本发明属于化工
技术领域：
，具体涉及一种利用超声分散装置提高单氰胺收率的方法。
背景技术：
：单氰胺化学名为氨基氰，又名氨基甲腈，英文名Cyanamide，单氰胺含有一氰基和一氨基，都是活性基团，具有上述官能团的多重反应性能，易发生加成、取代、缩合等反应。单氰胺溶在医药、农药、农业等方面用途十分广泛。目前，单氰胺溶液主要采用的工艺为氰氨化钙法，具体操作方法为：在水相体系通二氧化碳下分批加入氰氨化钙，过程控制温度与pH值，反应结束通过过滤分离单氰胺溶液与碳酸钙渣子，母液可进行二次套用，最后再进行浓缩，得到指定浓度的单氰胺溶液。此方法产生的单氰胺渣中有效成分含量可达0.3％以上，造成了有效成分的浪费，也不符合原子经济性，提高了生产单耗与成本；如何提高原料的利用率成为现有技术亟待解决的问题之一。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种利用超声分散装置提高单氰胺收率的方法，以解决上述
背景技术：
中提出的问题。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种利用超声分散装置提高单氰胺收率的方法，包括以下步骤：(1)氰氨化钙的制备：将电石破碎后均匀配入萤石和氧化钙，经球磨机磨成粉末，再将粉末加入氮化炉中，向氮化炉中鼓入纯氮气，待氮化炉升温至1000-1200℃后与氮气开始反应，反应持续42-48小时，反应过程中使用超声波分散仪对熔融物质进行分散，每隔3小时分散一次，单次分散持续时间20-40分钟，氮化炉在氮气环境下自然冷却后，取出熔块经管磨机细碎，备用；(2)单氰胺溶液的制备：向清水中通入二氧化碳气体控制溶液的pH值，控制温度，使用超声波分散仪对液体进行分散，之后分批加入制备的氰氨化钙搅拌反应，同时升高超声波分散仪的输出频率对溶液体系进行分散，反应结束后，通过过滤分离得到单氰胺稀溶液。优选的，滤渣经水洗，水洗水作为单氰胺制备的母液循环套用，分离得到单氰胺稀溶液通过旋转薄膜刮板蒸发器进行蒸发浓缩缩制备成不同需求浓度的单氰胺水溶液。优选的，步骤(1)中超声波分散仪的频率为10-30KHz。优选的，步骤(1)中电石与萤石和氧化钙摩尔比为1：2-4：1-3。优选的，步骤(2)中反应温度为20-30℃、pH值为5-6，反应时间为1-3小时。优选的，步骤(2)中二氧化碳的质量分数在60％以上。优选的，步骤(2)中超声波分散仪的频率为20-30KHz，升高后的输出频率为40-50KHz。本发明的技术效果和优点：本发明通过在反应过程中添加超声辅助反应，通过超声空化作用的振动从而把参与反应的氰氨化钙打散到微米甚至纳米级，增加固液接触面积；同时使二氧化碳气泡更加细小、分散、均匀，也提高了气液接触面积，进而提高了氰氨化钙原料的转化利用率，提高了最终产物的纯度和收率，符合原子经济性的要求。具体实施方式下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例1一种利用超声分散装置提高单氰胺收率的方法，包括以下步骤：(1)氰氨化钙的制备：将电石破碎后均匀配入萤石和氧化钙，经球磨机磨成粉末，再将粉末加入氮化炉中，向氮化炉中鼓入纯氮气，待氮化炉升温至1000℃后与氮气开始反应，反应持续42小时，反应过程中使用超声波分散仪对熔融物质进行分散，每隔3小时分散一次，单次分散持续时间20分钟，氮化炉在氮气环境下自然冷却后，取出熔块经管磨机细碎，备用；(2)单氰胺溶液的制备：向清水中通入二氧化碳气体控制溶液的pH值，控制温度，使用超声波分散仪对液体进行分散，之后分批加入制备的氰氨化钙搅拌反应，同时升高超声波分散仪的输出频率对溶液体系进行分散，反应结束后，通过过滤分离得到单氰胺稀溶液。滤渣经水洗，水洗水作为单氰胺制备的母液循环套用，分离得到单氰胺稀溶液通过旋转薄膜刮板蒸发器进行蒸发浓缩缩制备成不同需求浓度的单氰胺水溶液。步骤(1)中超声波分散仪的频率为10KHz。步骤(1)中电石与萤石和氧化钙摩尔比为1：2：1。步骤(2)中反应温度为20℃、pH值为5，反应时间为1小时。步骤(2)中二氧化碳的质量分数在60％以上。步骤(2)中超声波分散仪的频率为20KHz，升高后的输出频率为40KHz。实施例2一种利用超声分散装置提高单氰胺收率的方法，包括以下步骤：(1)氰氨化钙的制备：将电石破碎后均匀配入萤石和氧化钙，经球磨机磨成粉末，再将粉末加入氮化炉中，向氮化炉中鼓入纯氮气，待氮化炉升温至1100℃后与氮气开始反应，反应持续46小时，反应过程中使用超声波分散仪对熔融物质进行分散，每隔3小时分散一次，单次分散持续时间30分钟，氮化炉在氮气环境下自然冷却后，取出熔块经管磨机细碎，备用；(2)单氰胺溶液的制备：向清水中通入二氧化碳气体控制溶液的pH值，控制温度，使用超声波分散仪对液体进行分散，之后分批加入制备的氰氨化钙搅拌反应，同时升高超声波分散仪的输出频率对溶液体系进行分散，反应结束后，通过过滤分离得到单氰胺稀溶液。滤渣经水洗，水洗水作为单氰胺制备的母液循环套用，分离得到单氰胺稀溶液通过旋转薄膜刮板蒸发器进行蒸发浓缩缩制备成不同需求浓度的单氰胺水溶液。步骤(1)中超声波分散仪的频率为20KHz。步骤(1)中电石与萤石和氧化钙摩尔比为1：3：2。步骤(2)中反应温度为25℃、pH值为5.5，反应时间为2小时。步骤(2)中二氧化碳的质量分数在60％以上。步骤(2)中超声波分散仪的频率为25KHz，升高后的输出频率为45KHz。实施例3一种利用超声分散装置提高单氰胺收率的方法，包括以下步骤：(1)氰氨化钙的制备：将电石破碎后均匀配入萤石和氧化钙，经球磨机磨成粉末，再将粉末加入氮化炉中，向氮化炉中鼓入纯氮气，待氮化炉升温至1200℃后与氮气开始反应，反应持续48小时，反应过程中使用超声波分散仪对熔融物质进行分散，每隔3小时分散一次，单次分散持续时间40分钟，氮化炉在氮气环境下自然冷却后，取出熔块经管磨机细碎，备用；(2)单氰胺溶液的制备：向清水中通入二氧化碳气体控制溶液的pH值，控制温度，使用超声波分散仪对液体进行分散，之后分批加入制备的氰氨化钙搅拌反应，同时升高超声波分散仪的输出频率对溶液体系进行分散，反应结束后，通过过滤分离得到单氰胺稀溶液。滤渣经水洗，水洗水作为单氰胺制备的母液循环套用，分离得到单氰胺稀溶液通过旋转薄膜刮板蒸发器进行蒸发浓缩缩制备成不同需求浓度的单氰胺水溶液。步骤(1)中超声波分散仪的频率为30KHz。步骤(1)中电石与萤石和氧化钙摩尔比为1：4：3。步骤(2)中反应温度为30℃、pH值为6，反应时间为3小时。步骤(2)中二氧化碳的质量分数在60％以上。步骤(2)中超声波分散仪的频率为30KHz，升高后的输出频率为50KHz。以30％单氰胺为例，本发明实施例一、实施例二、实施例三中物质纯度表：单氰胺纯度/％原方法88.73实施例一93.52实施例二95.38实施例三96.78本发明通过在反应过程中添加超声辅助反应，通过超声空化作用的振动从而把参与反应的氰氨化钙打散到微米甚至纳米级，增加固液接触面积；同时使二氧化碳气泡更加细小、分散、均匀，也提高了气液接触面积，进而提高了氰氨化钙原料的转化利用率，提高了最终产物的纯度和收率，符合原子经济性的要求。最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页1 2 3