一种高质量石墨烯泡沫的乙醇钠热解制备方法与流程

本发明涉及石墨烯技术领域，尤其是一种高质量石墨烯泡沫的乙醇钠热解制备方法。

背景技术：

石墨烯作为一种新型的二维纳米材料，自从被发现以来，人们发现了石墨烯越来越多的优异性能，比如高强度、高导电性、高传感灵敏度等等。

石墨烯泡沫是石墨烯通过结构优化得到的一种多孔材料，具有三维导电的碳网络结构、高的空隙率、高的比表面积、优良的柔韧性，克服了石墨烯易团聚堆叠、片层间的导电性差的问题。在催化和储能等领域具有很好的应用前景。

目前制备石墨烯泡沫的方法主要有化学气相沉积法和水热自组装法。化学气相沉积法制备条件苛刻，成本高，而水热自组装法需要采用氧化石墨烯为原料，产品质量较低。

技术实现要素：

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高质量石墨烯泡沫的乙醇钠热解制备方法，包括乙醇钠的合成和乙醇钠的热解，包括如下步骤：

(1)称取5.0～10.0g金属钠，擦除表面氧化层，放入到0.5l高压反应釜内，并向高压反应釜内注入15～30ml无水乙醇，密封高压反应釜并加压至100bar，加热高压反应釜至200～230℃，保温60～80h，制得乙醇钠；

(2)称取步骤(1)制得的乙醇钠或商业购买的乙醇钠3.0～6.0g置于合金坩埚中，并将合金坩埚置于管式炉中，向管式炉中通入氮气，加热管式炉至700～1000℃，保温3～5h后冷却管式炉至室温，停止氮气通入，制得粗制石墨烯泡沫；

(3)将步骤(2)制得的粗制石墨烯泡沫加入到1l无水乙醇中，超声清洗处理15min，抽滤获得滤饼，并依此使用1l盐酸和1l去离子水淋洗滤饼，制得石墨烯泡沫；

(4)将步骤(3)制得的石墨烯泡沫冷冻干燥，收集产品。

上述的一种高质量石墨烯泡沫的乙醇钠热解制备方法，所述步骤(1)过程在气密隔离保护罩中进行，所述气密隔离罩内的保护气体为氩气。

上述的一种高质量石墨烯泡沫的乙醇钠热解制备方法，所述步骤(2)中的合金坩埚为铬镍铁合金坩埚。

上述的一种高质量石墨烯泡沫的乙醇钠热解制备方法，所述步骤(2)中的管式炉为垂直管式炉。

上述的一种高质量石墨烯泡沫的乙醇钠热解制备方法，所述步骤(2)中氮气流速为300～500ml/min。

上述的一种高质量石墨烯泡沫的乙醇钠热解制备方法，所述步骤(2)中管式炉的升温速度为10～20℃/min。

上述的一种高质量石墨烯泡沫的乙醇钠热解制备方法，所述步骤(3)中超声清洗处理的频率为20～40khz，功率为200～300w。

上述的一种高质量石墨烯泡沫的乙醇钠热解制备方法，所述步骤(3)中盐酸的浓度为3～6mol/l。

本发明的有益效果是，本方法制得的石墨烯泡沫纯度高，孔径均匀，比表面积大，方法安全简单，易于操作。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1为本发明中实施例1中溶剂热乙醇钠和实施例2中商业购买乙醇钠的x射线衍射谱图对比；

图2为本发明中实施例1中溶剂热乙醇钠和实施例2中商业购买乙醇钠的拉曼谱图对比；

图3为本发明中实施例1中溶剂热乙醇钠和实施例2中商业购买乙醇钠的热重分析谱图对比；

图4为本发明中实施例1制备的石墨烯泡沫和实施例2制备的石墨烯泡沫的扫面电子显微镜照片对比；

图5为本发明中实施例1制备的石墨烯泡沫和实施例2制备的石墨烯泡沫的x射线衍射谱图对比；

图6为本发明中实施例1制备的石墨烯泡沫的高分辨透射电子显微镜照片；

图7为本发明中实施例1制备的石墨烯泡沫的拉曼谱图；

图8为本发明中实施例1制备的石墨烯泡沫和实施例2制备的石墨烯泡沫的氮气吸附孔径分析谱图对比。

图中：etona-s为商业购买乙醇钠，etona-c为溶剂热乙醇钠，850-4-s为实施例2制备的石墨烯泡沫，850-4-c为实施例1制备的石墨烯泡沫。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面对本发明做进一步的说明，显而易见地，下面所描述的仅仅是本发明的部分实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，根据这些实施例获得其他的实施例，都属于本发明的保护范围。

【实施例1】

一种高质量石墨烯泡沫的乙醇钠热解制备方法，包括乙醇钠的合成和乙醇钠的热解，包括如下步骤：

(1)称取6.0g金属钠，擦除表面氧化层，放入到0.5l高压反应釜内，并向高压反应釜内注入15ml无水乙醇，密封高压反应釜并加压至100bar，加热高压反应釜至220℃，保温72h，制得乙醇钠；

(2)称取步骤(1)制得的乙醇钠5.0g置于合金坩埚中，并将合金坩埚置于管式炉中，向管式炉中通入氮气，加热管式炉至850℃，保温4h后冷却管式炉至室温，停止氮气通入，制得粗制石墨烯泡沫；

(3)将步骤(2)制得的粗制石墨烯泡沫加入到1l无水乙醇中，超声清洗处理15min，抽滤获得滤饼，并依此使用1l盐酸和1l去离子水淋洗滤饼，制得石墨烯泡沫；

(4)将步骤(3)制得的石墨烯泡沫冷冻干燥，收集产品。

详细的，所述步骤(1)过程在气密隔离保护罩中进行，所述气密隔离罩内的保护气体为氩气，所述步骤(2)中的合金坩埚为铬镍铁合金坩埚，所述步骤(2)中的管式炉为垂直管式炉，所述步骤(2)中氮气流速为500ml/min，所述步骤(2)中管式炉的升温速度为20℃/min，所述步骤(3)中超声清洗处理的频率为40khz，功率为300w，所述步骤(3)中盐酸的浓度为6mol/l。

【实施例2】

一种高质量石墨烯泡沫的乙醇钠热解制备方法，包括乙醇钠的合成和乙醇钠的热解，包括如下步骤：

(1)称取商业购买的乙醇钠5.0g置于合金坩埚中，并将合金坩埚置于管式炉中，向管式炉中通入氮气，加热管式炉至850℃，保温4h后冷却管式炉至室温，停止氮气通入，制得粗制石墨烯泡沫；

(2)将步骤(1)制得的粗制石墨烯泡沫加入到1l无水乙醇中，超声清洗处理15min，抽滤获得滤饼，并依此使用1l盐酸和1l去离子水淋洗滤饼，制得石墨烯泡沫；

(3)将步骤(2)制得的石墨烯泡沫冷冻干燥，收集产品。

详细的，所述步骤(1)中的合金坩埚为铬镍铁合金坩埚，所述步骤(1)中的管式炉为垂直管式炉，所述步骤(1)中氮气流速为500ml/min，所述步骤(1)中管式炉的升温速度为20℃/min，所述步骤(2)中超声清洗处理的频率为40khz，功率为300w，所述步骤(2)中盐酸的浓度为6mol/l。

以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种高质量石墨烯泡沫的乙醇钠热解制备方法，所述乙醇钠由溶剂热方法制得或商业购买，溶剂热方法制备乙醇钠以金属钠和乙醇为基本原料，所述乙醇钠置于合金坩埚中在氮气保护下高温热解制得石墨烯泡沫材料。本方法制得的石墨烯泡沫纯度高，孔径均匀，比表面积大，方法安全简单，易于操作。

技术研发人员：肖圣威
受保护的技术使用者：台州学院
技术研发日：2018.09.27
技术公布日：2019.02.01