一种用于半湿法合成聚阴离子磷酸盐正极材料的溶液的制作方法

文档序号:17652993发布日期:2019-05-15 21:39阅读:131来源:国知局
本发明属于无机新能源材料,特别是涉及一种用于半湿法合成聚阴离子磷酸盐正极材料的溶液。
背景技术
:以磷酸铁锂为代表的聚阴离子磷酸盐正极材料,因其具有稳定的阴离子结构,因此具有良好的循环稳定性,目前市面上的聚阴离子正极材料多为磷酸盐结构,如磷酸铁锂、磷酸锰锂、磷酸钒锂、磷酸锰铁锂等等。以上这些聚阴离子磷酸盐正极材料,适合其产业化生产的方法主要是固相生产工艺,但是固相法从其本质上说具有批次一致性差,品质不稳定等一系列问题,其的制备方法如水热法、溶胶凝胶法等湿化学方法,尽管一致性很好,但是比较适合于小批量的样品制备,因此为了改善固相法带来的一致性差的问题,产业界相继开发了以喷雾干燥为代表的半湿法合成聚阴离子磷酸盐正极材料。其主要代表工艺就是将过渡金属氧化物(或其他类型的过渡金属盐)与含锂、磷酸根的溶液混合,再进行高温喷雾干燥,这样得到的产品其品质一致性要好于传统的固相生产工艺,但该方法存在的主要问题是,溶液体系在干燥过程中容易造成原料浓度偏析,造成品质波动,另外一方面为了实现材料的改性,也往往在溶液中加入一些改性离子,但改性离子通常以不溶解组分的形式存在,从而使得产品前驱体的混合均匀程度下降。技术实现要素:本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种用于半湿法合成聚阴离子磷酸盐正极材料的溶液,可有效解决聚阴离子磷酸盐正极材料前驱体喷雾干燥过程中的原料浓度偏析问题,同时对于材料改性所用到的溶液不溶解组分,具有良好的增溶和分散作用。为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种用于半湿法合成聚阴离子磷酸盐正极材料的溶液,按质量百分比,包括以下组分:溶质5.5%-10%溶剂80-92%增溶剂2.5%-10%所述溶质为同时含有li和p元素的化合物;溶剂为乙醇、正丁醇、异丙醇、丁二醇和水的混合物,按质量百分比,其混合比例为乙醇:正丁醇:异丙醇:丁二醇:水=5%-15%:5%-8%:2%-4%:5%-9%:64%-83%;所述增溶剂为表面活性剂。所述溶质为li3po4、lipo2f2、lipof3中的一种。所述表面活性剂为吐温-80和司班-60按照体积比吐温-80/司班-60=2~15混合。本发明的有益效果是:可有效解决聚阴离子磷酸盐正极材料前驱体喷雾干燥过程中的原料浓度偏析问题,同时对于材料改性所用到的溶液不溶解组分,具有良好的增溶和分散作用。具体实施方式为能进一步了解本发明的
发明内容、特点及功效,兹例举以下实施例,并详细说明如下:实施例1一种用于半湿法合成聚阴离子磷酸盐正极材料的溶液,溶质组分为li3po4质量百分为6%,溶剂组分为乙醇:正丁醇:异丙醇:丁二醇:水=8%:6%:3%:7%:76%,溶剂总质量百分比90.5%,增溶剂为体积比吐温-80/司班-60=5的表面活性剂,增溶剂的总质量百分比3.5%。实施例2一种用于半湿法合成聚阴离子磷酸盐正极材料的溶液,溶质组分为lipo2f2质量百分为7%,溶剂组分为乙醇:正丁醇:异丙醇:丁二醇:水=15%:7%:4%:6%:68%,溶剂总质量百分比88%,增溶剂为体积比吐温-80/司班-60=8的表面活性剂,增溶剂的总质量百分比5%。实施例3一种用于半湿法合成聚阴离子磷酸盐正极材料的溶液,溶质组分为lipof3质量百分为8%,溶剂组分为乙醇:正丁醇:异丙醇:丁二醇:水=9%:8%:4%:6%:73%,溶剂总质量百分比85%,增溶剂为体积比吐温-80/司班-60=15的表面活性剂,增溶剂的总质量百分比7%。对比例1配制质量百分比为15%的lih2po4溶液将实施例1、2、3和对比例1分别与草酸亚铁、醋酸锰球磨混合喷雾干燥后进行烧结,制备limn0.5fe0.5po4/c材料,制备10个批次后进行一致性分析,性能对比如下表所示:举例实施例1实施例2实施例3对比例1第一批165160155148第二批164159156152第三批163162154155第四批165161155142第五批164162155151第六批166159155140第七批166160156153第八批163162154151第九批165161155140第十批165162155153平均值164.6160.8155148.5标准差1.01981.16620.63245.4268方差1.041.360.4029.45可见,采用本发明配制的溶液制备出来的磷酸锰铁锂样品,在性能以及容量批一致性上都好于磷酸二氢锂溶液制备出来的样品以上所述的实施例仅用于说明本发明的技术思想及特点,其目的在于使本领域内的技术人员能够理解本发明的内容并据以实施,不能仅以本实施例来限定本发明的专利范围,即凡本发明所揭示的精神所作的同等变化或修饰,仍落在本发明的专利范围内。当前第1页12
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