本发明属于陶瓷材料领域，涉及max相材料的制备方法。
背景技术：
max相材料具有密度低、模量高、导电性好、导热性好、抗热震性能好、损伤容限高、抗高温氧化性能好等优点。由于max相材料具有层状结构，且其中元素a活动性比较高，因此还可以通过化学腐蚀去除元素a形成二维层状材料，可以用作电极材料，传感器器件等。在航空航天、核工业、能源工业等方面具有广阔的应用前景。
max相材料的制备，有化学气相沉积法(cvd)，热压烧结法、自蔓延烧结法、脉冲电加热法、真空溅射法等方法。容易与本发明混淆的是脉冲电加热法，其实质是将原料装入一个石墨坩埚内，对石墨坩埚通入脉冲电流加热石墨坩埚，再由石墨坩埚将热量传递给原料以完成对原料的加热。以上所述方法，批量小，一般为实验室小规模制备。据发明人所知，目前为止，未见到工艺稳定而适合大规模制备max相材料的方法。
技术实现要素：
一种制备层状陶瓷材料max相材料的方法，是将过渡金属源、主族元素源、碳源和/或氮源混合形成固体原料，然后在反应炉中、保护气氛下、固体原料经过一个加热过程，所述的固体原料碳化和/或氮化生成max相材料，其特征在于：所述的max相材料具有mn+1axn通式或化学式，其中的m代表过渡金属元素、a代表主族元素，x代表碳和/或氮元素，n为正数；
所述的加热过程为：在反应炉中通过将电流馈入所述的固体原料和/或其在所述的加热过程中变化所得的物料(以下统称物料)直接对物料通电，通过物料自身的电阻或者物料颗粒或者块之间的接触电阻发热而加热物料，并且所述的物料经过的最高温度不低于900℃；
所述的还原气氛压强低于2mpa。
进一步的是，所述的反应炉为给所述的物料直接通电的回转窑，所述的回转窑具有加热段，所述的物料在所述的回转窑的加热段中堆积形成电流通路；
或者，所述的反应炉为给所述的物料直接通电的立式窑炉，所述的立式窑炉具有加热段，在该所述的加热段的两端设置有加热电源的正负电极，该正负电极与所述的物料电接触，所述的物料在立式窑炉的加热段堆积形成电流通路。。
进一步的是，所述的保护气氛为：甲醇、co、氮气、氨气、碳氢化合物、其它气态含碳和/或氮的有机物中的一种或者它们的混合物，或者在其中掺入不超过10%体积比的氧气；
所述的碳源为：碳与mn+1axn中元素m和/或a的化合物、煤、石墨、碳黑、活性炭、焦炭、石油焦、沥青、生物质材料、有机高分子、三聚氰胺、石蜡、糖、所述的保护气氛中的含碳物质中的一种或者一种以上的混合物；
所述的氮源为：氮与mn+1axn中元素m和/或a的化合物、所述的保护气氛中的氮元素、含氮的有机物中的一种或者一种以上的混合物；
所述的过渡金属元素为：sc、ti、v、cr、zr、nb、mo、ta、hf中的一种或一种以上；
所述的过渡金属源为含有所述的过渡金属元素的单质、合金或者化合物中的一种或一种以上；
所述的主族元素为：b、al、ga、in、tl、si、ge、sn、pb、p、as、sb、bi、zn、cd中的一种或一种以上；
所述的主族元素源为含有所述的主族元素的单质、合金或者化合物中的一种或一种以上。
进一步的是，所述的通式mn+1axn中的n为大于等于1、小于等于20的正整数。
进一步的是，对所述的物料直接通电的电压为10～10000伏特，电流为10～100000安培。
进一步的是，在所述的固体物料进入反应炉之前进行球磨、碾压、混合和/或成型。
与已有技术相比，本发明具有如下特点：
1)以电极直接向固体物料中施加直流或者交流电压并通入电流，固体物料堆放起来本身具有一定的电阻（或者不导电的固体物料在反应炉的预热段预热反应后生成了具有一定的导电性的物料），该电阻在电流作用下发热，省却了热量从发热元件到物料的传热过程，避免了对炉体耐火材料和物料无区别的加热，热量利用率高，电耗低。而且避免了因为传热要求而致使物料堆积厚度较薄的限制，炉膛空间利用率提高，热效率提高，也使得反应炉装置可以做的更小。
2)由于采用对原料直接通电加热的方式进行加热反应，避免使用了硅碳棒、硅钼棒或者钼丝等发热元件和镍舟或者坩埚。也使得物料更容易被加热到反应温度，使得反应速率较快，反应时间缩短，产品氧含量低，产品游离碳低、可以得到质量高的产品。
3)反应炉可以为回转窑，进一步改善了反应过程中的传热传质过程，使得反应时间短，热效率高，产品质量均匀稳定，物料在反应炉内部可连续运动行进，便于大规模工业化生产，产品一致性好。
4)避免了化学气相沉积方法需要高价值原料，生产规模小的问题。
5)避免了热压反应法设备复杂，间歇性生产以及生产规模小的问题。
6)避免了自蔓延燃烧合成方法间歇性生产的问题。
具体实施方式
现结合实施例说明本发明的具体技术解决方案。以下实施例只是说明本发明的技术方案可以可靠有效的实现，但本发明的技术解决方案并不仅限于以下实施例。
实施例1
将1000kg含有tio2、金属硅、炭黑+沥青(ti:si:c=3:1.2:2摩尔比)的原料混合，加入少量水加热碾压，对辊压球机压球成型，以每小时100kg的速度进料到直热式回转窑中(采用中国专利cn103335513a披露的电加热回转窑)。直热式回转窑正负极之间堆满固体原料，在正负极之间通过3500a的直流或者交流电流。物料依次经过升温段(也即预热段)，回转窑正负电极之间的高温段(也即加热段)，降温段出料。回转窑出料端通入氩气作为保护气氛，氩气流量80nm3/h，反应尾气自回转窑进料端撤出。物料在直热式回转窑加热段的空速为6h-1，加热段温度1100~1450℃。所得产品经x射线衍射分析，主要成份为ti3sic2，未见其它成份的衍射峰。
实施例2
将1000kg含有cr3c2、γ-al2o3、炭黑+沥青(cr:al:c=3:1:2摩尔比)的原料混合，加入少量水加热碾压，对辊压球机压球成型，以每小时100kg的速度进料到电加热立窑中。所述的点击热立窑具有加热段，在该所述的加热段的两端设置有加热电源的正负电极，该正负电极与所述的物料电接触，所述的物料在立式窑炉的加热段堆积形成电流通路。在正负极之间通过5000a的直流或者交流电流。物料依次经过升温段(也即预热段)，立窑正负电极之间的高温段(也即加热段)，降温段出料。立窑出料端通入氮气作为保护气氛，氮气流量80nm3/h，反应尾气自回转窑进料端撤出。物料在立窑加热段的空速为8h-1，加热段温度为1250~1450℃。所得产品经x射线衍射分析，主要成份为cr3alcn，未见其它成份的衍射峰。