一种电子级五氧化二磷的生产装置及方法与流程

本发明涉及磷的氧化物，进一步而言，涉及五氧化二磷，具体来说，涉及电子级五氧化二磷的生产装置及工艺方法。
背景技术：
高纯电子级五氧化二磷广泛应用于半导体行业、光电子行业，用作半导体磷源的参杂源、或用于生产光学或耐热玻璃、或用于高纯磷化物产品的制造原料。目前国内生产高纯五氧化二磷的方法主要是采取黄磷在充足的氧气或空气中直接燃烧制得，国内的生产技术中，专利cn101979310b公开了“一种99.9999%五氧化二磷的生产方法”，是通过控制过量的流量为8～12l/min的氧气,45～65l/min的空气和流速约300～500g/h的液态黄磷在燃烧塔内的托盘式燃磷区内燃烧后制得五氧化二磷。专利cn103553010b公开了“一种高纯度五氧化二磷的生产工艺”，该工艺是通过将工业黄磷经过加热熔融后，依次进行碱洗涤、水洗涤，微过滤，得到的精制液体黄磷在燃烧炉内进行高强度喷磷燃烧得到五氧化二磷气化产物，五氧化二磷气化产物经过强制冷析，得到高纯五氧化二磷产品。专利cn104528674a公开了“一种大规模生产高纯度五氧化二磷的方法”，系液态黄磷送至燃磷炉燃烧，采用分子筛变温吸附干燥空气，气态五氧化二磷冷却得到固体五氧化二磷产品，干燥效果显著提高，避免水分和硫酸根对产品质量的影响，提高了产品纯度。这几种专利方法生产中黄磷在过量的氧气中反应剧烈，且只能在燃烧塔中进行，设备要求高，受设备的影响大，对产品质量影响较大。技术实现要素：本发明旨在提供一种电子级五氧化二磷的生产装置，能批量生产6n（99.9999%）级的五氧化二磷，同时能有效稳定产品品质。本发明的又一目的是提供电子级五氧化二磷的生产方法，生产条件温和，工艺更易于控制，可以克服现有技术的缺陷。发明人提供的电子级五氧化二磷的生产装置，由一级反应器、控温器、加热器、二级反应器、大流量风机、冷凝器、收料器及干燥器组成，其中：一级反应器固定于加热器中，一级反应器一端连接带有阀门及流量控制的净化氧气进气管，另一端连接单向阀门后再连接二级反应器；二级反应器设置两个进气口和一个出气口，两个进气口分别连接惰性气体进气管和带单向阀的一级反应器出气管，出气口端连接大流量风机，大流量风机出气端连接冷凝器；冷凝器末端连接收料器，收料器中收料袋固定在出气管道末端，收料器出气端与干燥器连接；干燥器是一个圆柱形容器，内装液体干燥剂；加热器是一个中央有凹槽的夹套式容器，容器内有加热部件和加热介质，介质加热插有热电偶，热电偶导管与控温器相连接；控温器内有芯片和电子集成线路，按照设定的程序控制加热器加热温度的升降。上述一级反应器和二级反应器均为圆柱形容器，均采用高纯石英材质制成。上述加热器整体为圆柱形，中央凹槽为圆柱形，直径大于一级反应器，是用于固定一级反应器的加热部位。上述大流量风机为可调式风机。上述冷凝器单管直型式冷凝器，不容易造成固态颗粒的堵塞，采用温水作为冷却液。上述收料器采用洁净透明非金属容器，收料袋为洁净复合袋。上述惰性气体为净化的氮气或氩气。上述干燥器内装液体干燥剂是浓硫酸。发明人提供的电子级五氧化二磷的生产方法，采用上述装置制备高纯五氧化二磷，包括以下步骤：（1）将纯度为6n的高纯黄磷置于一级反应器中，用超高纯水覆盖，控温器控制加热器在105℃～110℃下对一级反应器进行加热，直至纯水及黄磷中微量水分蒸发完全，然后关闭加热器；尾气通过单向阀门经大流量风机排出；（2）开启二级反应器入口阀、出口阀和收料阀，关闭装置中的排气阀和管道阀；开启进气管上气压调节阀，将经过除油、除水及0.1μm微孔过滤处理的高纯氧气通入一级反应器中使其与黄磷燃烧反应，一级反应器中不充足的氧气和黄磷燃烧反应生成烟状的气态p2o3和p2o5经大流量风机抽入二级反应器中；（3）将高纯氧气通入二级反应器中，未完全氧化的p2o3在此反应器中与充足的氧气反应生成p2o5，再经大流量风机抽入冷凝器冷却成粉末状五氧化二磷收集于收料袋中；经充分反应，最终得到五氧化二磷产品。本发明的采用先主要生成三氧化二磷再转化为五氧化二磷的生产工艺，燃烧反应温和，工艺易于控制；采用高纯石英材质的密封性生产装置，不受环境影响，产品纯度可稳定的达到6n级，产品纯度高、质量稳定性好。适用于用高纯黄磷制备电子级五氧化二磷。附图说明图1是本发明的生产装置图。图中标记：1为加热器，2为一级反应器，3为控温器，4为a气压调节阀，5为a流量计，6为b气压调节阀，7为b流量计，8为单向控制阀，9为二级反应器入口阀，10为二级反应器，11为管道阀，12为二级反应器出口阀，13为大流量风机，14为排气阀，15为收料阀，16为冷凝器，17为收料袋，18为收料器，19为单向阀，20为干燥器。具体实施方式下面结合附图和实施例，对本发明做进一步的说明。实施例1电子级五氧化二磷的生产装置如图1的电子级五氧化二磷的生产装置由一级反应器2、控温器3、加热器1、二级反应器10、大流量风机13、冷凝器16、收料器18及干燥器20组成，其中：一级反应器2置于加热器1中，一级反应器2一端连接带有气压调节阀门4和6及流量控制的净化氧气进气管，另一端连接单向控制阀8后再连接二级反应器10；二级反应器10设置两个进气口和一个出气口，两个进气口分别连接惰性气体进气管和带单向控制阀8的一级反应器2出气管，出气口端连接大流量风机13，大流量风机13出气端连接冷凝器16；冷凝器16末端连接收料器18，收料器18中收料袋17固定在出气管道末端，收料器18出气端与干燥器20连接；干燥器20是一个圆柱形容器，内装液体干燥剂浓硫酸；加热器1是一个中央有凹槽的夹套式容器，容器内有加热部件和加热介质，介质加热插有热电偶，热电偶导管与控温器3相连接；控温器3内有芯片和电子集成线路，按照设定的程序控制加热器1加热温度的升降。一级反应器2和二级反应器10均为圆柱形容器，均采用高纯石英材质制成。加热器1整体为圆柱形，中央凹槽为圆柱形，直径大于一级反应器2，是用于固定一级反应器的加热部位。大流量风机13为可调式风机。冷凝器16为单管直型式冷凝器，采用温水作为冷却液。收料器18采用洁净透明非金属容器，收料袋17为洁净复合袋。实施例2采用实施例1的生产装置，先用净化的氮气清除设备中的空气，按照以下步骤制备电子级五氧化二磷：（1）将纯度为6n的液态高纯黄磷1.5kg通过虹吸转移至一级反应器2中，用超高纯水覆盖，开启装置中的管道阀11和排气阀14，运行大流量风机13，同时调节温度控制器3控制加热器1在105℃对一级反应器进行加热，直至纯水及黄磷中微量水分蒸发完全后停止加热；（2）开启二级反应器入口阀9、二级反应器出口阀12和收料阀15，关闭装置中的排气阀14和管道阀11；开启进气管上a气压调节阀4和b气压调节阀6，将经过除油、除水及0.1μm微孔过滤处理的高纯氧气以2.5l/min的流速通入一级反应器2中使其与黄磷燃烧反应，一级反应器2中不充足的氧气和黄磷燃烧反应生成烟状的气态p2o3和p2o5经大流量风机13抽入二级反应器10中；（3）以10l/min的流速将高纯氧气通入二级反应器10中，未完全氧化的p2o3在反应器10中与充足的氧气反应生成p2o5，再经大流量风机13抽入冷凝器16冷却成粉末状五氧化二磷收集于收料袋17中；经过8h的充分反应，最终得到五氧化二磷产品3.25kg。产品取样处理后经icp-ms上机检测，杂质含量检测分析结果见表1：表1实施例1的p2o5杂质含量的检测分析结果（单位ppb，n.d表示未检出）检测项目alasbacacrcufepbmg测试结果20.4320.211.8438.444.817.9557.494.9119.33检测项目mnniknasrzncdcoli测试结果4.545.1866.9833.55n.d23.44n.dn.dn.d所得产品质量完全满足用于半导体行业、光电子行业的五氧化二磷的质量要求。实施例3采用实施例1的生产装置，先用净化的氩气清除设备中的空气，按照以下步骤制备电子级五氧化二磷：（1）将纯度为6n的液态高纯黄磷2kg通过虹吸转移至一级反应器2中，用超高纯水覆盖，开启装置中的管道阀11和排气阀14，运行大流量风机13，同时调节温度控制器3控制加热器1在110℃对一级反应器进行加热，直至纯水及黄磷中微量水分蒸发完全后停止加热；（2）开启二级反应器入口阀9、二级反应器出口阀12和收料阀15，关闭装置中的排气阀14和管道阀11；开启进气管上a气压调节阀4和b气压调节阀6，将经过除油、除水及0.1μm微孔过滤处理的高纯氧气以3l/min的流速通入一级反应器2中使其与黄磷燃烧反应，一级反应器2中不充足的氧气和黄磷燃烧反应生成烟状的气态p2o3和p2o5经大流量风机13抽入二级反应器10中；（3）以10l/min的流速将高纯氧气通入二级反应器10中，未完全氧化的p2o3在反应器10中与充足的氧气反应生成p2o5，再经大流量风机13抽入冷凝器16冷却成粉末状五氧化二磷收集于收料袋17中；经过10h的充分反应，最终得到五氧化二磷产品4.29kg。产品取样处理后经icp-ms上机检测，杂质含量检测分析结果见表2：表2实施例2的p2o5杂质含量的检测分析结果（单位ppb，n.d表示未检出）检测项目alasbacacrcufepbmg测试结果21.1322.242.0445.443.347.5856.353.7821.78检测项目mnniknasrzncdcoli测试结果3.994.3354.7636.78n.d19.56n.dn.dn.d所得产品质量完全满足用于半导体行业、光电子行业的五氧化二磷的质量要求。当前第1页12