一种粗品硫酸锰提纯方法与流程

本发明涉及一种提纯方法，特别是一种粗品硫酸锰提纯方法。

背景技术：

中国的锰资源的储量丰富，锰的使用方法被不断地开发出来，硫酸锰的广泛使用便是最好的体现，所以，硫酸锰的提纯方法受到了极大地重视。现有的硫酸锰提纯技术有很多，侧重点也各有不同，有的强调硫酸锰纯度但工艺复杂，有的强调简化工艺但纯度有所下降，耗能的大小也是考虑的重要因素。

硫酸锰提纯旨在去除其他的金属离子，其中需要去除的ca²⁺、mg²⁺尤为重要，由于其性质与mn²⁺较为接近，所以对于它的除杂工艺要求较高，而目前大都使用氟化物与硫化物使其产生沉淀从而达到除杂的目的，但是硫化物与氟化物都是危险系数极高的化学药品，且价格昂贵。

综上所述，现有技术存在除杂安全系数低，工艺复杂，提纯效果差的技术问题。

技术实现要素：

本发明的目的在于，提供一种粗品硫酸锰提纯方法。本发明具有除杂安全系数高，工艺简单，提纯效果好的特点。

本发明的技术方案：一种粗品硫酸锰提纯方法，包括有如下步骤：

a、取粗品硫酸锰溶液加入稀硫酸溶液，除去粗品硫酸锰溶液中的ca²⁺，过滤，取滤液，得a品；

b、向a品中加入二氧化锰，将a品中fe²⁺氧化为fe³⁺，过滤，取滤液，得b品；

c、向b品中加入葡萄糖酸溶液，除去b品中的mg²⁺，过滤，取滤渣，得c品；

d、向c品加入稀硫酸溶液，使c品溶解，过滤，取滤液，得d品；

e、向d品中加入氢氧化锰，调节溶液的ph值至7-8，过滤，取滤液，得e品；

f、向e品中加入稀硫酸溶液，调节溶液的ph值至4-6，得f品；

g、向f品中加入一氧化锰，除去f品中的硫酸，过滤，取滤液，得g品；

h、将g品进行浓缩结晶，即可得成品。

前述的粗品硫酸锰提纯方法中，所述步骤a中，通过检测粗品硫酸锰溶液中ca²⁺的量加入稀硫酸。

前述的粗品硫酸锰提纯方法中，所述步骤b中，通过检测a品中fe²⁺的量加入二氧化锰。

前述的粗品硫酸锰提纯方法中，所述步骤b中，采用邻菲罗啉试剂进行检测fe²⁺是否除尽。

前述的粗品硫酸锰提纯方法中，所述步骤c中，通过检测b品中mn²⁺、fe³⁺和al³⁺的量加入葡萄糖酸溶液。

前述的粗品硫酸锰提纯方法中，所述步骤g中,通过检测f品中硫酸的量加入一氧化锰。

与现有技术相比，本发明的具体原理及优点如下所示：

(1)步骤a中的工作原理为：

ca²⁺+so4^2-＝caso4↓

其中硫酸钙微溶于水，此步骤采用增加so4^2-的浓度，使得ca²⁺最终形成硫酸钙，沉淀后被剔除。

(2)步骤b中的工作原理为：

mno2+2fe²⁺＝2fe³⁺+mn²⁺+2o^2-

其中用邻菲罗啉试剂进行检测，如无红色络合物产生，则证明fe²⁺已除尽。

(3)步骤c中，向b品中加入葡萄糖酸溶液，利用葡萄糖酸锰，葡萄糖酸铁，葡萄糖酸铝不溶于水，而葡萄糖酸镁溶于水，达到除去b品中的mg²⁺的目的，葡萄糖酸溶液价格便宜，且除杂安全系数高，危险系数小。

(4)步骤d中，葡萄糖酸锰，葡萄糖酸铁，葡萄糖酸铝溶于稀硫酸中，所涉及到的原理为：

mnc12h22o14+h2so4＝mnso4+2c6h12o7

2alc18h33o21+3h2so4＝al2(so4)3+6c6h12o7

2alc18h33o21+3h2so4＝al2(so4)3+6c6h12o7

(5)步骤e中所涉及到的原理为：

2al2(so4)3+6naoh＝al(oh)3↓+3na2so4

2fe2(so4)3+6naoh＝fe(oh)3↓+3na2so4

(6)步骤g所涉及到的原理为：

mno+h2so4＝mnso4+h2o

(7)步骤h，将g品进行浓缩结晶，即可得成品。

对于本发明的除杂方案中，具有除杂安全系数高，危险系数小，工艺简单的特点。

本发明实施例：

申请人采用本发明的方法对不同产地、不同批次的粗品硫酸锰溶液进行提纯，得到提纯后硫酸锰(成品)，且对同一批次中的粗品硫酸锰溶液及提纯后硫酸锰(成品)中的杂质进行检测，检测结果如下表所示：

表1第一批次检测结果

表2第二批次检测结果

表3第三批次检测结果

表4第四批次检测结果

通过上述表实施例的检测结果可以看出，本发明得到的提纯后硫酸锰(成品)纯度高，本发明的提纯效果好。

综上所述，本发明具有除杂安全系数高，危险系数小，工艺简单，提纯效果好的有益效果。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。

实施例。一种粗品硫酸锰提纯方法，包括有如下步骤：

a、取粗品硫酸锰溶液，通过检测粗品硫酸锰溶液中ca²⁺的浓度，根据粗品硫酸锰溶液中ca²⁺的浓度和粗品硫酸锰溶液的体积，就能知道粗品硫酸锰溶液中ca²⁺的量，已知稀硫酸溶液浓度的条件下，再根据粗品硫酸锰溶液中ca²⁺的量，向粗品硫酸锰溶液中加入一定量的稀硫酸溶液，将粗品硫酸锰溶液中的ca²⁺转化为caso4沉淀，除去粗品硫酸锰溶液中的ca²⁺，过滤，取滤液，得a品；

b、通过检测a品中fe²⁺的浓度，根据a品中fe²⁺的浓度和a品的体积，就能知道a品中fe²⁺的量，再根据a品中fe²⁺的量，向a品中加入一定量的二氧化锰，将a品中fe²⁺氧化为fe³⁺，过滤，取滤液，得b品；

c、通过检测b品中mn²⁺的浓度、fe³⁺的浓度和al³⁺的浓度，根据b品中mn²⁺的浓度、fe³⁺的浓度、al³⁺的浓度和b品的体积，就能知道b品中mn²⁺、fe³⁺和al³⁺的量，根据b品中mn²⁺、fe³⁺和al³⁺的量，向b品中加入一定量的葡萄糖酸溶液，将b品中mn²⁺、fe³⁺和al³⁺转化为沉淀，过滤，取滤渣，由于mg²⁺转变为葡萄糖酸镁溶于水，去掉滤液，即可除去b品中的mg²⁺，得c品；

d、向c品加入稀硫酸溶液，c品中的葡萄糖酸锰，葡萄糖酸铁，葡萄糖酸铝溶于稀硫酸中，使c品溶解，过滤，取滤液，得d品；

e、向d品中加入氢氧化锰，调节溶液的ph值至7-8，将d品中fe³⁺和al³⁺转化为沉淀，过滤，取滤液，得e品；

f、向e品中加入稀硫酸溶液，调节溶液的ph值至4-6，得f品；

g、通过检测f品中硫酸的浓度，根据f品中硫酸的浓度和f品的体积，就能知道f品中硫酸的量，根据f品中硫酸的量，向f品中加入一定量的一氧化锰，除去f品中的硫酸，过滤，取滤液，得g品；

h、将g品进行浓缩结晶，即可得成品。