水溶性引发剂制备氧化石墨烯方法与流程

文档序号:16197015发布日期:2018-12-08 06:14阅读:201来源:国知局

本发明属于新材料石墨烯制备领域,具体涉及一种制备氧化石墨烯方法。

背景技术

石墨烯是一种单一原子厚度具有sp2键的碳原子的平板结构,理论上,具有完美六角网状结构。它具有高电导、高导热、高硬度和高强度等优异物理、化学性质,在电子、信息、能源、材料和生物医药领域有广泛的应用前景。

目前,在制备石墨烯的主要方法包括化学气相沉积法、氧化插层在还原、液相剥离法。其中,化学气相沉积法可以获得高质量的石墨烯,然而产率低,对衬底要求高;氧化插层在还原可以实现批量生产石墨烯,但是由于氧化过程中石墨烯的结构遭到破坏,难以得到高质量的石墨烯产品,易污染环境;液相剥离法是在合适的溶剂中,利用超声能量对石墨片层进行解离,然而,溶剂剥离石墨烯产率很低,限制了石墨烯的工业化生产。



技术实现要素:

针对现有技术中的上述技术问题,本发明提供一种水溶性引发剂制备氧化石墨烯方法,石墨在溶剂中,利用引发剂产生自由基接枝到石墨表面,提高了石墨烯在溶剂中的相容性,同时也极大的提高了剥离效率,无强酸和金属离子污染。

为了解决上述存在的技术问题,本发明采用下述技术方案:

一种水溶性引发剂制备氧化石墨烯方法,包括以下步骤:

以石墨粉为原料,将原料添加到三口烧瓶中,并在三口烧瓶中加入适量的溶剂,搅拌,使得石墨粉在溶剂中分散均匀;

然后,加入引发剂,在搅拌和超声同时作用下反应;

最后,通过离心分离得到石墨烯。

在对上述水溶性引发剂制备氧化石墨烯方法中,所述的加入三口烧瓶中原料量为1~20g。

在对上述水溶性引发剂制备氧化石墨烯方法中,所述的引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异丁基脒盐酸盐或偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐或偶氮二异丙基咪唑啉或偶氮二氰基戊酸或过氧化苯甲酰或过氧化二烷基或过氧化二酰。

在对上述水溶性引发剂制备氧化石墨烯方法中,所述加上三口瓶中的溶剂为去离子水或n—甲基吡咯烷酮或n,n-二甲基甲酰胺或四氢呋喃或甲醇或乙醇或几种极性有机溶剂的混合液。

在对上述水溶性引发剂制备氧化石墨烯方法中,所述的溶剂的量为100~500ml。

在对上述水溶性引发剂制备氧化石墨烯方法中,所述的超声反应时间为0.5~8h。

在对上述水溶性引发剂制备氧化石墨烯方法中,所述的超声反应温度为20~40℃。

在对上述水溶性引发剂制备氧化石墨烯方法中,所述的离心分离为8000~12000r/min。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明提供的水溶性引发剂制备氧化石墨烯方法是将引发剂分解产生自由基,自由基对石墨进行插层,插层后的石墨在超声作用下进行剥离,通过离心处理得到石墨烯;在整个制备过程速操作简单,效率高,制备过程环保,绿色,无强酸和金属离子污染。

下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。

具体实施方式

实施例1

一种水溶性引发剂制备氧化石墨烯方法,包括有如下步骤:

以石墨粉为原料,将5g原料添加到三口烧瓶中,并在三口烧瓶中加入200ml的去离子水,搅拌,使得石墨粉在去离子水中分散均匀;

然后,加入偶氮二异丁腈;在搅拌和超声同时作用下反应2h;

最后,通过离心8000r/min分离得到石墨烯。

实施例2

一种水溶性引发剂制备氧化石墨烯方法,包括有如下步骤:

以石墨粉为原料,将5g原料添加到三口烧瓶中,并在三口烧瓶中加入300ml的n—甲基吡咯烷酮,搅拌,使得石墨粉在n—甲基吡咯烷酮中分散均匀;

然后,加入过氧化苯甲酰;在搅拌和超声同时作用下反应2h;

最后,通过离心8000r/min分离得到石墨烯。

实施例3

一种水溶性引发剂制备氧化石墨烯方法,包括有如下步骤:

以石墨粉为原料,将10g原料添加到三口烧瓶中,并在三口烧瓶中加入200ml的n,n-二甲基甲酰胺,搅拌,使得石墨粉在n,n-二甲基甲酰胺中分散均匀;

然后,加入过氧化苯甲酰;在搅拌和超声同时作用下反应2h;

最后,通过离心8000r/min分离得到石墨烯。

实施例4

一种水溶性引发剂制备氧化石墨烯方法,包括有如下步骤:

以石墨粉为原料,将10g原料添加到三口烧瓶中,并在三口烧瓶中加入300ml的四氢呋喃,搅拌,使得石墨粉在四氢呋喃中分散均匀;

然后,加入过氧化二烷基;在搅拌和超声同时作用下反应2h;

最后,通过离心10000r/min分离得到石墨烯。

实施例5

一种水溶性引发剂制备氧化石墨烯方法,包括有如下步骤:

以石墨粉为原料,将10g原料添加到三口烧瓶中,并在三口烧瓶中加入200ml的去离子甲醇,搅拌,使得石墨粉在甲醇中分散均匀;

然后,加入过氧化二烷基;在搅拌和超声同时作用下反应2h;

最后,通过离心10000r/min分离得到石墨烯。

实施例6

一种水溶性引发剂制备氧化石墨烯方法,包括有如下步骤:

以石墨粉为原料,将5g原料添加到三口烧瓶中,并在三口烧瓶中加入200ml的乙醇,搅拌,使得石墨粉在乙醇中分散均匀;

然后,加入过氧化二酰;在搅拌和超声同时作用下反应4h;

最后,通过离心10000r/min分离得到石墨烯。

实施例7

一种水溶性引发剂制备氧化石墨烯方法,包括有如下步骤:

以石墨粉为原料,将5g原料添加到三口烧瓶中,并在三口烧瓶中加入400ml的n-甲基吡咯烷酮和乙醇混合液,搅拌,使得石墨粉在n-甲基吡咯烷酮和乙醇混合液中分散均匀;

然后,加入过氧化二酰;在搅拌和超声同时作用下反应6h;

最后,通过离心10000r/min分离得到石墨烯。

实施例8

一种水溶性引发剂制备氧化石墨烯方法,包括有如下步骤:

以石墨粉为原料,将10g原料添加到三口烧瓶中,并在三口烧瓶中加入300ml的n,n—二甲基甲酰胺和甲醇混合液,搅拌,使得石墨粉在n,n—二甲基甲酰胺和甲醇混合液中分散均匀;

然后,加入过氧化苯甲酰;在搅拌和超声同时作用下反应4h;

最后,通过离心90000r/min分离得到石墨烯。

实施例9

一种水溶性引发剂制备氧化石墨烯方法,包括有如下步骤:

以石墨粉为原料,将20g原料添加到三口烧瓶中,并在三口烧瓶中加入500ml的n-甲基吡咯烷酮和n,n-二甲基甲酰胺混合液,搅拌,使得石墨粉在n-甲基吡咯烷酮和n,n-二甲基甲酰胺混合液中分散均匀;

然后,加入过氧化二酰;在搅拌和超声同时作用下反应8h;

最后,通过离心10000r/min分离得到石墨烯。

实施例10

一种水溶性引发剂制备氧化石墨烯方法,包括有如下步骤:

以石墨粉为原料,将20g原料添加到三口烧瓶中,并在三口烧瓶中加入200ml的去离子水,搅拌,使得石墨粉在去离子水中分散均匀;

然后,加入偶氮二异丁基脒盐酸盐;在搅拌和超声同时作用下反应2h;

最后,通过离心10000r/min分离得到石墨烯。

以上所述仅为本发明的较佳实施案例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,做作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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