一种无铅多层高储能密度陶瓷材料及其制备方法与流程

文档序号:15650855发布日期:2018-10-12 23:08阅读:280来源:国知局

本发明属于储能陶瓷领域,具体涉及一种无铅多层高储能密度陶瓷材料及其制备方法。



背景技术:

脉冲功率技术是在二十世纪六十年代兴起的一个多学科交叉融合的新兴技术领域,具有高电压、大电流、强脉冲等众多优点,能够在极短的时间(微妙,甚至纳秒)内以极高的功率密度向负载释放电能的电物理技术。脉冲功率技术已经被广泛的应用于激光、离子束、武器、大功率微波等设备中。但是现有的大多数脉冲功率电容器所用材料中含有污染环境、危害人类健康的铅元素,而无铅材料由于击穿电场强度低或最大极化强度小等原因,导致储能密度小,难以满足脉冲功率体系面向小型化和集成化发展的需要。随着人类社会的进步和脉冲技术的不断发展,提高无铅脉冲功率电容器的储能密度已经成为至关重要的问题。

与聚合物储能电容器相比,储能陶瓷电容器具有抗循环老化、机械性能好、适用于高温高压等极端环境的优点,能够有效的提高储能陶瓷材料的储能密度是研制并实现脉冲元器件小型化的关键。通常情况下,储能陶瓷材料的储能密度可以通过电滞回线(p-e曲线)进行计算得到。其可释放的能量密度(wrec)为电滞回线中放电曲线与y轴围成的封闭区域,总的能量密度(w)为电滞回线中充电曲线与y轴围成的封闭区域,wrec与w可由下式表示:

由上式(1)和(2)可知,要获得较高的储能密度,所制备的陶瓷材料必须具有高的电场强度(e)、大的最大极化强度(pmax)和小的剩余极化强度(pr)。

srtio3属于abo3型钙钛矿晶体,是典型的量子顺电体,室温下是立方结构,呈顺电相,具有较高的介电常数和较高的耐压强度,并且介电损耗低,频率稳定性好,是目前研究最广泛、最具有吸引力的无铅储能介质陶瓷体系之一。但是srtio3陶瓷的最大极化强度较小,储能密度较低,从而限制了其在实际生产中的应用。bi0.5na0.5tio3基材料作为一类典型的无铅介电、铁电材料,具有较高的最大极化强度和较低的介电损耗值,但是击穿电场强度比较小,同样使得bi0.5na0.5tio3基材料的储能密度较低。

目前,无铅陶瓷材料的击穿电场强度以及储能特性有待提高。



技术实现要素:

本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷,提供一种无铅多层高储能密度陶瓷材料及其制备方法,这种陶瓷材料的击穿电场强度高,储能特性优异,储能密度均在1.8j/cm3以上,电场强度均在200kv/cm以上,并且在制备过程中采用的流延成型技术成熟,所使用到的价格低廉,具有环境友好、实用性好等特性。

为实现上述目的,本发明采用如下的技术方案:

一种无铅多层高储能密度陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:

(1)流延浆料的制备:将有机溶剂和乳化剂混合均匀,然后加入粉体、粘结剂、分散剂和增塑剂,并混合均匀,得到第一流延浆料;其中,粉体为srtio3粉体与li2co3的混合物;

将有机溶剂和乳化剂混合均匀,然后加入粉体、粘结剂、分散剂和增塑剂,并混合均匀,得到第二流延浆料;其中,粉体为0.94bi0.54na0.46tio3-0.06batio3粉体、bi0.4la0.1(na0.82k0.18)0.5ti0.96zr0.02sn0.02o3粉体、0.93bi0.5na0.5tio3-0.07ba0.94la0.04zr0.02ti0.98o3粉体中的一种;

(2)生坯的制备:将第一流延浆料与第二流延浆料分别采用流延成型的方式进行流延成型,得到第一流延层或第二流延层,然后按照需要进行裁切和叠加,并在150~200mpa的压力下进行加压,得到多层储能陶瓷材料生坯;

(3)将步骤(2)制备的多层储能陶瓷材料生坯进行排胶处理,然后烧结成瓷,得到无铅多层高储能密度陶瓷材料。

本发明进一步的改进在于,srtio3粉体通过以下过程制备:按化学式srtio3,将分析纯的srco3和tio2进行配料并混合均匀,然后过筛,压块,再经1150~1200℃预烧3~5小时,得到块状固体,然后将块状固体粉碎后过120目筛,得到srtio3粉体。

本发明进一步的改进在于,li2co3的质量为srtio3质量的0.5%。

本发明进一步的改进在于,0.94bi0.54na0.46tio3-0.06batio3粉体通过以下过程制得:将bi2o3、na2co3、tio2和baco3进行配料并混合均匀,然后过筛、压块,再经800~850℃预烧3~4小时,得到块状固体,然后将块状固体粉碎后过120目筛;

bi0.4la0.1(na0.82k0.18)0.5ti0.96zr0.02sn0.02o3粉体通过以下过程制得:将bi2o3、la2o3、na2co3、k2co3、tio2、sno2和zro2进行配料并混合均匀,然后过筛、压块,再经800~850℃预烧3~4小时,得到块状固体,然后将块状固体粉碎后过120目筛;

0.93bi0.5na0.5tio3-0.07ba0.94la0.04zr0.02ti0.98o3粉体通过以下过程制得:将bi2o3、na2co3、la2o3、tio2、baco3和zro2进行配料并混合均匀,然后过筛、压块,再经800~850℃预烧3~4小时,得到块状固体,然后将块状固体粉碎后过120目筛。

本发明进一步的改进在于,混合均匀的过程具体为:以无水乙醇为介质,通过球磨后烘干,其中,球磨时间为12~16小时。

本发明进一步的改进在于,有机溶剂为无水乙醇和丁酮的混合物;乳化剂为三油酸甘油酯;粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛;分散剂为聚乙二醇;增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。

本发明进一步的改进在于,无水乙醇的加入量为粉体质量的50~55%;丁酮的加入量与粉体质量相同;三油酸甘油酯的加入量为粉体质量的3~4%;聚乙烯醇缩丁醛的加入量为粉体质量的9.5~10.5%;聚乙二醇的加入量为粉体质量的3~4%;邻苯二甲酸二丁酯的加入量为粉体质量的3~4%。

本发明进一步的改进在于,排胶处理的具体过程为:在500~600℃保温10~15小时。

本发明进一步的改进在于,烧结的温度为1150~1200℃,时间为2~3小时。

一种无铅多层高储能密度陶瓷材料,该陶瓷材料的电场强度能够达到294kv/cm,储能密度能够达到2.72j/cm3

与现有技术相比,本发明具有的有益效果:本发明依次将流延成型法得到的srtio3+li2co3层与流延成型法得到的0.94bi0.54na0.46tio3-0.06batio3,bi0.4la0.1(na0.82k0.18)0.5ti0.96zr0.02sn0.02o3和0.93bi0.5na0.5tio3-0.07ba0.94la0.04zr0.02ti0.98o3层中的一种进行叠层和加压,然后进行排胶处理,并进行烧结,即可得到无铅多层高储能密度陶瓷材料。本发明的无铅多层高储能密度陶瓷材料的储能密度优异、制备工艺简单、稳定性好、烧结性能优异,可满足不同应用的需求,并且无铅无污染,所涉及的价格便宜,技术工艺成熟,适合工业化生产。

进一步的,本发明的流延浆料中的有机溶剂由无水乙醇和丁酮组成,无水乙醇和丁酮的质量比为0.5~0.55,由于无水乙醇和丁酮的挥发速度有差异,选择特定比例的无水乙醇和丁酮可以保证溶剂挥发的同时也有残留,有效的避免由于挥发过快造成的表面开裂。同时,本发明获得的流延浆料具有稳定性和流变性好,固含量高,可以快速高效的干燥,缩短干燥时间,有利于工业化的大批量生产。

本发明无铅多层高储能密度陶瓷材料的晶粒尺寸分布均匀、致密度高,使得该材料具有较高的击穿电场,可以有效的提高其储能密度,并且储能特性优异,基于电滞回线计算的其储能密度均在1.8j/cm3以上,电场强度在200kv/cm以上。

附图说明

图1为实施例1所制备的无铅多层高储能密度陶瓷材料的sem图;其中,(a)为sem图,(b)为(a)中上方方框处的放大图,(c)为(a)中下方方框处的放大图;

图2为实施例2所制备的无铅多层高储能密度陶瓷材料的sem图;其中,(a)为sem图,(b)为(a)中方框处的放大图;

图3为实施例3所制备的无铅多层高储能密度陶瓷材料的sem图;

图4为实施例1所制备的无铅多层高储能密度陶瓷材料在10hz测试频率下的电滞回线图;

图5为实施例2所制备的无铅多层高储能密度陶瓷材料在10hz测试频率下的电滞回线图;

图6为实施例3所制备的无铅多层高储能密度陶瓷材料在10hz测试频率下的电滞回线图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细说明。

一种无铅多层高储能密度陶瓷材料,其化学式为:m/n,其中m为srtio3+0.5wt%li2co3,n为0.94bi0.54na0.46tio3-0.06batio3,bi0.4la0.1(na0.82k0.18)0.5ti0.96zr0.02sn0.02o3,0.93bi0.5na0.5tio3-0.07ba0.94la0.04zr0.02ti0.98o3中的一种。

本发明的无铅多层高储能密度陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:

(1)按照化学式srtio3进行配料并混合均匀,得到srtio3粉体,然后向得到的srtio3粉体中加li2co3,得到m粉体,其中m为srtio3+0.5wt%li2co3;li2co3的加入量为srtio3粉体质量的0.5%;

(2)按照化学式0.94bi0.54na0.46tio3-0.06batio3,bi0.4la0.1(na0.82k0.18)0.5ti0.96zr0.02sn0.02o3,0.93bi0.5na0.5tio3-0.07ba0.94la0.04zr0.02ti0.98o3分别进行配料并混合均匀,得到相应的n粉体,其中n为0.94bi0.54na0.46tio3-0.06batio3,bi0.4la0.1(na0.82k0.18)0.5ti0.96zr0.02sn0.02o3,0.93bi0.5na0.5tio3-0.07ba0.94la0.04zr0.02ti0.98o3中的一种;

(3)流延浆料的制备:

①按配比称量有机溶剂(无水乙醇和丁酮的混合物)和乳化剂(三油酸甘油酯),并球磨4~6小时混合均匀;

②向步骤①混合均匀后的浆料中加入步骤(1)获得的粉体、粘结剂(聚乙烯醇缩丁醛)分散剂(聚乙二醇)和增塑剂(邻苯二甲酸二丁酯),并球磨4~6小时混合均匀,得到第一流延浆料。

向步骤①混合均匀后的浆料中加入步骤(2)获得的粉体、粘结剂(聚乙烯醇缩丁醛)分散剂(聚乙二醇)和增塑剂(邻苯二甲酸二丁酯),并球磨4~6小时混合均匀,得到第二流延浆料。

其中,无水乙醇的加入量为粉体质量的50~55%;丁酮的加入量与粉体质量相同;三油酸甘油酯的加入量为粉体质量的3~4%;聚乙烯醇缩丁醛的加入量为粉体质量的9.5~10.5%;聚乙二醇的加入量为粉体质量的3~4%;邻苯二甲酸二丁酯的加入量为粉体质量的3~4%;

(4)将步骤(3)中获得的第一流延浆料和第一流延浆料采用流延成型的方式进行流延成型,分别得到第一流延层和第二流延层,然后按照需要进行裁切和叠加,并在150~200mpa的压力下进行加压,得到无铅多层高储能密度陶瓷材料生坯;其中,裁切可根据实际需要的尺寸进行,叠加是指将第一流延层和第二流延层叠加,具体的,将第二流延层放在第一流延层上,再将第一流延层放在第二流延层上,两种流延层交替叠加,层数根据实际需要确定。

(5)将步骤(4)得到无铅多层高储能密度陶瓷材料生坯在500~600℃保温10~15小时进行排胶处理,然后于1150~1200℃下保温2~3小时烧结成瓷,得到无铅多层高储能密度陶瓷材料;

(7)将烧结好的样品加工成两面光滑、厚度约为0.2mm的薄片,镀金电极,然后在室温下于10hz的频率下测试其铁电性能,并进行储能特性计算;

步骤(1)和步骤(2)中混合均匀的过程是以无水乙醇为介质,通过球磨进行的,球磨时间为12~16小时,且球磨后均在100℃下进行烘干。

通过以下给出的实施例,可以进一步清楚的了解本发明的内容,但其不是对本发明的限定。

实施例1

一种无铅多层高储能密度陶瓷材料,其化学式为:(srtio3+0.5wt%li2co3)/(0.94bi0.54na0.46tio3-0.06batio3)。

上述的无铅多层高储能密度陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:

(1)按化学式srtio3将分析纯的srco3和tio2配料后,以无水乙醇为介质,通过球磨12小时混合均匀,然后于100℃下烘干、过120目筛、压块、再经1150℃预烧5小时,得到块状固体,然后将块状固体粉碎后过120目筛,得到srtio3粉体;然后向得到的srtio3粉体中加入li2co3,li2co3的质量为srtio3质量的0.5%;以无水乙醇为介质,通过球磨12小时混合均匀,然后于100℃下烘干、过120目筛,得到srtio3+0.5wt%li2co3粉体;

(2)按化学式0.94bi0.54na0.46tio3-0.06batio3,将bi2o3、na2co3、baco3和tio2进行配料,以无水乙醇为介质,通过球磨12小时混合均匀并于100℃下烘干,然后过120目筛、压块,再经800℃预烧4小时,得到块状固体,然后将块状固体粉碎后过120目筛,得到0.94bi0.54na0.46tio3-0.06batio3粉体;

(3)流延浆料的制备:

①按配比称量有机溶剂(无水乙醇和丁酮)和乳化剂(三油酸甘油酯),并球磨4小时混合均匀;

②向步骤①混合均匀后的浆料中加入步骤(1)获得的粉体、粘结剂(聚乙烯醇缩丁醛)分散剂(聚乙二醇)和增塑剂(邻苯二甲酸二丁酯),并球磨4小时混合均匀,得到第一流延浆料。

向步骤①混合均匀后的浆料中加入步骤(2)获得的粉体、粘结剂(聚乙烯醇缩丁醛)分散剂(聚乙二醇)和增塑剂(邻苯二甲酸二丁酯),并球磨4小时混合均匀,得到第二流延浆料。

其中,无水乙醇的加入量为粉体质量的50%;丁酮的加入量与粉体质量相同;三油酸甘油酯的加入量为粉体质量的3%;聚乙烯醇缩丁醛的加入量为粉体质量的9.5%;聚乙二醇的加入量为粉体质量的3%;邻苯二甲酸二丁酯的加入量为粉体质量的3%;

(4)将步骤(3)中获得的第一流延浆料与第二流延浆料采用流延成型的方式进行流延成型,分别得到第一流延层和第二流延层;然后按照需要进行裁切和叠加,并在150mpa的压力下进行加压,得到无铅多层高储能密度陶瓷材料生坯;

(5)将步骤(4)得到无铅多层高储能密度陶瓷材料生坯在500℃保温15小时进行排胶处理,然后于1175℃下保温2小时烧结成瓷,得到(srtio3+0.5wt%li2co3)/(0.94bi0.54na0.46tio3-0.06batio3)无铅多层高储能密度陶瓷材料;

(6)将制得的储能介质陶瓷的断面进行测试,如图1。从图1中可以发现,本实施例制备的(srtio3+0.5wt%li2co3)/(0.94bi0.54na0.46tio3-0.06batio3)无铅多层高储能密度陶瓷材料的层状结构比较明显;

(7)将烧结好的样品加工成两面光滑、厚度约为0.2mm的薄片,镀金电极,然后在室温下于10hz频率下测试其铁电性能,如图4所示为本实施例陶瓷材料的电滞回线,电滞回线比较细长,其击穿强度为237kv/cm,通过进行储能特性计算可得,本实施例无铅储能介质陶瓷的储能密度为2.41j/cm3

实施例2

一种无铅多层高储能密度陶瓷材料,其化学式为:(srtio3+0.5wt%li2co3)/(0.93bi0.5na0.5tio3-0.07ba0.94la0.04zr0.02ti0.98o3)。

上述的无铅多层高储能密度陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:

(1)按化学式srtio3将分析纯的srco3和tio2配料后,以无水乙醇为介质,通过球磨12小时混合均匀,然后于100℃下烘干、过120目筛、压块、再经1150℃预烧5小时,得到块状固体,然后将块状固体粉碎后过120目筛,得到srtio3粉体;然后向得到的srtio3粉体中加入li2co3,li2co3的质量为srtio3质量的0.5%;以无水乙醇为介质,通过球磨16小时混合均匀,然后于100℃下烘干、过120目筛,得到srtio3+0.5wt%li2co3粉体;

(2)按化学式0.93bi0.5na0.5tio3-0.07ba0.94la0.04zr0.02ti0.98o3,将bi2o3、na2co3、baco3、la2o3、zro2和tio2进行配料,以无水乙醇为介质,通过球磨16小时混合均匀并于100℃下烘干,然后过120目筛、压块,再经850℃预烧4小时,得到块状固体,然后将块状固体粉碎后过120目筛,得到0.93bi0.5na0.5tio3-0.07ba0.94la0.04zr0.02ti0.98o3粉体;

(3)流延浆料的制备:

①按配比称量有机溶剂(无水乙醇和丁酮)和乳化剂(三油酸甘油酯),并球磨6小时混合均匀;

②向步骤①混合均匀后的浆料中加入步骤(1)获得的粉体、粘结剂(聚乙烯醇缩丁醛)分散剂(聚乙二醇)和增塑剂(邻苯二甲酸二丁酯),并球磨6小时混合均匀,得到第一流延浆料。

向步骤①混合均匀后的浆料中加入步骤(2)获得的粉体、粘结剂(聚乙烯醇缩丁醛)分散剂(聚乙二醇)和增塑剂(邻苯二甲酸二丁酯),并球磨4小时混合均匀,得到第二流延浆料。

其中,无水乙醇的加入量为粉体质量的55%;丁酮的加入量与粉体质量相同;三油酸甘油酯的加入量为粉体质量的4%;聚乙烯醇缩丁醛的加入量为粉体质量的10.5%;聚乙二醇的加入量为粉体质量的4%;邻苯二甲酸二丁酯的加入量为粉体质量的4%;

(4)将步骤(3)中获得的第一流延浆料与第二流延浆料采用流延成型的方式进行流延成型,分别得到第一流延层和第二流延层;然后按照需要进行裁切和叠加,并在200mpa的压力下进行加压,得到无铅多层高储能密度陶瓷材料生坯;

(5)将步骤(4)得到无铅多层高储能密度陶瓷材料生坯在600℃保温10小时进行排胶处理,然后于1150℃下保温3小时烧结成瓷,得到(srtio3+0.5wt%li2co3)/(0.93bi0.5na0.5tio3-0.07ba0.94la0.04zr0.02ti0.98o3)无铅多层高储能密度陶瓷材料;

(6)将制得的储能介质陶瓷的断面进行测试,如图2。从图中可以发现,本实施例制备的(srtio3+0.5wt%li2co3)/(0.93bi0.5na0.5tio3-0.07ba0.94la0.04zr0.02ti0.98o3)无铅多层高储能密度陶瓷材料的层状结构比较明显;

(7)将烧结好的样品加工成两面光滑、厚度约为0.2mm的薄片,镀金电极,然后在室温下于10hz频率下测试其铁电性能,如图5所示为本实施例陶瓷材料的电滞回线,电滞回线比较细长,其击穿强度为294kv/cm,通过进行储能特性计算可得,本实施例无铅储能介质陶瓷的储能密度为2.72j/cm3

实施例3

一种无铅多层高储能密度陶瓷材料,其化学式为:(srtio3+0.5wt%li2co3)/bi0.4la0.1(na0.82k0.18)0.5ti0.96zr0.02sn0.02o3。

上述的无铅多层高储能密度陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:

(1)按化学式srtio3将分析纯的srco3和tio2配料后,以无水乙醇为介质,通过球磨12小时混合均匀,然后于100℃下烘干、过120目筛、压块、再经1200℃预烧4小时,得到块状固体,然后将块状固体粉碎后过120目筛,得到srtio3粉体;然后向得到的srtio3粉体中加入li2co3,li2co3的质量为srtio3质量的0.5%;以无水乙醇为介质,通过球磨14小时混合均匀,然后于100℃下烘干、过120目筛,得到srtio3+0.5wt%li2co3粉体;

(2)按化学式bi0.4la0.1(na0.82k0.18)0.5ti0.96zr0.02sn0.02o3,将bi2o3、la2o3、na2co3、k2co3、zro2、sno2和tio2进行配料,以无水乙醇为介质,通过球磨14小时混合均匀并于100℃下烘干,然后过120目筛、压块,再经825℃预烧3小时,得到块状固体,然后将块状固体粉碎后过120目筛,得到bi0.4la0.1(na0.82k0.18)0.5ti0.96zr0.02sn0.02o3粉体;

(3)流延浆料的制备:

①按配比称量有机溶剂(无水乙醇和丁酮)和乳化剂(三油酸甘油酯),并球磨5小时混合均匀;

②向步骤①混合均匀后的浆料中加入步骤(1)获得的粉体、粘结剂(聚乙烯醇缩丁醛)分散剂(聚乙二醇)和增塑剂(邻苯二甲酸二丁酯),并球磨5小时混合均匀,得到第一流延浆料。

向步骤①混合均匀后的浆料中加入步骤(2)获得的粉体、粘结剂(聚乙烯醇缩丁醛)分散剂(聚乙二醇)和增塑剂(邻苯二甲酸二丁酯),并球磨4小时混合均匀,得到第二流延浆料。

其中,无水乙醇的加入量为粉体质量的52%;丁酮的加入量与粉体质量相同;三油酸甘油酯的加入量为粉体质量的3.5%;聚乙烯醇缩丁醛的加入量为粉体质量的10%;聚乙二醇的加入量为粉体质量的3.5%;邻苯二甲酸二丁酯的加入量为粉体质量的3.5%;

(4)将步骤(3)中获得的第一流延浆料与第二流延浆料采用流延成型的方式进行流延成型,分别得到第一流延层和第二流延层;然后按照需要进行裁切和叠加,并在180mpa的压力下进行加压,得到无铅多层高储能密度陶瓷材料生坯;

(5)将步骤(4)得到无铅多层高储能密度陶瓷材料生坯在500℃保温15小时进行排胶处理,然后于1200℃下保温2小时烧结成瓷,得到(srtio3+0.5wt%li2co3)/bi0.4la0.1(na0.82k0.18)0.5ti0.96zr0.02sn0.02o3无铅多层高储能密度陶瓷材料;

(6)将制得的储能介质陶瓷的断面进行测试,如图3。从图中可以发现,本实施例制备的(srtio3+0.5wt%li2co3)/bi0.4la0.1(na0.82k0.18)0.5ti0.96zr0.02sn0.02o3无铅多层高储能密度陶瓷材料的层状结构比较明显;

(7)将烧结好的样品加工成两面光滑、厚度约为0.2mm的薄片,镀金电极,然后在室温下于10hz频率下测试其铁电性能,如图6所示为本实施例陶瓷材料的电滞回线,电滞回线比较细长,其击穿强度可以达到260kv/cm,通过进行储能特性计算可得,本实施例无铅储能介质陶瓷的储能密度为1.86j/cm3

实施例4

一种无铅多层高储能密度陶瓷材料,其化学式为:(srtio3+0.5wt%li2co3)/(0.94bi0.54na0.46tio3-0.06batio3)。

上述的无铅多层高储能密度陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:

(1)按化学式srtio3将分析纯的srco3和tio2配料后,以无水乙醇为介质,通过球磨12小时混合均匀,然后于100℃下烘干、过120目筛、压块、再经1150℃预烧5小时,得到块状固体,然后将块状固体粉碎后过120目筛,得到srtio3粉体;然后向得到的srtio3粉体中加入li2co3,li2co3的质量为srtio3质量的0.5%;以无水乙醇为介质,通过球磨12小时混合均匀,然后于100℃下烘干、过120目筛,得到srtio3+0.5wt%li2co3粉体;

(2)按化学式0.94bi0.54na0.46tio3-0.06batio3,将bi2o3、na2co3、baco3和tio2进行配料,以无水乙醇为介质,通过球磨12小时混合均匀并于100℃下烘干,然后过120目筛、压块,再经840℃预烧3小时,得到块状固体,然后将块状固体粉碎后过120目筛,得到0.94bi0.54na0.46tio3-0.06batio3粉体;

(3)流延浆料的制备:

①按配比称量有机溶剂(无水乙醇和丁酮)和乳化剂(三油酸甘油酯),并球磨4小时混合均匀;

②向步骤①混合均匀后的浆料中加入步骤(1)获得的粉体、粘结剂(聚乙烯醇缩丁醛)分散剂(聚乙二醇)和增塑剂(邻苯二甲酸二丁酯),并球磨4小时混合均匀,得到第一流延浆料。

向步骤①混合均匀后的浆料中加入步骤(2)获得的粉体、粘结剂(聚乙烯醇缩丁醛)分散剂(聚乙二醇)和增塑剂(邻苯二甲酸二丁酯),并球磨4小时混合均匀,得到第二流延浆料。

其中,无水乙醇的加入量为粉体质量的53%;丁酮的加入量与粉体质量相同;三油酸甘油酯的加入量为粉体质量的3%;聚乙烯醇缩丁醛的加入量为粉体质量的10%;聚乙二醇的加入量为粉体质量的3%;邻苯二甲酸二丁酯的加入量为粉体质量的4%;

(4)将步骤(3)中获得的第一流延浆料与第二流延浆料采用流延成型的方式进行流延成型,分别得到第一流延层和第二流延层;然后按照需要进行裁切和叠加,并在160mpa的压力下进行加压,得到无铅多层高储能密度陶瓷材料生坯;

(5)将步骤(4)得到无铅多层高储能密度陶瓷材料生坯在550℃保温12小时进行排胶处理,然后于1160℃下保温2小时烧结成瓷,得到(srtio3+0.5wt%li2co3)/(0.94bi0.54na0.46tio3-0.06batio3)无铅多层高储能密度陶瓷材料。

本发明的陶瓷材料制备工艺简单、技术成熟,适合工业化生产,其储能特性优良,介电损耗低。基于电滞回线计算的储能密度可以达到2.72j/cm3,电场强度均在200kv/cm以上。

通过以上给出的实施例,可以进一步清楚的了解本发明的内容,但其不是对本发明的限定。

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