一种1.5微米波长热键和复合激光晶体制备方法与流程

本发明是一种1.5微米波长热键和复合激光晶体制备方法，属于激光晶体和固体激光技术领域。

背景技术

1.5μm属于人眼安全波段，且正好处于大气窗口。目前获得1.5μm激光主要有两种方式。一种是通过非线性光学过程频率变换，另一种是激光工作物质直接产生两种方式。前一种方式主要利用光参量振荡(opo)，受激拉曼散射(srs)，自激拉曼散射等方式实现频率转换获得1.5μm激光^[1-5]。后一种方式主要包括直接输出1.5μm激光半导体激光器和ld抽运掺铒离子的玻璃晶体激光器。利用ld抽运掺er³⁺/yb³⁺共掺磷酸盐玻璃方式可以满足高峰值功率、小体积等要求，同时具有光束质量好，转换效率高的特点。在人眼安全激光测距/目标指示、军事和光纤通信中有着广泛的应用需求。

晶体键合技术是将同质或者异质晶体材料，经晶体制备(即表面加工处理)、清洗、活化处理，不使用任何粘接物质，在一定的条件下直接贴合成一体，晶体通过范德华力、分子力、甚至原子力结合在一起。晶体键合技术在新型光器件、新型固体激光器研究方面具有非常重要的意义。

技术实现要素：

本发明解决的技术问题：提供一种能够在1.5微米附近实现激光输出的，er:yb:glass和co:spinel的热键和复合晶体制备方法。

本发明的技术方案，包括以下步骤：

(1)材料表面加工处理

铒镱共掺磷酸盐玻璃的莫氏硬度4～5，铒镱共掺磷酸盐玻璃er:yb:glass，以下简称“铒玻璃”，将铒玻璃的表面进行加工，最终得到er:yb:glass的表面均方根粗糙度σ≤0.3nm，面型≤λ/10；掺钴尖晶石(co:spinel)的莫氏硬度是8，对其研磨和抛光co:spinel的表面均方根粗糙度σ≤0.6nm，面型≤λ/10；

(2)热键合

步骤(1)材料表面加工处理后，再经过清洗、活化处理后，进行光胶，光胶好的晶体在常温环境下静置一段时间后，放入加热炉对得到的er:yb:glass-spinel进行热处理；热处理采用升温、降温按照“缓慢、阶梯式”的过程进行，同时还采用恒温过程；

设定最高恒温温度t2为290-310℃中的某一温度，优选300℃；室温-t1每5分钟升1-2℃(优选1℃)，t1为190-210℃中的某一温度，优选200℃；然后在t1恒温不低于10小时；升温从t1升温到t2，每10分钟升1-2℃(优选1℃)，在t2恒温不低于10小时；降温过程与升温过程对称，但没有恒温过程；

热处理的关键要素是热处理温度和热处理时间。热处理温度的最高值一般选择两块晶体中低熔点材料熔点的0.4-0.9倍。另外，为了防止晶体在加热过程中发生相变，温度也需要比晶体发生相变的温度低80-100℃。热处理时间与键合面的尺寸大小、新化学键形成与排布的速率有关。通常情况下，热处理的高温保持时间长度在8-50小时，根据加热材料的成分不同，实际时间可以适当缩短或者延长。

铒玻璃为玻璃态材料，没有固定的熔点，其玻璃软化温度为450℃。尖晶石(spinel)的熔点为2135℃。两个材料的温度点差别很大，热处理的最高恒温温度应当按照铒玻璃的温度点来考虑。进一步优选设定最高恒温温度为300℃，对er:yb:glass-spinel进行热处理。升温、降温按照“缓慢、阶梯式”的安排进行，室温-200℃每5分钟升1℃，在200℃恒温10小时，200-300℃每10分钟升1℃，在300℃恒温10小时，降温过程与升温过程对称。最终成功实现了er:yb:glass-spinel的异种材料热键合。

采用本发明方法得到的热键和复合晶体er:yb:glass-co:spinel做激光实验，能够得到1.5μm的激光输出。

附图说明

图1er:yb:glass表面形貌

图2表面干涉图样

图3co:spinel表面形貌

图4外貌图；(a)co:spinel和er:yb:glass；(b)热键和复合晶体

图5er:yb:glass-co:spinel键合界面hr-tem大视场图像

图6铒玻璃-尖晶石键合晶体实验装置图

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。

实施例1

1、表面加工(精度)

铒镱共掺磷酸盐玻璃(er:yb:glass，以下简称“铒玻璃”)的莫氏硬度4～5，我们使用粒径3μm的金刚石研磨液对铒玻璃表面进行研磨，每隔一段时间，使用激光平面干涉仪对表面查看，直到干涉仪中加工表面的图像变成一个圆光斑后，再进行下个加工步骤——粗抛光。铒玻璃的粗抛光使用粒径500目(25μm)的氧化铈抛光液进行，每隔一段时间之后，使用激光平面干涉仪查看加工表面，直到干涉仪中加工表面的图像出现宽的平行条纹时，再进行最后的精抛光。铒玻璃的硬度较低，抛光时表面形貌变化较快。精抛使用1.5μm的氧化铈抛光液对铒玻璃进行精抛光。在进行的精抛光时，每隔一段时间使用激光平面干涉仪和zygo轮廓仪对表面形貌进行观察，保证其平面度和粗糙度满足光胶要求。最终得到er:yb:glass的表面均方根粗糙度σ为0.3nm，面型<λ/10。zygo轮廓仪的检测图像如图1所示，面型如图2所示。

掺钴尖晶石(co:spinel)的莫氏硬度是8，对其研磨和抛光过程与铒玻璃类似。使用粒径3μm的氧化铝微粉研磨液对晶体表面进行研磨，使用粒径0.5μm的氧化铝微粉研磨液对晶体表面进行粗抛光，最后使用粒径0.05μm的氧化铝微粉研磨液对晶体表面进行精抛光。co:spinel的表面均方根粗糙度σ为0.6nm，面型<λ/10。zygo轮廓仪的检测图像如图3所示，面型参照图3所示。

2、热键合(工艺)

材料表面加工处理后，再经过清洗、活化处理后，进行光胶，光胶好的晶体在常温环境下静置一段时间后，放入加热炉进行热处理。热处理的关键要素是热处理温度和热处理时间。

设定最高恒温温度为300℃，对er:yb:glass-spinel进行热处理。升温、降温按照“缓慢、阶梯式”的安排进行，室温-200℃每5分钟升1℃，在200℃恒温10小时，200-300℃每10分钟升1℃，在300℃恒温10小时，降温过程与升温过程对称。最终成功实现了er:yb:glass-spinel的异种材料热键合。

键合实验采用的co:spinel尺寸为直径22mm,厚度3mm，er:yb:glass尺寸为直径25mm，厚度5mm。

为了分析er:yb:glass-co:spinel的键合效果，我们使用高分辨率透射电镜(hr-tem)对两者的键合面进行大视场成像，如图5所示。从图5看出，键合面平滑，没有明显缺陷。

同时用热键和复合晶体er:yb:glass-co:spinel做激光实验，得到了单脉冲能量120μj，脉宽5ns，重复频率10hz，m²＝1.3的1.5μm的激光输出。