本发明属于软磁铁氧体磁芯材料技术领域，具体涉及一种含有改性纳米级二氧化钛的软磁铁氧体磁芯材料及其制备方法。
背景技术：
高磁导率铁氧体磁粉、磁芯是实现程控通讯、数字技术、网络通讯彩电等电子设备中用作电感器、滤波器、脉冲变压器等产品使其小型化、轻量化必不可少的电子材料，不断提高磁性材料中的初始磁导率，一直是从事该专业的工程技术人员和生产厂商的追求，我国用传统的氧化物法研制高磁导率材料已有四十多年的历史，到目前为止，用氧化物法生产的高磁导率材料只能达到10000左右，且材料的性能指标，如损耗、频率特性、居里温度等都不尽人意。
技术实现要素：
本发明的目的是针对上述存在在的问题，提供一种含有改性纳米级二氧化钛的软磁铁氧体磁芯材料及其制备方法。
本发明提供了如下的技术方案：
一种含有改性纳米级二氧化钛的软磁铁氧体磁芯材料，包括以下重量份数的原料：fe2o350-60份、mno28-36份、zno10-16份、v2o50.3-0.7份、sro0.4-0.8份、铜粉0.3-0.8份、改性纳米级二氧化钛0.9-2.1份、sio20.8-1.8份、sno21.2-2.4份、bao0.9-2.3份、mgo1.1-2.3份和tco21.4-2.8份；
所述改性纳米级二氧化钛由质量份数为纳米级二氧化钛0.8-1.2份、纳米碳0.01-0.03份、交联剂0.02-0.03份、偶联剂0.01-0.04份和有机锡0.02-0.03份混合、烘干、粉碎制成。
进一步地，包括以下重量份数的原料：fe2o352份、mno30份、zno12份、v2o50.3份、sro0.5份、铜粉0.4份、改性纳米级二氧化钛0.9份、sio21.5份、sno21.8份、bao2.1份、mgo1.2份和tco21.8份；
所述改性纳米级二氧化钛由质量份数为纳米级二氧化钛1份、纳米碳0.01份、交联剂0.03份、偶联剂0.03份和有机锡0.02份混合、烘干、粉碎制成。
进一步地，包括以下重量份数的原料：fe2o355份、mno32份、zno13份、v2o50.5份、sro0.6份、铜粉0.55份、改性纳米级二氧化钛1.5份、sio21.3份、sno21.8份、bao1.6份、mgo1.7份和tco22.1份；
所述改性纳米级二氧化钛由质量份数为纳米级二氧化钛1份、纳米碳0.02份、交联剂0.025份、偶联剂0.025份和有机锡0.025份混合、烘干、粉碎制成。
进一步地，所述交联剂为过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰或过氧化二叔丁基。
进一步地，所述交联剂为过氧化二异丙苯。
进一步地，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或锆类偶联剂。
进一步地，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
一种含有改性纳米级二氧化钛的软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照含有改性纳米级二氧化钛的软磁铁氧体磁芯材料原料的重量份数称取原料；
(2)先将fe2o3、mno、zno、v2o5、sro、铜粉以及水加入球磨机中球磨20-30min，再加入分散剂继续球磨2-3h，然后喷雾干燥，进行预烧，预烧温度为820-900℃，预烧时间为2-3h，得到预烧主料；
(3)将预烧主料加入除去改性纳米级二氧化钛之外的剩余原料，加入水与分散剂进行二次球磨1-2h，喷雾干燥、制250-300目粒料，即得二次球磨料；
(4)将搅拌釜加热并抽真空至真空度为-0.08—-0.1mpa，当温度达到100-120℃后，继续保持真空0.5-2h，然后将二次球磨料与改性纳米级二氧化钛混合，分散2-4h，最后压制成坯，即得成型坯件；
(5)将上述成型后的成型坯件放进烧结炉，在0.08％-0.18％氧体积含量的氮气氛中，先以180-220℃/h速率升温至750-780℃，保温1-2h；在0.8％-1％氧体积含量的氮气氛中，以140-160℃/h速率升温至890-930℃,保温0.5-1h；在3％-5％氧体积含量的氮气氛中，再以90-105℃/h速率升温至1350-1400℃，烧结保温时间为3-4h；烧结后在0.08％-0.12％氧体积含量的氮气氛中降温后即得含有改性纳米级二氧化钛的软磁铁氧体磁芯材料。
本发明的有益效果是：
1、本发明制得的含有改性纳米级二氧化钛的软磁铁氧体磁芯材料具有更高的直流叠加特性，解决磁芯表面结构松散的问题，从而使产品机械强度提高、磁导率上升、损耗降低。
2、本发明制得的含有改性纳米级二氧化钛的软磁铁氧体磁芯材料在功率损耗、频率特性、居里温度、饱和磁通密度等指标上均有较大的改善。
具体实施方式
实施例1
一种含有改性纳米级二氧化钛的软磁铁氧体磁芯材料，包括以下重量的原料：fe2o350kg、mno28kg、zno10kg、v2o50.3kg、sro0.4kg、铜粉0.3kg、改性纳米级二氧化钛0.9kg、sio20.8kg、sno21.2kg、bao0.9kg、mgo1.1kg和tco21.4kg；
改性纳米级二氧化钛由质量kg数为纳米级二氧化钛0.8kg、纳米碳0.01kg、交联剂0.02kg、偶联剂0.01kg和有机锡0.02kg混合、烘干、粉碎制成。
交联剂为过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰或过氧化二叔丁基。
这里优选，交联剂为过氧化二异丙苯。
偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或锆类偶联剂。
这里优选，偶联剂为硅烷偶联剂。
一种含有改性纳米级二氧化钛的软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照含有改性纳米级二氧化钛的软磁铁氧体磁芯材料原料的重量称取原料；
(2)先将fe2o3、mno、zno、v2o5、sro、铜粉以及水加入球磨机中球磨20-30min，再加入分散剂继续球磨2-3h，然后喷雾干燥，进行预烧，预烧温度为820-900℃，预烧时间为2-3h，得到预烧主料；
(3)将预烧主料加入除去改性纳米级二氧化钛之外的剩余原料，加入水与分散剂进行二次球磨1-2h，喷雾干燥、制250-300目粒料，即得二次球磨料；
(4)将搅拌釜加热并抽真空至真空度为-0.08—-0.1mpa，当温度达到100-120℃后，继续保持真空0.5-2h，然后将二次球磨料与改性纳米级二氧化钛混合，分散2-4h，最后压制成坯，即得成型坯件；
(5)将上述成型后的成型坯件放进烧结炉，在0.08％-0.18％氧体积含量的氮气氛中，先以180-220℃/h速率升温至750-780℃，保温1-2h；在0.8％-1％氧体积含量的氮气氛中，以140-160℃/h速率升温至890-930℃,保温0.5-1h；在3％-5％氧体积含量的氮气氛中，再以90-105℃/h速率升温至1350-1400℃，烧结保温时间为3-4h；烧结后在0.08％-0.12％氧体积含量的氮气氛中降温后即得含有改性纳米级二氧化钛的软磁铁氧体磁芯材料。
实施例2
一种含有改性纳米级二氧化钛的软磁铁氧体磁芯材料，包括以下重量的原料：fe2o360kg、mno36kg、zno16kg、v2o50.7kg、sro0.8kg、铜粉0.8kg、改性纳米级二氧化钛2.1kg、sio21.8kg、sno22.4kg、bao2.3kg、mgo2.3kg和tco22.8kg；
改性纳米级二氧化钛由质量kg数为纳米级二氧化钛1.2kg、纳米碳0.03kg、交联剂0.03kg、偶联剂0.04kg和有机锡0.03kg混合、烘干、粉碎制成。
交联剂为过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰或过氧化二叔丁基。
这里优选，交联剂为过氧化二异丙苯。
偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或锆类偶联剂。
这里优选，偶联剂为硅烷偶联剂。
一种含有改性纳米级二氧化钛的软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照含有改性纳米级二氧化钛的软磁铁氧体磁芯材料原料的重量称取原料；
(2)先将fe2o3、mno、zno、v2o5、sro、铜粉以及水加入球磨机中球磨20-30min，再加入分散剂继续球磨2-3h，然后喷雾干燥，进行预烧，预烧温度为820-900℃，预烧时间为2-3h，得到预烧主料；
(3)将预烧主料加入除去改性纳米级二氧化钛之外的剩余原料，加入水与分散剂进行二次球磨1-2h，喷雾干燥、制250-300目粒料，即得二次球磨料；
(4)将搅拌釜加热并抽真空至真空度为-0.08—-0.1mpa，当温度达到100-120℃后，继续保持真空0.5-2h，然后将二次球磨料与改性纳米级二氧化钛混合，分散2-4h，最后压制成坯，即得成型坯件；
(5)将上述成型后的成型坯件放进烧结炉，在0.08％-0.18％氧体积含量的氮气氛中，先以180-220℃/h速率升温至750-780℃，保温1-2h；在0.8％-1％氧体积含量的氮气氛中，以140-160℃/h速率升温至890-930℃,保温0.5-1h；在3％-5％氧体积含量的氮气氛中，再以90-105℃/h速率升温至1350-1400℃，烧结保温时间为3-4h；烧结后在0.08％-0.12％氧体积含量的氮气氛中降温后即得含有改性纳米级二氧化钛的软磁铁氧体磁芯材料。
实施例3
一种含有改性纳米级二氧化钛的软磁铁氧体磁芯材料，包括以下重量的原料：fe2o352kg、mno30kg、zno12kg、v2o50.3kg、sro0.5kg、铜粉0.4kg、改性纳米级二氧化钛0.9kg、sio21.5kg、sno21.8kg、bao2.1kg、mgo1.2kg和tco21.8kg；
所述改性纳米级二氧化钛由质量kg数为纳米级二氧化钛1kg、纳米碳0.01kg、交联剂0.03kg、偶联剂0.03kg和有机锡0.02kg混合、烘干、粉碎制成。
交联剂为过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰或过氧化二叔丁基。
这里优选，交联剂为过氧化二异丙苯。
偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或锆类偶联剂。
这里优选，偶联剂为硅烷偶联剂。
一种含有改性纳米级二氧化钛的软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照含有改性纳米级二氧化钛的软磁铁氧体磁芯材料原料的重量称取原料；
(2)先将fe2o3、mno、zno、v2o5、sro、铜粉以及水加入球磨机中球磨20-30min，再加入分散剂继续球磨2-3h，然后喷雾干燥，进行预烧，预烧温度为820-900℃，预烧时间为2-3h，得到预烧主料；
(3)将预烧主料加入除去改性纳米级二氧化钛之外的剩余原料，加入水与分散剂进行二次球磨1-2h，喷雾干燥、制250-300目粒料，即得二次球磨料；
(4)将搅拌釜加热并抽真空至真空度为-0.08—-0.1mpa，当温度达到100-120℃后，继续保持真空0.5-2h，然后将二次球磨料与改性纳米级二氧化钛混合，分散2-4h，最后压制成坯，即得成型坯件；
(5)将上述成型后的成型坯件放进烧结炉，在0.08％-0.18％氧体积含量的氮气氛中，先以180-220℃/h速率升温至750-780℃，保温1-2h；在0.8％-1％氧体积含量的氮气氛中，以140-160℃/h速率升温至890-930℃,保温0.5-1h；在3％-5％氧体积含量的氮气氛中，再以90-105℃/h速率升温至1350-1400℃，烧结保温时间为3-4h；烧结后在0.08％-0.12％氧体积含量的氮气氛中降温后即得含有改性纳米级二氧化钛的软磁铁氧体磁芯材料。
实施例4
一种含有改性纳米级二氧化钛的软磁铁氧体磁芯材料，包括以下重量的原料：fe2o355kg、mno32kg、zno13kg、v2o50.5kg、sro0.6kg、铜粉0.55kg、改性纳米级二氧化钛1.5kg、sio21.3kg、sno21.8kg、bao1.6kg、mgo1.7kg和tco22.1kg；
所述改性纳米级二氧化钛由质量kg数为纳米级二氧化钛1kg、纳米碳0.02kg、交联剂0.025kg、偶联剂0.025kg和有机锡0.025kg混合、烘干、粉碎制成。
交联剂为过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰或过氧化二叔丁基。
这里优选，交联剂为过氧化二异丙苯。
偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或锆类偶联剂。
这里优选，偶联剂为硅烷偶联剂。
一种含有改性纳米级二氧化钛的软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照含有改性纳米级二氧化钛的软磁铁氧体磁芯材料原料的重量称取原料；
(2)先将fe2o3、mno、zno、v2o5、sro、铜粉以及水加入球磨机中球磨20-30min，再加入分散剂继续球磨2-3h，然后喷雾干燥，进行预烧，预烧温度为820-900℃，预烧时间为2-3h，得到预烧主料；
(3)将预烧主料加入除去改性纳米级二氧化钛之外的剩余原料，加入水与分散剂进行二次球磨1-2h，喷雾干燥、制250-300目粒料，即得二次球磨料；
(4)将搅拌釜加热并抽真空至真空度为-0.08—-0.1mpa，当温度达到100-120℃后，继续保持真空0.5-2h，然后将二次球磨料与改性纳米级二氧化钛混合，分散2-4h，最后压制成坯，即得成型坯件；
(5)将上述成型后的成型坯件放进烧结炉，在0.08％-0.18％氧体积含量的氮气氛中，先以180-220℃/h速率升温至750-780℃，保温1-2h；在0.8％-1％氧体积含量的氮气氛中，以140-160℃/h速率升温至890-930℃,保温0.5-1h；在3％-5％氧体积含量的氮气氛中，再以90-105℃/h速率升温至1350-1400℃，烧结保温时间为3-4h；烧结后在0.08％-0.12％氧体积含量的氮气氛中降温后即得含有改性纳米级二氧化钛的软磁铁氧体磁芯材料。
将实施例1、实施例2、实施例3、实施例4制得的含有改性纳米级二氧化钛的软磁铁氧体磁芯材料和作为对比例的普通的软磁铁氧体磁芯材料进行性能对比，具体结果如下表所示：
本发明的有益效果是：
1、本发明制得的含有改性纳米级二氧化钛的软磁铁氧体磁芯材料具有更高的直流叠加特性，解决磁芯表面结构松散的问题，从而使产品机械强度提高、磁导率上升、损耗降低。
2、本发明制得的含有改性纳米级二氧化钛的软磁铁氧体磁芯材料在功率损耗、频率特性、居里温度、饱和磁通密度等指标上均有较大的改善。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。