一种良好分散性的亚微米级钛酸钡粉体的制备方法与流程

文档序号:15171443发布日期:2018-08-14 17:59阅读:326来源:国知局

本发明属于无机功能粉体材料技术领域,尤其涉及一种良好分散性的亚微米级钛酸钡粉体的制备方法。



背景技术:

钛酸钡是一种被广泛使用的无机功能粉体材料之一,因其具有优良的铁电、压电、低介电损耗和高介电常数等性能,主要应用在电子材料、陶瓷、涂料和机械等方面。在某些应用领域,颗粒的分散性及流动性严重影响着钛酸钡的应用性能。在超细钛酸钡粉体制备领域,常规固相法难以达到亚微米或纳米级;已工业化的水热法尽管可以实现亚微米或纳米级颗粒的制备,但众所周知,颗粒越细小,比表面能越大,越容易团聚,且方法本身存在的废液处理等成本问题,也影响了钛酸钡粉体的使用性能与市场竞争。



技术实现要素:

为解决上述技术问题,本发明的目的是提供一种良好分散性的亚微米级钛酸钡粉体制备的方法,该法采用低温固相法通过添加分散剂制备出具有良好分散性、稳定性、流动性、表面活性好和小粒径等优点的钛酸钡粉体,有效解决了团聚、废液和成本等问题,在工业生产和应用方面极具价值与潜力。

本发明提出的一种良好分散性的亚微米级钛酸钡粉体的制备方法,将钡源和水合二氧化钛在50-1000℃下焙烧后,在得到的钛酸钡粉体中加入分散剂处理。

进一步的,焙烧温度为200-600℃。

进一步的,焙烧时间为1-12h。

进一步的,焙烧时间为5-8h。

进一步的,钡源和水合二氧化钛的钡钛摩尔比为0.5-1.5:0.8-1.3。

进一步的,钡源包括八水合氢氧化钡、过氧化钡、乙酸钡或硝酸钡中的任意一种或多种。

进一步的,水合二氧化钛包括α钛酸、β钛酸或二氧化钛水浸物中的任意一种或多种。

进一步的,分散剂的加入量为钛酸钡粉体质量的0.1%-5%。

进一步的,分散处理的方式为将钛酸钡粉体和分散剂混合,升温至25-400℃,保温1-10h。

进一步的,分散剂包括聚乙二醇、硬脂酸钙、十二烷基苯磺酸(钠)、硬脂酸镁、十二烷基磺酸(钠)、硬脂酸钡、十二烷基硫酸(钠)、月桂酸钙或硬脂酸中的任意一种或多种。

进一步的,所述钛酸钡粉体样品是立方相钛酸钡或四方相钛酸钡。

本发明的另一目的是提出一种由上述方法制备得到的良好分散性的亚微米级钛酸钡粉体。

本发明的另一目的是提出上述良好分散性的亚微米级钛酸钡粉体在电子材料、陶瓷材料、涂料和机械元件中的应用。

借由上述方案,本发明至少具有以下优点:

1)本发明制备出的钛酸钡粉体具有良好分散性和流动性、高结晶度、小粒径和均匀的近球形或立方体形貌、粒径分布窄和亚微米级尺寸的优点。

2)本发明选用的分散剂来源广泛,成本低廉,所选用的分散剂添加量少,分散效果明显;由于所选分散剂分解温度低,故在高温条件下烧结成陶瓷时易分解,不会在产品中大量残留。

3)本发明采用干法分散处理,其操作过程简单,无废液产生,符合绿色化学与经济环保理念,同时分散处理后的钛酸钡粉体分散稳定性较好。

附图说明

图1为实施例1所述制备的钛酸钡粉体的xrd图。

图2为实施例1所述制备的钛酸钡粉体的sem图。

图3为实施例2所述制备的钛酸钡粉体的xrd图。

图4为实施例2所述制备的钛酸钡粉体的sem图。

图5为实施例3所述制备的钛酸钡粉体的xrd图。

图6为实施例3所述制备的钛酸钡粉体的sem图。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限定本发明的范围。

实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。

实施例1

按照摩尔比1:1分别称量八水合氢氧化钡和α钛酸,置于球磨机中于800r/min研磨3h后取出,置于马弗炉中在600℃下焙烧5h后获得钛酸钡粉体样品。取上述制备好的100g钛酸钡粉体样品,加入钛酸钡粉体质量0.1%的硬脂酸钙分散剂,将两者混合均匀后,置于150℃下保温3h后获得钛酸钡粉体。

参见图1,经xrd表征分析知,钛酸钡粉体样品为四方相钛酸钡,结晶度高。参见图2,经sem表征分析知,该钛酸钡粉体具有良好的均一性和分散性,粒径分布窄,其钛酸钡晶粒大小为亚微米级;通过观察钛酸钡粉体样品,有很好的流动性,在常态下能保持很好的稳定分散效果。

实施例2

按照摩尔比1:1分别称量八水合氢氧化钡和α钛酸,置于球磨机中于800r/min研磨3h后取出,置于马弗炉中在200℃下焙烧8h后获得钛酸钡粉体样品。取上述制备好的100g钛酸钡粉体样品,加入钛酸钡粉体质量0.3%的聚乙二醇分散剂,将两者混合均匀后,置于80℃下保温4h后获得钛酸钡粉体样品。

参见图3,经xrd表征分析知,钛酸钡粉体样品为立方相钛酸钡,结晶度高。参见图4,经sem表征分析知,该钛酸钡粉体具有良好的均一性和分散性,粒径分布窄,其钛酸钡晶粒大小为亚微米级;通过观察钛酸钡粉体样品,有很好的流动性,在常态下能保持很好的稳定分散效果。

实施例3

按照摩尔比1:1分别称量八水合氢氧化钡和α钛酸,置于球磨机中于800r/min研磨3h后取出,置于马弗炉中在600℃下焙烧5h后获得钛酸钡粉体样品。取上述制备好的100g钛酸钡粉体样品,加入钛酸钡粉体质量0.8%的月桂酸钙分散剂,将两者混合均匀后,置于200℃下保温4h后获得钛酸钡粉体样品。

参见图5,经xrd表征分析知,钛酸钡粉体样品为立方相钛酸钡,结晶度高。参见图6,经sem表征分析知,该钛酸钡粉体具有良好的均一性和分散性,粒径分布窄,其钛酸钡晶粒大小为亚微米级;通过观察钛酸钡粉体样品,有很好的流动性,在常态下能保持很好的稳定分散效果。

对比例1

对表1中的数据进行了考察,其余工艺步骤和参数与实施例1相同,结果如表1。

表1

虽然本发明已以较佳实施例公开如上,但其并非用以限定本发明,任何熟悉此技术的人,在不脱离本发明的精神和范围内,都可做各种的改动与修饰,因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。



技术特征:

技术总结
本发明属于无机功能粉体材料技术领域,尤其涉及一种良好分散性的亚微米级钛酸钡粉体的制备方法,用以解决钛酸钡粉体的团聚重、表面活性差、粒径分布宽、均匀性和流动性差等粉体质量问题,本方法以高活性的八水合氢氧化钡和水合二氧化钛为原料采用低温固相法制备钛酸钡粉体样品,并通过添加一定量的分散剂对钛酸钡粉体样品进行分散处理以获得具有良好分散性的纳米级或亚微米级高纯钛酸钡粉体,该方法分散处理过程简单,分散效果明显,分散稳定性良好,能有效避免粉体再次团聚和改善了粉体表面活性,有着很高的生产应用价值。

技术研发人员:商少明;丁厚远;顾丹;秦高敏;刘浩;赵贝贝
受保护的技术使用者:江南大学
技术研发日:2018.05.16
技术公布日:2018.08.14
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