人造石英晶体籽晶片的腐蚀装置及腐蚀方法与流程

本发明涉及的一种人造石英晶体籽晶片腐蚀工艺，具体涉及一种人造石英晶体籽晶片的腐蚀装置及腐蚀方法。

背景技术：

人造石英晶体亦称水晶，具有优异的压电性能和光学性能，利用它的压电特性加工制造的石英晶体元器件，如晶体谐振器、晶体振荡器等，是电子工业中的重要元器件。利用它的光学特性加工制造的棱镜、透镜、偏光器件、光学低通滤波器、散热片等已在数码相机、数码摄像机、投影仪、光纤通讯、激光元器件和智能化等信息电子产品中得到广泛应用。例如，数码相机和数码摄像机、电子监控摄像头、pc摄像头采用的ccd器件中的光学低通滤波器0lpf，dvd-rom和cd-rom的激光光头、光学通讯的许多器件均用到人造光学石英晶体作为材料的双折射板和波长板。由于它的地位重要及用途广泛，目前已经成为信息电子工业的重要产业。

人造石英晶体应用水热温差法进行生长，其工艺原理是控制高压釜下部的原料溶解区(高温区)和上部晶体生长区(低温区)温度，并形成一定的温度差，高压釜内溶解了二氧化硅原料的碱溶液，对流到温度相对较低的晶体生长区，形成过饱和状态，在籽晶片的表面形成析晶后，碱溶液回流到溶解区再次溶解二氧化硅原料，该过程不断循环，直至下部原料大部分被溶解，上部籽晶片生长成石英晶体而完成。

在晶体生长过程中籽晶片是重要的工艺材料之一，目前的制造方法是将优质的石英晶体按照一定的方向和角度进行切割而成，由于籽晶片上的缺陷会在晶体生长过程中“遗传”到长成的晶体中，除了挑选优质的无缺陷晶体之外，还需要采用微创无应力的加工工艺进行切割、研磨、腐蚀、清洗工艺，以防止籽晶片加工过程中引入的机械损伤，本发明即为一种籽晶片的腐蚀工艺。

以前传统的籽晶片腐蚀工艺采用氢氟酸作为腐蚀液体，其特点是腐蚀速度快、腐蚀强度大、容易在腐蚀过程中对籽晶片造成腐蚀穿孔等缺陷，因此，需要对传统腐蚀工艺技术进行改进。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是提供一种高效的人造石英晶体籽晶片的腐蚀装置及腐蚀方法。

为解决上述技术问题，本发明提供一种石英晶体籽晶片腐蚀控制装置：包括籽晶片腐蚀主体机架、腐蚀箱和水浴箱；

所述籽晶片腐蚀主体机架上设置有定时器和带有电机的转轴，定时器与转轴连接，转轴上固定设置有牵引杆；牵引杆上设置有可自由转动的转轮，转轮上固定设置有牵引线；

所述腐蚀箱顶部设置有牵引通孔和通气管孔；

所述腐蚀箱放置在水浴箱中，牵引杆位于腐蚀箱正上方；

所述腐蚀箱与牵引杆之间设置有固定杆，固定杆上设置有限位孔；

所述腐蚀箱内放置有腐蚀筐，腐蚀筐顶部穿有提绳；所述牵引线依次穿过限位孔和牵引通孔后与提绳固定连接；

所述腐蚀筐内平行放置有两个固定架，固定架包括垫高架和若干固定设置在垫高架顶部的分离架；所述垫高架上设置有至少两个通气管孔，通气软管交替穿过两个固定架上的通气管孔；

通气固定管一端通过气体调节阀与空气压缩机连接，另一端穿过通气管孔伸入腐蚀箱后与通气软管连接。

作为对本发明石英晶体籽晶片腐蚀控制装置的改进：

所述腐蚀箱顶部设置有测温孔，测温温度计通过测温孔伸入腐蚀箱中，测温温度计的测温端套设有聚四氟乙烯护套。

本发明还提供一种石英晶体籽晶片腐蚀方法，包括以下步骤：

1)、在60±2℃下，按照每100毫升的去离子水中溶解110-130克氟化氢铵的比例配置腐蚀液；

2)、将装有腐蚀液的容器放入60±2℃水浴；

3)、人造石英晶体籽晶片置于腐蚀液中，在腐蚀液中向人造石英晶体籽晶片产生气泡，同时将人造石英晶体籽晶片在腐蚀液中上下往复运动1.8-2.2小时；

4)、取出人造石英晶体籽晶片，用60±2℃去离子水对人造石英晶体籽晶片进行喷淋冲洗，并逐步降低喷淋用的去离子水的水温，收集冲洗所得液；

当冲洗液所得液的ph值等于6.7-6.9时，将人造石英晶体籽晶片放入冲洗所得液进行超声清洗20±2分钟；

5)、将超声清洗后的人造石英晶体籽晶片以恒温45±2℃烘干1.8-2.2小时。

作为对本发明石英晶体籽晶片腐蚀方法的改进，包括以下步骤：

1)、在60±2℃下，按照每100毫升的去离子水中溶解110-130克氟化氢铵的比例配置腐蚀液；在腐蚀箱中倒入腐蚀液；

2)、将装有腐蚀液的腐蚀箱放入水浴箱中60±2℃水浴；

3)、将待腐蚀的人造石英晶体籽晶片放入腐蚀筐中的固定架中固定，空气压缩机通过气体调节阀经通气固定管和通气软管向人造石英晶体籽晶片产生气泡；

同时电机带动转轴转动，转轴通过牵引杆、转轮、牵引线和提绳带动腐蚀筐和固定架上下往复运动1.8-2.2小时；

4)、将腐蚀箱内的腐蚀筐移至超声波清洗槽内，用60±2℃去离子水进行喷淋冲洗，同时向喷淋用的60±2℃去离子水中加入室温去离子水从而逐步降低水温；

当超声波清洗槽内的冲洗所得液至ph值等于6.7-6.9时，将人造石英晶体籽晶片放入超声波清洗槽内的冲洗所得液进行超声清洗20±2分钟；

5)、将超声清洗后的人造石英晶体籽晶片以恒温45±2℃烘干1.8-2.2小时。

作为对本发明石英晶体籽晶片腐蚀方法的进一步改进：

步骤3)中人造石英晶体籽晶片上下往复运动的速度为每分钟30±5次，运动幅度是10±2厘米。

作为对本发明石英晶体籽晶片腐蚀方法的进一步改进：

步骤4)中的逐步降低水温为：以1℃/min的速度逐步降低水温，直至达到室温为止。

作为对本发明石英晶体籽晶片腐蚀方法的进一步改进：

步骤3)中通入气体量为腐蚀液气泡能够接触人造晶体籽晶片表面，且不会将腐蚀液吹出腐蚀箱。

本发明人造石英晶体籽晶片的腐蚀装置及腐蚀方法的技术优势为：

一、本发明强调了腐蚀液体的温度控制，有效的控制了腐蚀液的过饱和度，从腐蚀液浓度保障了匀速腐蚀。

二、本发明引入气泡冲击腐蚀表面，有效的将被腐蚀掉的物质冲离晶片表面，保障了腐蚀表面的均匀性。

三、另外本发明采用腐蚀机时间定时装置，使腐蚀时间得到准确执行，提高了该工艺的精确性。

四、本发明引入超声波清洗工艺，有效的将籽晶片表面的被腐蚀掉的物质予以清洗，保障了晶片表面的清洁度。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。

图1为本发明石英晶体籽晶片腐蚀控制装置的结构示意图；

图2为腐蚀筐8的结构示意图；

图3为通气软管42的结构示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。

实施例1、石英晶体籽晶片腐蚀控制装置，如图1-3所示；包括籽晶片腐蚀主体机架1、腐蚀箱2、水浴箱3和固定通气管4。

籽晶片腐蚀主体机架1上设置有籽晶片腐蚀主体机运行定时器11和带有电机的籽晶片腐蚀主体机的转轴12；转轴12上固定设置有可伸缩的牵引杆13；转轴12水平设置，牵引杆13与转轴12垂直设置。电机能带动转轴12转动，转轴12带动牵引杆13共同转动。

腐蚀箱2的箱盖(顶部)上设置有牵引通孔21、通气管孔22和测温孔23。

腐蚀箱2放置在转轴12(牵引杆13)正下方的水浴箱3中，在腐蚀箱2与转轴12之间设置有固定杆7(固定杆7固定设置在主体架1上)，固定杆7上设置有限位孔71。在牵引杆13竖直朝下或者竖直朝上时，牵引杆13、限位孔71和牵引通孔21位于同一竖直直线上。

牵引杆13上设置有可自由转动的转轮5，转轮5上固定设置有牵引线6(牵引杆13一端与转轴12固定连接，另一端设置有转轮5)。牵引线6依次穿过固定杆7的限位孔71和腐蚀箱2箱盖上的牵引通孔21后与腐蚀筐8上的提绳81固定连接。限位孔71和牵引通孔21共同作用可以伸入腐蚀箱2中的牵引线6尽量保持直线，减少由于牵引杆13转动带来的牵引线6晃动。在牵引杆13转动时，转轮5在重力的影响下可以自由转动，确保转轮5与牵引线6连接处一直朝向限位孔71，避免牵引线6缠绕在牵引杆13上。

腐蚀箱2内盛有过饱和氟化氢铵腐蚀液且放置有腐蚀筐8。腐蚀筐8顶部穿有提绳81，牵引线6与腐蚀筐8上的提绳81捆绑连接。腐蚀筐8内平行放置有两个固定架9，固定架9包括垫高架91和若干固定设置在垫高架91顶部的分离架92，垫高架91顶部的分离架92为等距设置，籽晶片放置在相邻两个分离架92之间的垫高架91上，垫高架91能防止籽晶片与腐蚀筐8底部接触；分离架92能使得相邻两片籽晶片之间保持一定距离，防止相邻两片籽晶片产生粘连，在垫高架91上还有若干个通气管孔93，通气软管42交替穿过两个固定架9上的所有通气管孔93。通气软管42上设置有若干出气孔，且与固定通气管4连接(通气软管42为一端密封，另一端与通气固定管4连通)。

在水浴箱3里放置去离子水和腐蚀箱2，加水量以不浸入腐蚀箱2为宜，并通过水浴箱温度控制器32进行温度设定和控制。

通气固定管4一端通过气体调节阀41与空气压缩机连接，另一端通过腐蚀箱2盖上的通气管孔22伸入腐蚀箱2后与通气软管42相连接。

测温温度计24通过测温孔23伸入腐蚀箱2的腐蚀液中测量温度，测温温度计24的测温端(伸入腐蚀箱2中的一端)应套入聚四氟乙烯塑料套管，以防止被氟化氢铵溶液腐蚀。测温温度计(24)的测温端套设有聚四氟乙烯护套，防止被腐蚀液腐蚀。

石英晶体籽晶片腐蚀控制装置的使用方法为：

在腐蚀箱体2内加入适量的腐蚀液，腐蚀液的溶液量以完全浸泡腐蚀筐内的待腐蚀籽晶片为宜，将石英晶体籽晶片装在腐蚀筐8内的固定架9的相邻两个分离架92之间的垫高架91上，并将腐蚀筐8放入腐蚀箱2中，将牵引线6穿过固定杆7的限位孔71和箱盖2上的通孔21后与提绳81捆绑，然后调节牵引杆13到适当长度；将腐蚀筐8内的通气软管42与腐蚀箱体2内的通气固定管4连接固定；调节气体调节阀41，使腐蚀箱2中的腐蚀液气泡翻腾(翻腾强度以不溢出腐蚀箱2为准)；

开启水浴箱温度控制器32进行温度设定和加热，观测腐蚀箱2内的测温温度计24，并控制腐蚀液温度为60℃；

启动转轴12的电机定时器11，转轴12依次带动牵引杆13共同转动，转轮5随之周向运动，转轮5通过牵引线6带动腐蚀筐8做上下往复运动(一直完全浸在腐蚀液中)，再次调节气体调节阀41，使腐蚀箱2中的泡腾状腐蚀液能够在腐蚀筐8上下运动时籽晶片完全浸入腐蚀液中，同时腐蚀液又不会溢出腐蚀箱2；

石英晶体籽晶片在腐蚀液中上下往复运动，形成了腐蚀液与石英晶体籽晶片的对流，加快了石英晶体籽晶片的腐蚀质量和速度，石英晶体籽晶片表面腐蚀更加均匀，提高了生产效率。

本发明人造石英晶体籽晶片的腐蚀方法，包括以下步骤：

1、配置人造石英晶体籽晶片的腐蚀液，在腐蚀箱2中倒入腐蚀液，腐蚀液的溶液量以在腐蚀过程中一直略没过待腐蚀的人造石英晶体籽晶片为宜；

在60℃下，按照每100毫升的去离子水中溶解120克氟化氢铵的比例配置腐蚀液，这样可以确保氟化氢铵始终过饱和；

2、将腐蚀箱2放入水浴箱3中，将水浴箱3中的水加热，控制腐蚀箱2中的腐蚀液保持60℃；

3、将待腐蚀的人造石英晶体籽晶片放入腐蚀筐8中的固定架9中固定，将通气软管42与腐蚀箱体2内的通气固定管4连接固定，最后将腐蚀筐8放入装有腐蚀液的腐蚀箱2中；

将通气固定管4一端通过气体调节阀41与空气压缩机连接，另一端与腐蚀筐8内的通气软管42相连接，开启空气压缩机气阀，调整气体调节阀41，使腐蚀箱2内气泡能够接触到被腐蚀的籽晶片表面(通入气体量以腐蚀液气泡能够接触籽晶片表面，又不会将腐蚀液吹出腐蚀箱2为宜)；

腐蚀箱2中的通气固定管4与腐蚀筐8内的通气软管42相连接，通气固定管4采用无孔硬塑料管，通气软管42采用塑料软管表面四周打小孔制成；

设定腐蚀牵引机定时继电器11，定时2小时(转轴12转动两小时)，开启腐蚀牵引机使腐蚀箱2内腐蚀筐8做上下往复运动(人造石英晶体籽晶片一直位于腐蚀液中)，调整固定架牵引线6长度，确保腐蚀筐8和固定架9在腐蚀箱2内上下往复运动(人造石英晶体籽晶片在腐蚀箱2中的上下往复运动的速度为每分钟30次，运动幅度是10厘米)中不会将腐蚀液溅出；

4、腐蚀牵引机完成定时运转后，自动关闭电源，将腐蚀箱2内的腐蚀筐8移至超声波清洗槽内，用60℃去离子水进行喷淋冲洗，并逐步降低水温；

逐步降低水温指的是用60℃去离子水进行喷淋冲洗，同时向喷淋用的60℃去离子水中慢慢加入室温去离子水(以1℃/min的速度逐步降低水温，直至达到室温为止)，使得喷淋用的去离子水的水温逐渐下降。超声波清洗槽内的去离子水为冲洗所得液

当超声波清洗槽内去离子水喷淋至ph值等于6.8时(冲洗所得液的ph值等于6.8时)，将人造石英晶体籽晶片放入超声波清洗槽内的去离子水(冲洗所得液)进行超声清洗20分钟；

5、将超声清洗后的人造石英晶体籽晶片放入烘箱中，以恒温45℃烘干2小时。

对比例1：将步骤1中的腐蚀液改成溶液质量浓度为40％的氢氟酸，其余等同于实施例1；

现有技术采用在氢氟酸溶液中进行腐蚀，溶液质量浓度为40％，氢氟酸对籽晶片表面腐蚀强度相对氟化氢铵腐蚀液要大，腐蚀表面易产生凹凸不平的缺陷，所以采用过饱和氟化氢铵腐蚀是本专利的主要创新点。

对比例2：取消步骤3中的气管，腐蚀箱2中无气泡，其余等同于实施例1；

在腐蚀箱无气泡的条件下，籽晶片被腐蚀表面有乳白色粉状物存在，需要用刷洗工艺进行去除。

对比例3：将步骤1中的“在60℃下”、步骤2中的“水浴60℃”和步骤5中的“60℃去离子水”全部都改成50℃/70℃，其余等同于实施例1；

当温度改变成50℃时，腐蚀速度减慢，则表面腐蚀不够均匀，部分区域没有造成充分腐蚀，导致无法利用光衍射法确认籽晶片的正负x面方向。

当温度改变成70℃时，腐蚀速度加快，显微镜观察籽晶片表面出现明显的凹凸现象。

对比例4：取消步骤4的人造石英晶体籽晶片在腐蚀液中上下往复运动，改为带有人造石英晶体籽晶片的固定架9直接放置在腐蚀液中2小时；

当取消人造石英晶体籽晶片在腐蚀液内的上下往复运动，腐蚀速度减慢，且籽晶片表面存在乳白色粉状物存在，需要采用刷洗工艺进行去除。

对比例5：将步骤4的2小时改成1小时/3小时，其余等同于实施例1；

当腐蚀时间改变成1小时，则表面腐蚀不够均匀，部分区域没有造成充分腐蚀，导致无法利用光衍射法确认籽晶片的正负x面方向。

当腐蚀时间改变成3小时，则表面腐蚀过度，在显微镜下观测到籽晶片表面出现明显的凹凸现象。

对比例6：取消步骤5，其余等同于实施例1；

当取消步骤5时，不进行超声波喷淋清洗，籽晶片表面残存氟化氢铵液体痕迹，在晶体生长过程中会产生“籽晶罩”缺陷。

对比例7：取消步骤5中的“逐步降低水温”，一直维持在60℃，其余等同于实施例1；

如在去离子水喷淋清洗过程中不逐渐降低水温，在温差较大的环境下(如冬季)会因温差过大造成热应力产生，造成籽晶片在生长过程中的开裂。

对比例8：采用申请号cn201210459191.9的专利《石英晶片腐蚀机》；

该专利是用于腐蚀已切割好的石英晶体器件基片，与本发明相比较腐蚀晶片较小，采用旋转加上下运动的方式在腐蚀液中进行晶片腐蚀，且晶片间没有隔离装置，无规律的重叠放置在腐蚀篮内，由于晶片表面的贴覆会造成部分表面腐蚀不均匀的现象，会直接影响籽晶片表面的腐蚀均匀，从而造成晶体生长缺陷。且其腐蚀篮圆的直径不同位置旋转运动是存在速度差的，对于大尺寸晶片表面的腐蚀会带来腐蚀的不均匀性，对于大尺寸晶片表面的腐蚀会带来腐蚀的不均匀性，而本发明采用上下往复运动，整个晶片表面与腐蚀液的接触和运动速度基本一致，并通过控制腐蚀液温度和通入气体产生气泡进行表面冲刷，适用于大面积晶片表面腐蚀的一致性。采用直线往复运动，整个晶片表面与腐蚀液的接触和运动速度基本一致，适用于大面积晶片表面腐蚀的一致性，而在圆的直径不同位置旋转运动是存在速度差的，对于大尺寸晶片表面的腐蚀会带来腐蚀的不均匀性。

最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。