ta2o5：zro2：co2o3：k2co3：li2co3为5：3：1：2：1.5：0.8：2.5：1.5：2：3。
所述宽温低功耗高直流叠加特性锰锌铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）称料：按配方量称取主体组分和掺杂组分备用；
（2）一次研磨：将配方量的主体组分和掺杂组分中的caco3、sio2、k2co3和li2co3加入到球磨机中，加入占所述主体组分和掺杂组分中的caco3、sio2、k2co3和li2co3总质量的2倍的去离子水进行球磨处理1.8，得到平均粒径为5～8μm的混合料，然后置于100～120℃的烘箱内烘干；
（3）预烧：将步骤（2）中经一次研磨和烘干后的混合物料加入预烧炉中，空气气氛下，在1000℃下恒温烧结2h，然后通入氮气，使氧分压在为8%，随炉降温至500℃，再控制氧分压为3%，继续降温至室温，得到预烧粉料；
（4）二次研磨：向步骤（3）中得到的预烧粉中加入掺杂组分中的feo、moo3、nb2o5、ta2o5、zro2和co2o3，然后加入占所述主体组分和掺杂组分总质量的3倍去离子水进行球磨处理2.5上，得到平均粒径为0.8～1.0μm的混合料；
（5）制坯：向步骤（4）中经二次研磨所得的混合料中加入占所述主体组分和掺杂组分总质量的10%的质量浓度为8%的pva浆料作为粘合浆料，混合均匀后，用模具压制成所需的坯样；
（6）烧结成型：将步骤（5）中所得的坯样放入钟罩炉内，先在大气气氛中，以1.5℃/min的升温速率从室温升至650℃，然后在氧分压为0.05%的条件下，以3℃/min的升温速率从650℃升至1000℃，再调整氧分压至1%，以8℃/min的升温速率从1000℃升至1150℃，再以10℃/min的升温速率从1150℃升温至1350℃，保温6.5h；降温阶段，在3%的氧分压下，以2.5℃/min的降温速率从1350℃降温至1100℃，再在氧分压为1.5%，以8℃/min的降温速率从1100℃降至500℃，最后以0.05%的氧分压，3℃/min的速率将至室温，得到所述宽温低功耗高直流叠加特性锰锌铁氧体材料。
上述方法得到的所述锰锌铁氧体，经测试，密度为4.95g/cm3，在25℃下的初始磁导率大于等于3100；100khz，200mt，25℃下的功率损耗低于420kw/m3；100khz，200mt，100℃下的功率损耗低于330kw/m3；居里温度大于等于235℃；1194a/m，25℃下的饱和磁通密度高于510mt，1194a/m，100℃下的饱和磁通密度高于440mt；在1khz，0.3v，常温，加电流6a条件下，使用4284a电感电桥测试仪检测，其电感为2.5～3.8mh，叠加电感为38～42μh。
本发明所得的锰锌铁氧体材料，通过主体成分中铁和锌的调整和掺杂组分成分的配比，赋予铁氧体材料良好的宽温高直流叠加特性，并有效控制其高温损耗，通过预烧、两次球磨和烧结成型工艺的调控，使得材料的晶粒细化、均匀，所得材料的密度大，居里温度高，电磁性能优异。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。