一种石墨相氮化碳/氧化镍复合材料的制备方法与流程

本发明属于材料制造和化工领域，具体涉及一种石墨相氮化碳/氧化镍复合材料的制备方法。

背景技术：

近年来，石墨相氮化碳(g-c3n4)引起了来自物理、化学、材料、能源、环保等领域众多学者的关注。g-c3n4的带隙能较窄，可直接吸收波长小于460nm的可见光。由于g-c3n4结构中存在碳氮间的强共价键，使得g-c3n4还具有良好的化学稳定性、热稳定性以及独特的电子结构，因此，在光催化分解水制氢、有机合成、电储能等领域有广泛的应用前景。g-c3n4表面富含含氮官能团，能够提供大量的活性位点，有利于与赝电容电极材料结合形成复合材料。nio是一种典型的p型半导体，具有六方结构，其晶型属于nacl型。纳米氧化镍因表面原子数多及表面原子配位不饱和，于是形成大量的不饱和键和悬挂键等，从而使纳米氧化镍的表面活性提高；另一方面，ni²⁺具有3d轨道，对多电子氧具有择优吸附的倾向。将纳米氧化镍与g-c3n4相结合形成g-c3n4/nio复合材料有利于提高电解质和活性材料的接触程度，有利于提高电解质的润湿性能，从而有利于提高电极的比容量和循环稳定性。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种工艺简单，操作简便，条件温和，适用于工业化生产的石墨相氮化碳/氧化镍复合材料的制备方法。

具体技术方案如下：

本发明提供一种石墨相氮化碳/氧化镍复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)将可溶性二价镍盐和石墨相氮化碳超声分散于溶剂中，得混合液；

(2)在步骤(1)所得的混合液中加入沉淀剂，并搅拌均匀，得反应混合物；

(3)将步骤(2)所得反应混合物转入聚四氟乙烯反应釜进行水热反应，反应完成后，反应釜冷却至室温，将反应混合物进行后处理得到沉淀物，干燥后的沉淀再经煅烧得到石墨相氮化碳/氧化镍复合材料。

优选的本发明步骤(1)所述可溶性二价镍盐为氯化镍、醋酸镍或硝酸镍中的一种。

优选的本发明步骤(1)所用的溶剂为水或乙二醇。

优选的本发明步骤(2)所述沉淀剂为尿素、氨水或草酸铵中的一种。

优选的本发明步骤(3)所述水热反应的温度为120～180℃，反应时间为4～12h。

优选的本发明步骤(3)所述后处理是将反应后的产物进行离心分离，依次用蒸馏水、乙醇洗涤分离后得沉淀。

优选的本发明步骤(3)所述沉淀物干燥的温度为60～100℃。

优选的本发明步骤(3)所述煅烧温度为300～400℃。

本发明具有的积极效果：

本发明所阐述的一种石墨相氮化碳/氧化镍复合材料的制备方法，其优点主要表现为以下几方面：

1)制造工艺简单，不需外加表面活性剂且没有模板的作用。

2)反应条件温和，工艺简单、生产周期短，易于作业。

3)所制备的石墨相氮化碳/氧化镍复合材料的制备方法形貌一致。

附图说明

图1：为实施例1制得石墨相氮化碳/氧化镍复合材料tem照片

具体实施方式

以下结合实施例对本发明方法进一步解释、说明。

实施例1

石墨相氮化碳/氧化镍复合材料的制备方法包括以下步骤：

(1)称取1mmol硝酸镍、40mgg-c3n4分散于20ml乙二醇，得混合液；

(2)称取1mmol草酸铵溶于10ml蒸馏水，将草酸铵溶液加入步骤(1)所得的混合液中，并搅拌均匀，超声30min，得反应混合物；

(3)将步骤(2)所得反应混合物50ml转入聚四氟乙烯反应釜进行水热反应，反应温度140℃，反应时间6h，冷却至室温，离心分离，并用蒸馏水、乙醇洗涤沉淀，沉淀在60℃真空干燥，再经400℃煅烧3h得到g-c3n4/nio复合材料，tem照片如图1所示。

实施例2

(1)称取1mmol硝酸镍、40mgg-c3n4分散于40ml蒸馏水，超声30min，得混合液；

(2)取0.25ml氨水加入步骤(1)所得混合液中，并搅拌均匀，超声30min，得反应混合物；

(3)将步骤(2)所得反应混合物50ml转入聚四氟乙烯反应釜进行水热反应，反应温度120℃，反应时间12h，冷却至室温，离心分离，并用蒸馏水、乙醇洗涤沉淀，沉淀在80℃真空干燥，再经400℃煅烧3h得到g-c3n4/nio复合材料。

实施例3～实施例6

各实施例与实施例1或施例2基本相同，不同之处如下：

实施例3中的沉淀剂为加入5mmol尿素，其他步骤与实施例2相同。

实施例4中的二价可溶镍盐为醋酸镍，其他步骤与实施例1相同。

实施例5中的二价可溶镍盐为氯化镍，其他步骤与实施例2相同。

实施例6中的水热反应温度为140℃，其他步骤与实施例2相同。

虽然上述实施例对于有关参数的选择未涉及所公开的全部范围，但在另外的实施例中，本发明能在所公开的有关参数的全部范围内实现。另外，本发明也并不限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所作出的变化、增减或替换，也应属于本发明的保护范围。

技术特征：

技术总结
本发明公开一种石墨相氮化碳/氧化镍复合材料的制备方法，该方法包含以下步骤：(1)将可溶性二价镍盐和石墨相氮化碳超声分散于溶剂中，得混合液；(2)在步骤(1)所得的混合液中加入沉淀剂，并搅拌均匀，得反应混合物；(3)将步骤(2)所得反应混合物转入聚四氟乙烯反应釜进行水热反应，反应完成后，反应釜冷却至室温，将反应混合物进行后处理得到沉淀物，干燥后的沉淀再经煅烧得到石墨相氮化碳/氧化镍复合材料。本发明方法的优点是：石墨相氮化碳/氧化镍复合材料制造工艺简单，条件温和，设备投入小，生产周期短，得到的氧化镍纳米粒子均匀的分布在层状石墨相氮化碳上，有望用于超级电容器、电池、光催化和活塞耐磨涂层等相关领域。

技术研发人员：李中春;许霞;周志豪
受保护的技术使用者：江苏理工学院
技术研发日：2018.07.24
技术公布日：2018.12.21