本发明涉及聚磷酸铵制备技术领域，尤其涉及一种聚磷酸铵的制备方法。
背景技术：
聚磷酸铵(ammoniumpolyphosphate，以下简称app)是一种以磷、氮为主要成分的膨胀型环保无机阻燃剂，可作为涂料、塑料、橡胶的阻燃剂使用，是目前市场上卤素阻燃剂良好的替代品。但由于app是无机聚合物，存在易吸潮、吸湿、与树脂相容性不佳的问题，高聚合度的结晶ii型的app通常采用五氧化二磷和磷酸氢二铵为原料合成，聚合度通常在1000以上，制备过程反应剧烈，使产品ph值不稳定、酸值高。其主要应用于防火涂料中，但随储存时间增加存在粘度不稳定、性能下降等问题。特别是在水性涂料中尤其明显，在实际应用中受到了限制。
目前，针对app提高耐水性及粘度稳定的方法主要有表面改性处理、微胶囊化处理、表面活化处理等方式。一般采用三聚氰胺甲醛树脂等树脂包覆、硅烷偶联剂改性、有机胺改性和直接三聚氰胺处理等方法，国内外已有多项关于该方面的专利。
方法一，三聚氰胺甲醛树脂包覆处理。公开专利有cn1480253中提到将密胺-甲醛作为处理成预聚体，再讲聚磷酸铵进行包覆，降低其水溶性，提高产品粘度稳定性能。但该方法在降低app水溶性的同时，存在采用有机溶剂、后期处理复杂、处理效率低等缺点。
方法二，硅烷偶联剂处理。这是一种较为常见对改善app产品ph、酸值的方法。专利cn101570325、cn101492881、cn102093735中提到分别在硅酸酯或其他溶剂中，对于聚磷酸铵或先行单一密胺等改性的聚磷酸铵，加入硅烷偶联剂进行反应，水溶性有降低，并对app的渗透迁移有一定作用。专利cn101235221、cn102850824中采用氨基硅烷偶联剂水解后在进行有机包覆，降低app的水溶性。方法采用硅酸酯水解包覆，存在期处理复杂、处理效率低等缺点。
技术实现要素：
为解决背景技术中存在的xxx技术问题，本发明提出一种聚磷酸铵的制备方法，具有生产成本低，对设备要求低，并且能耗比较低，反应时间短的优点。
本发明提出的一种聚磷酸铵的制备方法，包括以下步骤：
s1、称取石蜡、磷酸二氢铵、尿素、乙醇和四氯化碳原料；
s2、将磷酸二氢铵加入到高温熔化的石蜡中进行搅拌混合；得到混合物a；
s3、再将尿素加入到混合物a中，并搅拌进行反应30-50min；并有白色固体产品b生产，且得到反应物体系c；
s4、将反应物体系c冷却降温至65℃，进行过滤，得到石蜡母液和固体产品b；
s5、将固体产品b研磨至粉末状，并加入到乙醇和四氯化碳的混合溶液中，进行搅拌20min，得到混合物d；
s6、对混合物d进到过滤，得到乙醇和四氯化碳混合的母液和粉末状固体e；
s7、将粉末状固体e放置真空干燥箱进行烘干，得到产品聚磷酸铵；
s8、将产品聚磷酸铵进行包装入库，并放置在阴凉处进行保存。
优选的，石蜡、磷酸二氢铵、尿素、乙醇和四氯化碳原料质量比(500-600)：115：(66-72)：(20-30)：(20-30)。
优选的，磷酸二氢铵与尿素摩尔比1：(1.1-1.2)。
优选的，s2中，温度控制在200-220℃。
优选的，s4中，得到的石蜡母液可以套用到下一批聚磷酸铵的制备中。
优选的，s6中，乙醇和四氯化碳混合的母液可以套用到下一批聚磷酸铵的制备中。
优选的，s7中，真空干燥箱设置在45℃和负压0.1mpa条件下。
本发明中，聚磷酸铵的制备方法是以通过石蜡为介质，以过量的尿素和磷酸二氢胺为原料进行反应，使得磷酸二氢铵可以充分的反应，并也加快反应向右进行，得到聚磷酸铵的固体，再通过热过滤去除石蜡溶剂，并用乙醇和四氯化碳的溶液，对据磷酸铵的固体进行清洗，除去残留的石蜡和尿素，提高了聚磷酸铵的纯度，其聚磷酸铵制备所采用的主要原料是磷酸铵盐，相比现有技术主要原料采用正磷酸、聚磷酸、五氧化二磷有原料廉价易得的特点，产品生产成本低，对设备要求低，并且能耗比较低，反应时间短的优点。
具体实施方式
实施例1
一种聚磷酸铵的制备方法，包括以下步骤：
s1、称取500份石蜡、115份磷酸二氢铵、66份尿素、20份乙醇和20份四氯化碳原料；
s2、将115份磷酸二氢铵加入到高温熔化的500份石蜡中进行搅拌混合；得到混合物a；
s3、再将66份尿素加入到混合物a中，并搅拌进行反应30-50min；并有白色固体产品b生产，且得到反应物体系c；
s4、将反应物体系c冷却降温至65℃，进行过滤，得到石蜡母液和固体产品b；
s5、将固体产品b研磨至粉末状，并加入到20份乙醇和20份四氯化碳的混合溶液中，进行搅拌20min，得到混合物d；
s6、对混合物d进到过滤，得到乙醇和四氯化碳混合的母液和粉末状固体e；
s7、将粉末状固体e放置在45℃和负压0.1mpa条件下的真空干燥箱进行烘干，得到产品聚磷酸铵；
s8、将产品聚磷酸铵进行包装入库，并放置在阴凉处进行保存。
实施例2
一种聚磷酸铵的制备方法，包括以下步骤：
s1、称取550份石蜡、115份磷酸二氢铵、68份尿素、25份乙醇和25份四氯化碳原料；
s2、将115份磷酸二氢铵加入到高温熔化的550份石蜡中进行搅拌混合；得到混合物a；
s3、再将68份尿素加入到混合物a中，并搅拌进行反应30-50min；并有白色固体产品b生产，且得到反应物体系c；
s4、将反应物体系c冷却降温至65℃，进行过滤，得到石蜡母液和固体产品b；
s5、将固体产品b研磨至粉末状，并加入到25份乙醇和25份四氯化碳的混合溶液中，进行搅拌20min，得到混合物d；
s6、对混合物d进到过滤，得到乙醇和四氯化碳混合的母液和粉末状固体e；
s7、将粉末状固体e放置在45℃和负压0.1mpa条件下的真空干燥箱进行烘干，得到产品聚磷酸铵；
s8、将产品聚磷酸铵进行包装入库，并放置在阴凉处进行保存。
实施例3
一种聚磷酸铵的制备方法，包括以下步骤：
s1、称取600份石蜡、115份磷酸二氢铵、70份尿素、30份乙醇和30份四氯化碳原料；
s2、将115份磷酸二氢铵加入到高温熔化的600份石蜡中进行搅拌混合；得到混合物a；
s3、再将70份尿素加入到混合物a中，并搅拌进行反应30-50min；并有白色固体产品b生产，且得到反应物体系c；
s4、将反应物体系c冷却降温至65℃，进行过滤，得到石蜡母液和固体产品b；
s5、将固体产品b研磨至粉末状，并加入到30份乙醇和30份四氯化碳的混合溶液中，进行搅拌20min，得到混合物d；
s6、对混合物d进到过滤，得到乙醇和四氯化碳混合的母液和粉末状固体e；
s7、将粉末状固体e放置在45℃和负压0.1mpa条件下的真空干燥箱进行烘干，得到产品聚磷酸铵；
s8、将产品聚磷酸铵进行包装入库，并放置在阴凉处进行保存。
实施例4
一种聚磷酸铵的制备方法，包括以下步骤：
s1、称取600份石蜡、115份磷酸二氢铵、72份尿素、30份乙醇和30份四氯化碳原料；
s2、将115份磷酸二氢铵加入到高温熔化的600份石蜡中进行搅拌混合；得到混合物a；
s3、再将72份尿素加入到混合物a中，并搅拌进行反应30-50min；并有白色固体产品b生产，且得到反应物体系c；
s4、将反应物体系c冷却降温至65℃，进行过滤，得到石蜡母液和固体产品b；
s5、将固体产品b研磨至粉末状，并加入到30份乙醇和30份四氯化碳的混合溶液中，进行搅拌20min，得到混合物d；
s6、对混合物d进到过滤，得到乙醇和四氯化碳混合的母液和粉末状固体e；
s7、将粉末状固体e放置在45℃和负压0.1mpa条件下的真空干燥箱进行烘干，得到产品聚磷酸铵；
s8、将产品聚磷酸铵进行包装入库，并放置在阴凉处进行保存。
上述实施例的具体过程中，聚磷酸铵的制备方法是以通过石蜡为介质，以过量的尿素和磷酸二氢胺为原料进行反应，使得磷酸二氢铵可以充分的反应，并也加快反应向右进行，得到聚磷酸铵的固体，再通过热过滤去除石蜡溶剂，并用乙醇和四氯化碳的溶液，对据磷酸铵的固体进行清洗，除去残留的石蜡和尿素，提高了聚磷酸铵的纯度，其聚磷酸铵制备所采用的主要原料是磷酸铵盐，相比现有技术主要原料采用正磷酸、聚磷酸、五氧化二磷有原料廉价易得的特点，产品生产成本低，对设备要求低，并且能耗比较低，反应时间短的优点。
在具体实施方式中，，磷酸二氢铵与尿素摩尔比1：(1.1-1.2)。
进一步的，s2中，温度控制在200-220℃。
进一步的，s4中，得到的石蜡母液可以套用到下一批聚磷酸铵的制备中。
进一步的，s6中，乙醇和四氯化碳混合的母液可以套用到下一批聚磷酸铵的制备中。
将过滤得到的石蜡母液和乙醇和四氯化碳混合的母液进行回收并套用，可以节约制备据磷酸铵整体的生产成本。
进一步的，s7中，真空干燥箱设置在45℃和负压0.1mpa条件下。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。