本发明属于材料技术领域,特别涉及一种膨胀石墨的制备方法。
背景技术:
膨胀石墨是由石墨层间化合物膨胀后获得的,石墨层间化合物会膨胀后变成一种宏观蠕虫状且多孔、疏松的物质,又可以叫作蠕虫石墨,膨胀石墨是一种质地比较软、结构比较疏松且富有多孔的物质。它的比重很小,具有高的比表面积,一般情况下可以达到50-200m2/g,基于此,膨胀石墨具有很多优异的性能表现,比如质地较软、比重低、孔隙度高、吸附性能好、性质受温度变化影响很小,可以做耐热材料,能经受-200℃到3600℃的温度的变化而不发生性质的改变、密封性能好,且自润滑性好等。
此外,石墨烯最为当前最受欢迎的新型二维材料,表现出强大的性能优势,而利用膨胀石墨为原料剥离制备石墨烯相对于利用原始石墨制备石墨烯来说其剥离效率更高,产量更大,这对于未来工业化生产石墨烯更有优势。
目前制备膨胀石墨的方法主要是在低温下通过插层物插层制备石墨层间化合物(gic),然后离心水洗得到了可膨胀石墨,最后再经过高温进行膨化得到膨胀石墨,这种传统的制备方法步骤繁琐,耗时较长,并且在插层的时候引入大量的酸,水洗消耗掉大量水资源,且需要高温处理才能得到膨胀石墨。因此在这种背景下,结合膨胀石墨巨大的优势,急需要探索一种绿色环保且高效制备膨胀石墨的方法。
技术实现要素:
本发明的目的是为了解决目前膨胀石墨制备方法上耗时耗能的不足,提供一种简单易行、低成本、节能高效且绿色环保的室温一步制备膨胀石墨的方法。本发明主要通过将天然鳞片石墨与过硼酸钠、浓硫酸简单混合搅拌后室温下静置一段时间来制备膨胀石墨。
本发明的具体步骤如下:
(1)按每1ml浓硫酸加入0.05-10g过硼酸钠的比例,将浓硫酸与过硼酸钠通过搅拌充分混合均匀,制成均匀混合液;
(2)按照每1ml混合液加入0.05~1g的石墨的比例,将石墨加入步骤(1)的混合液中,将其搅拌均匀后室温下静置1~24h,即得到蠕虫状膨胀石墨
所述石墨为目数16-5000目的天然鳞片石墨。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、简化了膨胀石墨制备的流程,仅需一步即可实现膨胀石墨的制备
2、所用的酸量较少,仅为传统方法用酸量的25%左右,且省去了离心水洗过程,更加绿色环保。
3、膨胀石墨的制备过程在室温下即可完成,无需高温或者辐照处理即可得到所需的膨胀石墨。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的膨胀石墨与天然鳞片石墨的宏观形貌对比图
图2为本发明实施例1制备的膨胀石墨的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
将9ml浓度为98%的浓硫酸与3g的过硼酸钠通过搅拌充分混合均匀,制成混合液;然后将1g粒径为50目的天然鳞片石墨加入到制备好的混合液中搅拌30s,在室温下静置4h,得到膨胀石墨,经过计算膨胀体积为180ml/g。
如图1所示,可以看出:原始石墨经过室温一步进行处理后,其形貌已经由鳞片状变为蠕虫状。如图2所示,原始石墨经过室温一步处理之后,其微观形态也发生了明显变化,由紧密堆叠在一起的层状变为了蓬松多孔的形状。
实施例2
将1ml浓度为98%的浓硫酸与1g的过硼酸钠通过搅拌充分混合均匀,制成混合液;然后将0.05g粒径为16目的天然鳞片石墨加入到制备好的混合液中搅拌30s,在室温下静置4h,得到膨胀石墨,经过计算膨胀体积为10ml/g。
实施例3
将20ml浓度为98%的浓硫酸与10g的过硼酸钠通过搅拌充分混合均匀,制成混合液;然后将1g粒径为50目的天然鳞片石墨加入到制备好的混合液中搅拌30s,在室温下静置4h,得到膨胀石墨,经过计算膨胀体积为330ml/g。
实施例4
将20ml浓度为98%的浓硫酸与1g的过硼酸钠通过搅拌充分混合均匀,制成混合液;然后将1g粒径为50目的天然鳞片石墨加入到制备好的混合液中搅拌30s,在室温下静置1h,得到膨胀石墨,经过计算膨胀体积为110ml/g。
实施例5
将1ml浓度为98%的浓硫酸与10g的过硼酸钠通过搅拌充分混合均匀,制成混合液;然后将1g粒径为50目的天然鳞片石墨加入到制备好的混合液中搅拌30s,在室温下静置24h,得到膨胀石墨,经过计算膨胀体积为65ml/g。
实施例6
将10ml浓度为98%的浓硫酸与3g的过硼酸钠通过搅拌充分混合均匀,制成混合液;然后将1g粒径为80目的天然鳞片石墨加入到制备好的混合液中搅拌30s,在室温下静置8h,得到膨胀石墨,经过计算膨胀体积为280ml/g。
实施例7
将15ml浓度为98%的浓硫酸与6g的过硼酸钠通过搅拌充分混合均匀,制成混合液;然后将1g粒径为200目的天然鳞片石墨加入到制备好的混合液中搅拌30s,在室温下静置8h,得到膨胀石墨,经过计算膨胀体积为200ml/g。
实施例8
将10ml浓度为98%的浓硫酸与5g的过硼酸钠通过搅拌充分混合均匀,制成混合液;然后将0.5g粒径为500目的天然鳞片石墨加入到制备好的混合液中搅拌30s,在室温下静置4h,便得到膨胀石墨,经过计算膨胀体积为90ml/g。
实施例9
将6ml浓度为98%的浓硫酸与2g的过硼酸钠通过搅拌充分混合均匀,制成混合液;然后将1g粒径为5000目的天然鳞片石墨加入到制备好的混合液中搅拌30s,在室温下静置24h,便得到膨胀石墨,经过计算膨胀体积为40ml/g。
实施例10
将3ml浓度为98%的浓硫酸与9g的过硼酸钠通过搅拌充分混合均匀,制成混合液;然后将1.5g粒径为200目的天然鳞片石墨加入到制备好的混合液中搅拌30s,在室温下静置12h,便得到膨胀石墨,经过计算膨胀体积为60ml/g。