一种提高电子束熔炼多晶硅效率的方法及装置与流程

本发明涉及太阳能级多晶硅制造领域，尤其涉及一种提高电子束熔炼多晶硅效率的方法及装置。

背景技术：

电子束熔炼作为冶金法制备太阳能级多晶硅整个生产流程中的重要工艺组成部分，能够高效去除硅中的挥发性杂质(包括p、o等)。传统工艺条件下，电子束熔炼过程比较检单一，电子束未考虑电子束扫描模式，而是在大功率条件下，照射硅料，对硅料进行熔化及熔炼，整个生产过程中的能耗较高，这也成为限制电子束熔炼多晶硅大规模广发应用的一个重要限制因素。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是传统工艺条件下，电子束熔炼过程比较检单一，电子束未考虑电子束扫描模式，而是在大功率条件下，照射硅料，对硅料进行熔化及熔炼，整个生产过程中的能耗较高，这也成为限制电子束熔炼多晶硅大规模广发应用的一个重要限制因素。

为解决上述问题，本发明提出一种提高电子束熔炼多晶硅效率的方法及装置，通过控制电子束熔炼多晶硅过程中不同阶段的电子束扫描模式，来提高电子束熔炼多晶硅的效率，缩短生产时间，降低生产能耗，提高生产效率。

为达到上述目的，本发明由以下技术方案实现：一种提高电子束熔炼多晶硅效率的装置，如图3-图4所示，具有熔炼坩埚，熔炼坩埚的侧壁和底板之间的连接角设有向内的倾斜面，倾斜角度为45°-60°，降低熔炼过程中边缘位置凝固层的厚度，增强电子束的熔炼效果。

进一步的，熔炼坩埚下方连接熔炼坩埚翻转轴，熔炼坩埚轴与机构通过动密封连接，机构外部设有熔炼坩埚翻转液压系统及水平移动电机，通过液压系统实现熔炼坩埚的翻转功能，通过水平移动电机来操控熔炼坩埚的水平移动。

进一步的，如图5-图6所示，熔炼坩埚的冷却水路分为侧壁水路与底部水路共两路，分别进行降温处理，起到良好的冷却降温效果，同时降低坩埚整体结构的加工难度，侧壁水路采用螺旋式水路结构，单路水道，冷却水由底部进入，由顶部流出，采用该进水模式，能够保证水路内部冷却水的稳定性；底部水路采用螺旋水路结构，冷却水由坩埚底部通入坩埚内部，通过循环流动从坩埚侧边流出，保证水冷坩埚底部冷却能力的均一性，电子束熔炼过程中，熔池中间位置温度较高，这样的设计能起到好的冷却效果与保护作用。

进一步的，如图1所示，所述提高电子束熔炼多晶硅效率的装置还包括送料机构、炉体、电子枪、熔炼坩埚、凝固坩埚；送料结构连接在炉体的上端，炉体的一侧与吸真空结构相连，上方为电子枪，向下发射电子束，电子枪与吸真空结构相连；炉体内、电子束照射方为熔炼坩埚，熔炼坩埚的后端位于送料机构的送料口下方，导液口端位于凝固坩埚的开口上方；凝固坩埚设于炉体底部。

进一步的，所述炉体的一侧的吸真空结构为依次连接的机械泵ⅰ、罗茨泵ⅰ、扩散泵，扩散泵的端部与炉体相连，将炉室内空气抽走，构建真空环境；电子枪一侧的吸真空结构为依次连接的分子泵、罗茨泵ⅱ、机械泵ⅱ，分子泵的端部与电子枪相连，构建电子束熔炼所需要的真空条件；炉体的一侧设有充气阀。

一种提高电子束熔炼多晶硅效率的电子束扫描的方法，采用上述装置，其电子束的扫描模式及能量分布分为8个区域，1-8#总能量值相加为100％；其中1#、2#、3#、4#、5#、6#按逆时针顺序构成外周围区域，1#与6#角部重叠区，5#与6#角部重叠区，2#与3#角部重叠区，3#与4#角部重叠区，使熔炼坩埚4个角的能量分布为正常区域的1.5-2.5倍；7#区域与1#、5#、6#、8#区域相邻，8#区域与2#、3#、4#、7#区域相邻。在熔化阶段扫描模式、熔炼阶段扫描模式和浇铸阶段扫描模式采用不同的能量分布，能量分布如下：

熔化阶段扫描模式：1#区域：5％-10％；2#区域：2％-3％；3#区域：3％-5％；4#区域：2％-3％；5#区域：5％-10％；6#区域：10％-15％；7#区域：35％-45％；8#区域：20％-30％；由于硅原料主要集中在熔炼坩埚后端，增加电子束在熔炼坩埚后端区域内的能量密度，电子束能量主要集中在呈锥形堆积的硅原料上，能够增加硅原料的熔化速度，同时，其他区域分布有能量密度较低，保证硅料熔化后形成的硅液流向其他位置后仍能保持在液态；

熔炼阶段扫描模式：1#区域：7％-10％；2#区域：7％-10％；3#区域：7％-10％；4#区域：7％-10％；5#区域：7％-10％；6#区域：7％-10％；7#区域：20％-30％；8#区域：20％-30％；该模式下，电子束照射区域的能量分布密度，在熔炼坩埚中心位置较低，在熔炼坩埚底部与侧壁交界区域相对较高，在熔炼坩埚四个角部位置最高，主要由于熔炼坩埚中间位置的冷却能力较弱，靠近底部与侧壁交界区域冷却能力较强，四个角部的冷却能力最强，电子束能量密度分布与此相对应，保证硅熔池内熔池的熔炼温度，同时，降低冷却能力较强位置硅凝固层的厚度；

浇铸阶段扫描模式：1#区域：3％-5％；2#区域：6％-10％；3#区域：8％-12％；4#区域：6％-10％；5#区域：3％-5％；6#区域：2％-4％；7#区域：15％-20％；8#区域：45％-55％；由于硅液浇铸过程中，随着坩埚翻转程度的增加，硅液将向靠近熔炼坩埚浇铸口的区域汇集，增加该区域硅熔池的深度，为保证硅熔池下部区域保持熔融状态，需要增加该区域内电子束的能量密度，同时，熔炼坩埚后端硅液向浇铸口流动，硅液将逐渐消失，露出底部的硅凝固层，此时该区域所需能量较少，将后端区域能量维持在较低的能量密度即可。

具体包括以下步骤：

第一步：将经过清洗、烘干后的洁净硅料，其中p含量为10-50ppm，o含量为5-100ppm的块状硅原料，共800kg分别装入电子束熔炼炉的送料机构内；

第二步：合炉，并给设备通冷却循环水，利用电子束熔炼炉炉室真空系的机械泵ⅰ、罗茨泵ⅰ、扩散泵，将炉室真空抽至5×10^-2pa以下，利用电子枪真空系统的机械泵ⅱ、罗茨泵ⅱ、分子泵，将电子枪内部真空抽至5×10^-3pa以下，达到电子束熔炼所需要的真空条件；

第三步：对电子枪进行预热，设定电子枪灯丝电流为800-1000ma，对电子枪进行10-15min预热处理，同步，在预热电子枪过程中，启动送料机构，向熔炼坩埚内输送50kg硅原料，硅原料输送到熔炼坩埚内部呈锥形堆积；

第四步：电子枪预热完毕后，关闭电子枪的预热模式，启动电子枪的照射模式，设定照射功率为150-180kw，同时将电子枪照射模式设定为“熔化阶段扫描模式”(电子束扫描区域划分成8个分区，电子束扫描过程中，电子束能量分布用电子束在某一区域内停留时间占周期扫描时间的百分比来表征，扫描周期为电子束照射位置从初始位置按照一定运动轨迹扫描，从初始位置开始，再回到初始位置的时间)，由于硅原料主要集中在熔炼坩埚后端，增加电子束在熔炼坩埚后端区域内的能量密度，电子束能量主要集中在呈锥形堆积的硅原料上，能够增加硅原料的熔化速度，同时，其他区域分布有能量密度较低，保证硅料熔化后形成的硅液流向其他位置后仍能保持在液态；

能量分布：1#区域：5％-10％；2#区域：2％-3％；3#区域：3％-5％；4#区域：2％-3％；5#区域：5％-10％；6#区域：10％-15％；7#区域：35％-45％；8#区域：20％-30％；1-8#总能量值相加为100％；

第五步：待熔炼坩埚内的硅原料完全熔化后，形成液态硅熔池，改变电子束扫描模式为“熔炼阶段扫描模式”，对硅熔池进行10-20min的熔炼，去除其中的挥发性杂质；

该模式下，电子束照射区域的能量分布密度，在熔炼坩埚中心位置较低，在熔炼坩埚底部与侧壁交界区域相对较高，在熔炼坩埚四个角部位置最高，主要由于熔炼坩埚中间位置的冷却能力较弱，靠近底部与侧壁交界区域冷却能力较强，四个角部的冷却能力最强，电子束能量密度分布与此相对应，保证硅熔池内熔池的熔炼温度，同时，降低冷却能力较强位置硅凝固层的厚度；

能量分布：1#区域：7％-10％；2#区域：7％-10％；3#区域：7％-10％；4#区域：7％-10％；5#区域：7％-10％；6#区域：7％-10％；7#区域：20％-30％；8#区域：20％-30％；1-8#总能量值相加为100％；熔炼坩埚四个由扫描区域能量密度的重叠提高能量分布(1#与6#角部重叠区，5#与6#角部重叠区，2#与3#角部重叠区，3#与4#角部重叠区)，使熔炼坩埚4个角的能量分布为正常区域的1.5-2.5倍；

第六步：硅熔池经过10-20min的熔炼后，其中的挥发性杂质元素被有效地去除，启动熔炼坩埚翻转机构，熔炼坩埚翻转轴旋转，带动熔炼坩埚旋转，于此同时，将电子束扫描模式设定为“浇铸阶段扫描模式”，硅熔池的硅液向熔炼坩埚的浇铸口流动，硅液通过浇铸口流入凝固坩埚内，硅液在凝固坩埚内快速降温凝固，形成固态硅；

由于硅液浇铸过程中，随着坩埚翻转程度的增加，硅液将向靠近熔炼坩埚浇铸口的区域汇集，增加该区域硅熔池的深度，为保证硅熔池下部区域保持熔融状态，需要增加该区域内电子束的能量密度，同时，熔炼坩埚后端硅液向浇铸口流动，硅液将逐渐消失，露出底部的硅凝固层，此时该区域所需能量较少，将后端区域能量维持在较低的能量密度即可；

能量分布：1#区域：3％-5％；2#区域：6％-10％；3#区域：8％-12％；4#区域：6％-10％；5#区域：3％-5％；6#区域：2％-4％；7#区域：15％-20％；8#区域：45％-55％；1-8#总能量值相加为100％；

第七步：当熔炼坩埚内的硅液完全倾倒进入凝固坩埚后，关闭电子枪，并将熔炼坩埚复位至初始水平位置；

第八步：通过送料机构再次向熔炼坩埚内输送50kg硅原料，重复第四步至第七步过程，对硅原料进行熔化、熔炼及浇铸过程。

第九步：待送料机构内硅料完全熔炼完毕后，关闭电子枪系统，对设备及固态硅进行降温冷却。

第十步：开炉取出熔炼完毕的固态硅锭。

本发明的有益效果在于：

通过结合电子束的熔炼特点及电子束熔炼过程中硅熔池的特征，在电子束熔炼多晶硅不同阶段(主要有硅料熔化、硅料熔炼、硅液浇铸)，通过调整电子束的扫描模式及能量分布实现对整个过程的控制，通过改变不同阶段电子束照射能量密度分布的控制，实现了硅料的高效熔化、熔炼及浇铸过程，整个过程中，充分利用了电子束熔炼的加热特点，缩短整个过程的生产时间，降低生产能耗，能够实现在达到相同提纯目的的情况下，生产时间由原来的22h降低到19h，总生产能耗降低18％。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

图2是本发明的能量分布图。

图3是本发明熔炼坩埚的侧面截面图；

图4是本发明熔炼坩埚的正面截面图；

图5是本发明熔炼坩埚的侧壁水冷结构图；

图6是本发明熔炼坩埚的的底部水冷结构图；

图中，1.电子枪、2.分子泵、3.罗茨泵ⅱ、4.机械泵ⅱ、5.炉体、6.电子束、7.浇铸口、8.硅熔池、9.熔炼坩埚、91.进水口、92.出水口、10.凝固坩埚、11.硅液、12.固态硅、13.熔炼坩埚翻转轴、14.机械泵ⅰ、15.罗茨泵ⅰ、16.扩散泵、17.充气阀、18.硅原料、19.送料机构。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

如图3-图4所示，一种提高电子束熔炼多晶硅效率的装置，具有熔炼坩埚，熔炼坩埚9的侧壁和底板之间的连接角设有向内的倾斜面，倾斜角度为45°-60°，降低熔炼过程中边缘位置凝固层的厚度，增强电子束的熔炼效果。

如图1所示，所述提高电子束熔炼多晶硅效率的装置还包括送料机构19、炉体5、电子枪1、熔炼坩埚9、凝固坩埚10；送料结构19连接在炉体5的上端，炉体5的一侧与吸真空结构相连，上方为电子枪1，向下发射电子束6，电子枪1与吸真空结构相连；炉体5内、电子束6照射方为熔炼坩埚9，熔炼坩埚9的后端位于送料机构19的送料口下方，导液口端位于凝固坩埚10的开口上方；凝固坩埚10设于炉体5底部。

所述炉体5的一侧的吸真空结构为依次连接的机械泵ⅰ14、罗茨泵ⅰ15、扩散泵16，扩散泵的端部与炉体相连，将炉室内空气抽走，构建真空环境；电子枪1一侧的吸真空结构为依次连接的分子泵2、罗茨泵ⅱ3、机械泵ⅱ4，分子泵的端部与电子枪1相连，构建电子束熔炼所需要的真空条件；炉体5的一侧设有充气阀17。

一种提高电子束熔炼多晶硅效率的方法，采用上述装置，其电子束的扫描模式及能量分布分为8个区域，1-8#总能量值相加为100％；其中1#、2#、3#、4#、5#、6#按逆时针顺序构成外周围区域，1#与6#角部重叠区，5#与6#角部重叠区，2#与3#角部重叠区，3#与4#角部重叠区，使熔炼坩埚4个角的能量分布为正常区域的1.5-2.5倍；7#区域与1#、5#、6#、8#区域相邻，8#区域与2#、3#、4#、7#区域相邻。这8个区域是根据生产过程中实际情况，结合电子束熔炼特点、水冷铜坩埚的冷却特点而进行的优化设置，设置过多，增加控制的复杂性，过少则达不到相应的效果。在熔化阶段扫描模式、熔炼阶段扫描模式和浇铸阶段扫描模式采用不同的能量分布，能量分布如下：

熔化阶段扫描模式：1#区域：5％-10％；2#区域：2％-3％；3#区域：3％-5％；4#区域：2％-3％；5#区域：5％-10％；6#区域：10％-15％；7#区域：35％-45％；8#区域：20％-30％；由于硅原料主要集中在熔炼坩埚后端，增加电子束在熔炼坩埚后端区域内的能量密度，电子束能量主要集中在呈锥形堆积的硅原料18上，能够增加硅原料18的熔化速度，同时，其他区域分布有能量密度较低，保证硅料熔化后形成的硅液流向其他位置后仍能保持在液态；

熔炼阶段扫描模式：1#区域：7％-10％；2#区域：7％-10％；3#区域：7％-10％；4#区域：7％-10％；5#区域：7％-10％；6#区域：7％-10％；7#区域：20％-30％；8#区域：20％-30％；该模式下，电子束照射区域的能量分布密度，在熔炼坩埚9中心位置较低，在熔炼坩埚9底部与侧壁交界区域相对较高，在熔炼坩埚9四个角部位置最高，主要由于熔炼坩埚9中间位置的冷却能力较弱，靠近底部与侧壁交界区域冷却能力较强，四个角部的冷却能力最强，电子束能量密度分布与此相对应，保证硅熔池8内熔池的熔炼温度，同时，降低冷却能力较强位置硅凝固层的厚度；

浇铸阶段扫描模式：1#区域：3％-5％；2#区域：6％-10％；3#区域：8％-12％；4#区域：6％-10％；5#区域：3％-5％；6#区域：2％-4％；7#区域：15％-20％；8#区域：45％-55％；由于硅液浇铸过程中，随着坩埚翻转程度的增加，硅液将向靠近熔炼坩埚浇铸口的区域汇集，增加该区域硅熔池的深度，为保证硅熔池下部区域保持熔融状态，需要增加该区域内电子束的能量密度，同时，熔炼坩埚后端硅液向浇铸口流动，硅液将逐渐消失，露出底部的硅凝固层，此时该区域所需能量较少，将后端区域能量维持在较低的能量密度即可。

具体包括以下步骤：

第一步：将经过清洗、烘干后的洁净硅料，其中p含量为10-50ppm，o含量为5-100ppm的块状硅原料18，共800kg分别装入电子束熔炼炉的送料机构19内；

第二步：合炉，并给设备通冷却循环水，利用电子束熔炼炉炉室真空系的机械泵ⅰ14、罗茨泵ⅰ15、扩散泵16，将炉室真空抽至5×10^-2pa以下，利用电子枪1真空系统的机械泵ⅱ4、罗茨泵ⅱ3、分子泵2，将电子枪1内部真空抽至5×10^-3pa以下，达到电子束熔炼所需要的真空条件；

第三步：对电子枪1进行预热，设定电子枪1灯丝电流为800-1000ma，对电子枪1进行10-15min预热处理，同步，在预热电子枪1过程中，启动送料机构19，向熔炼坩埚9内输送50kg硅原料18，硅原料18输送到熔炼坩埚9内部呈锥形堆积；

第四步：电子枪1预热完毕后，关闭电子枪1的预热模式，启动电子枪1的照射模式，设定照射功率为150-180kw，同时将电子枪1照射模式设定为“熔化阶段扫描模式”(电子束扫描区域划分成8个分区，电子束扫描过程中，电子束能量分布用电子束在某一区域内停留时间占周期扫描时间的百分比来表征，扫描周期为电子束照射位置从初始位置按照一定运动轨迹扫描，从初始位置开始，再回到初始位置的时间)，由于硅原料主要集中在熔炼坩埚后端，增加电子束在熔炼坩埚后端区域内的能量密度，电子束能量主要集中在呈锥形堆积的硅原料18上，能够增加硅原料18的熔化速度，同时，其他区域分布有能量密度较低，保证硅料熔化后形成的硅液流向其他位置后仍能保持在液态；

能量分布：1#区域：5％-10％；2#区域：2％-3％；3#区域：3％-5％；4#区域：2％-3％；5#区域：5％-10％；6#区域：10％-15％；7#区域：35％-45％；8#区域：20％-30％；1-8#总能量值相加为100％；

第五步：待熔炼坩埚9内的硅原料完全熔化后，形成液态硅熔池8，改变电子束扫描模式为“熔炼阶段扫描模式”，对硅熔池8进行10-20min的熔炼，去除其中的挥发性杂质；

该模式下，电子束照射区域的能量分布密度，在熔炼坩埚9中心位置较低，在熔炼坩埚9底部与侧壁交界区域相对较高，在熔炼坩埚9四个角部位置最高，主要由于熔炼坩埚9中间位置的冷却能力较弱，靠近底部与侧壁交界区域冷却能力较强，四个角部的冷却能力最强，电子束能量密度分布与此相对应，保证硅熔池8内熔池的熔炼温度，同时，降低冷却能力较强位置硅凝固层的厚度；

能量分布：1#区域：7％-10％；2#区域：7％-10％；3#区域：7％-10％；4#区域：7％-10％；5#区域：7％-10％；6#区域：7％-10％；7#区域：20％-30％；8#区域：20％-30％；1-8#总能量值相加为100％；熔炼坩埚四个由扫描区域能量密度的重叠提高能量分布(1#与6#角部重叠区，5#与6#角部重叠区，2#与3#角部重叠区，3#与4#角部重叠区)，使熔炼坩埚4个角的能量分布为正常区域的1.5-2.5倍；

第六步：硅熔池8经过10-20min的熔炼后，其中的挥发性杂质元素被有效地去除，启动熔炼坩埚9翻转机构，熔炼坩埚翻转轴13旋转，带动熔炼坩埚9旋转，于此同时，将电子束扫描模式设定为“浇铸阶段扫描模式”，硅熔池8的硅液向熔炼坩埚9的浇铸口7流动，硅液通过浇铸口7流入凝固坩埚10内，硅液11在凝固坩埚10内快速降温凝固，形成固态硅12；

由于硅液浇铸过程中，随着坩埚翻转程度的增加，硅液将向靠近熔炼坩埚浇铸口的区域汇集，增加该区域硅熔池的深度，为保证硅熔池下部区域保持熔融状态，需要增加该区域内电子束的能量密度，同时，熔炼坩埚后端硅液向浇铸口流动，硅液将逐渐消失，露出底部的硅凝固层，此时该区域所需能量较少，将后端区域能量维持在较低的能量密度即可；

能量分布：1#区域：3％-5％；2#区域：6％-10％；3#区域：8％-12％；4#区域：6％-10％；5#区域：3％-5％；6#区域：2％-4％；7#区域：15％-20％；8#区域：45％-55％；1-8#总能量值相加为100％；

第七步：当熔炼坩埚内的硅液完全倾倒进入凝固坩埚10后，关闭电子枪，并将熔炼坩埚9复位至初始水平位置；

第八步：通过送料机构19再次向熔炼坩埚9内输送50kg硅原料18，重复第四步至第七步过程，对硅原料18进行熔化、熔炼及浇铸过程。

第九步：待送料机构19内硅料完全熔炼完毕后，关闭电子枪系统，对设备及固态硅12进行降温冷却。

第十步：开炉取出熔炼完毕的固态硅锭。

实施例2：

熔炼坩埚下方连接熔炼坩埚翻转轴13，熔炼坩埚轴与机构通过动密封连接，机构外部设有熔炼坩埚翻转液压系统及水平移动电机，通过液压系统实现熔炼坩埚的翻转功能，通过水平移动电机来操控熔炼坩埚的水平移动。

其余均与实施例1相同。

实施例3：

如图5-图6所示，熔炼坩埚的冷却水路分为侧壁水路与底部水路共两路，分别进行降温处理，起到良好的冷却降温效果，同时降低坩埚整体结构的加工难度，侧壁水路采用螺旋式水路结构，单路水道，冷却水由底部的进水口91进入，由顶部的出水口92流出，采用该进水模式，能够保证水路内部冷却水的稳定性；底部水路采用螺旋水路结构，冷却水由坩埚底部的进水口91通入坩埚内部，通过循环流动从坩埚侧边的出水口92流出，保证水冷坩埚底部冷却能力的均一性，电子束熔炼过程中，熔池中间位置温度较高，这样的设计能起到好的冷却效果与保护作用。

其余均与实施例1或实施例2相同。