一种高抗热震性石墨电极的制造工艺及其生产装置的制作方法

本发明属于石墨制品技术领域，具体涉及一种高抗热震性石墨电极的制造工艺及其生产装置。

背景技术：

随着现在科技的不断发展，对于新能源和新材料的技术应用越来越多。石墨电极作为耐高温的导电材料，其广泛引用于：电弧炼钢炉、矿热电炉、电阻炉以及制作异型石墨产品。

石墨电极在现有技术中加工方法主要有加压振动法、数控自动成形法和机械加工方法三种方法。加压振动法：经过专门机床，电极母模与电极形状相反。石墨材料和成型工具在加工时相对放置，留有一定的间隙；数控自动成形法采用专用的石墨电极成型机，但是其使用价格较为昂贵，普及率不高；机械加工方法为国内常用的加工方法，但是其加工精度不高。

同时在现有的设备中，加工的石墨电极，在一些特殊的使用环境中，其整体的热震性不高，极大影响了石墨电极的使用寿命。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高抗热震性石墨电极的制造工艺及其生产装置，解决了现有技术中存在石墨电极的热震性较高的技术问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种高抗热震性石墨电极的制造工艺，包括以下步骤：

1)备料：按重量份2：2：1分别取石油焦、针状焦、无烟煤为原料；

2)煅烧：将石油焦、沥青焦按重量份加入到煅烧炉中煅烧，加热到1280～1320℃，并保持煅烧时间为2～3h；

3)研磨：将煅烧后的石油焦、沥青焦混合后进行破碎、细磨；

4)搅拌：向步骤3)的原料中继续添加无烟煤，并控制搅拌温度为300～400℃，搅拌时间为2.5～3h，并控制空气相对湿度为80～90％；

5)碾压：将搅拌后的原料在11～14mpa的压力下进行压实，预压时间为1～2h，预压的温度为120～150℃，形成生坯；

6)焙烧：将生坯置于焙烧炉中焙烧，焙烧温度为2600～2800℃，保温，获得石墨坯；

7)成型：将石墨坯粉碎至颗粒粒径为0.05～0.07mm的石墨坯粉，使其均匀混合，然后向石墨坯粉中按重量份添加：乙炔黑60～65份、煤焦油30～35份、二硫化钼0.1～0.2份、聚偏氟乙烯3～5份，混合均匀，放入石墨成型模具中加热至130～150℃，保温2～4h后，在15～18mpa压力下预压成型，并切割分段；

8)浸渍：将成型的石墨电极放置在盛有浸渍液的浸渍箱中，并密封整个容器，进行抽真空至-800～-900mpa后添加浸渍液浸没成型的石墨电极，浸泡12～13h；

9)石墨化：将浸渍后的生胚取出风干，并置于焙烧炉中加热至300～350℃，保持压力为30～35mpa，压缩成型，即可。

进一步的，所述原料中石油焦的质量标准为：电阻<4.5mm²/m，比重在1.6～1.7g/m³，灰分<0.9％；针状焦的质量标准为：电阻<5.5mm²/m，比重在2.1～2.2g/m³，灰分<0.9％；无烟煤的质量标准为：电阻在7.8～8.5mm²/m，比重在0.7～0.8g/m³，灰分在1.3～1.4％。

进一步的，所述骤6)中焙烧时，先将温度升高到1500～1600℃，并保温20～25h，随后再升温至2600～2800℃，并保温75～90h。

进一步的，所述步骤8)中浸渍液的成分为氯化钾、氯化钠按照重量份1:2混合成的溶液。

进一步的，所述步骤9)中加热的温度变化为3-4℃/h，到达加热温度后，再保温1-2h。

高抗热震性石墨电极的生产装置，包括浸渍箱本体，固定板和盖板；

所述浸渍箱本体为上端面敞开的箱式结构，所述过滤池本体的底部均布有底座，所述过滤池本体中部设置有固定板，所述固定板上均布有通孔，并在浸渍箱本体上端面的一端面向延伸出卡槽，并在所述浸渍箱本体的其余三个上端面内侧设置有内陷槽；

所述盖板穿过所述卡槽向并与所述内陷槽相适配，覆盖所述浸渍箱本体的上端面，并在所述卡槽所在的浸渍箱本体外侧壁设置有锁扣；

所述浸渍箱本体的侧壁上端设置有抽真空口，侧壁的下端设置有出水口。

进一步的，所述过滤池本体的腔体内壁周向分布有向内侧延伸的凸沿，所述固定板设置在所述凸沿的上表面。

进一步的，所述底座为半球状凸起，且所述底座与所述固定板上的通孔一一相对。

本发明的有益效果：

1、本发明的制备工艺中将成型的石墨电极放置在浸渍箱中浸泡，并在抽真空状态下进行，可使得浸泡液能完全浸润整个石墨电极生坯，再进行石墨化操作，在实现提高石墨电极的抗氧化性的同时，还提高了石墨电极的内聚力，减少石墨电极在石墨化操作过程中容易出现的断裂，提高其整体的抗热震性。

2、本发明中温度控制在2600～2800℃，再进行粉碎挤压成型，避免直接焙烧后的石墨坯，受热不均匀，其石墨化程度不一致，影响整个石墨电极的电阻率偏高问题，成型后的石墨坯再进行石墨化处理，可大大降低生产成本和操作工艺。

3、本发明中应用于高抗热震性石墨电极的生产装置，通过浸渍箱本体内设置的固定板与底座相互配合，实现石墨电极的固定，并且一次性可实现多组石墨电极同时浸渍。然后再通过盖板将整个浸渍箱本体密封并抽真空操作。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例的整体结构示意图；

图2是本发明实施例的展开状态结构示意图；

图3是本发明实施例的侧面结构示意图；

图4是本发明实施例的浸渍箱本体整体结构示意图；

图5是本发明实施例的浸渍箱本体俯视结构示意图；

图6是本发明实施例的固定板结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

一种高抗热震性石墨电极的制造工艺，包括以下步骤：

1)备料：按重量份分别取石油焦200kg、针状焦200kg、无烟煤100kg为原料；

2)煅烧：将石油焦、沥青焦按重量份加入到煅烧炉中煅烧，加热到1280℃，并保持煅烧时间为3h，中在煅烧的同时密闭空气，并不间断通入保护气体氦气；

3)研磨：将煅烧后的石油焦、沥青焦混合后进行破碎、细磨；

4)搅拌：向步骤3)的原料中继续添加无烟煤，并控制搅拌温度为400℃，搅拌时间为3h，并控制空气相对湿度为80％；

5)碾压：将搅拌后的原料在11mpa的压力下进行压实，预压时间为1h，预压的温度为120℃，形成生坯；

6)焙烧：将生坯置于焙烧炉中焙烧，中焙烧时，先将温度升高到1500℃，并保温20h，随后再升温至2800℃，并保温80h。获得石墨坯；

7)成型：将石墨坯粉碎至颗粒粒径为0.05mm的石墨坯粉，然后向石墨坯粉中按重量份添加：乙炔黑60kg、煤焦油30kg、二硫化钼0.1kg、聚偏氟乙烯3kg，混合均匀，放入石墨成型模具中加热至130℃，保温4h后，在15mpa压力下预压成型，并切割分段；

8)浸渍：将成型的石墨电极放置在盛有浸渍液的浸渍箱中，并密封整个容器，进行抽真空至-900mpa后添加浸渍液浸没成型的石墨电极，浸泡12h；浸渍液的成分为氯化钾、氯化钠按照重量份1:2混合成的溶液。

9)石墨化：将浸渍后的生胚取出风干，并置于焙烧炉中加热至350℃，加热的温度变化为3℃/h，到达加热温度后，再保温1h，保持压力为35mpa，压缩成型，即可。

其中：原料中石油焦的质量标准为：电阻为4.3mm²/m，比重在1.6g/m³，灰分为0.8％；针状焦的质量标准为：电阻为5.3mm²/m，比重在2.1g/m³，灰分为0.8％；无烟煤的质量标准为：电阻为7.9mm²/m，比重在0.8g/m³，灰分为1.3％。

实施例2：

一种高抗热震性石墨电极的制造工艺，包括以下步骤：

1)备料：按重量份分别取石油焦200kg、针状焦200kg、无烟煤100kg为原料；

2)煅烧：将石油焦、沥青焦按重量份加入到煅烧炉中煅烧，加热到1320℃，并保持煅烧时间为2h，中在煅烧的同时密闭空气，并不间断通入保护气体氦气；

3)研磨：将煅烧后的石油焦、沥青焦混合后进行破碎、细磨；

4)搅拌：向步骤3)的原料中继续添加无烟煤，并控制搅拌温度为300℃，搅拌时间为2.5h，并控制空气相对湿度为85％；

5)碾压：将搅拌后的原料在12mpa的压力下进行压实，预压时间为2h，预压的温度为130℃，形成生坯；

6)焙烧：将生坯置于焙烧炉中焙烧，中焙烧时，先将温度升高到1600℃，并保温25h，随后再升温至2800℃，并保温75h。获得石墨坯；

7)成型：将石墨坯粉碎至颗粒粒径为0.06mm的石墨坯粉，然后向石墨坯粉中按重量份添加：乙炔黑62kg、煤焦油35kg、二硫化钼0.2kg、聚偏氟乙烯3kg，混合均匀，放入石墨成型模具中加热至140℃，保温2h后，在16mpa压力下预压成型，并切割分段；

8)浸渍：将成型的石墨电极放置在盛有浸渍液的浸渍箱中，并密封整个容器，进行抽真空至-800mpa后添加浸渍液浸没成型的石墨电极，浸泡12h；浸渍液的成分为氯化钾、氯化钠按照重量份1:2混合成的溶液。

9)石墨化：将浸渍后的生胚取出风干，并置于焙烧炉中加热至300℃，加热的温度变化为4℃/h，到达加热温度后，再保温1h，保持压力为35mpa，压缩成型，即可。

其中：原料中石油焦的质量标准为：电阻为4.1mm²/m，比重在1.6g/m³，灰分为0.8％；针状焦的质量标准为：电阻为5.4mm²/m，比重在2.2g/m³，灰分为0.8％；无烟煤的质量标准为：电阻为7.8mm²/m，比重在0.7g/m³，灰分为1.3％。

实施例3：

一种高抗热震性石墨电极的制造工艺，包括以下步骤：

1)备料：按重量份分别取石油焦200kg、针状焦200kg、无烟煤100kg为原料；

2)煅烧：将石油焦、沥青焦按重量份加入到煅烧炉中煅烧，加热到1300℃，并保持煅烧时间为2h，中在煅烧的同时密闭空气，并不间断通入保护气体氦气；

3)研磨：将煅烧后的石油焦、沥青焦混合后进行破碎、细磨；

4)搅拌：向步骤3)的原料中继续添加无烟煤，并控制搅拌温度为350℃，搅拌时间为2.5h，并控制空气相对湿度为90％；

5)碾压：将搅拌后的原料在15mpa的压力下进行压实，预压时间为1h，预压的温度为150℃，形成生坯；

6)焙烧：将生坯置于焙烧炉中焙烧，中焙烧时，先将温度升高到1500℃，并保温25h，随后再升温至2600℃，并保温90h。获得石墨坯；

7)成型：将石墨坯粉碎至颗粒粒径为0.07mm的石墨坯粉，然后向石墨坯粉中按重量份添加：乙炔黑65kg、煤焦油32kg、二硫化钼0.2kg、聚偏氟乙烯4kg，混合均匀，放入石墨成型模具中加热至140℃，保温3h后，在18mpa压力下预压成型，并切割分段；

8)浸渍：将成型的石墨电极放置在盛有浸渍液的浸渍箱中，并密封整个容器，进行抽真空至-900mpa后添加浸渍液浸没成型的石墨电极，浸泡13h；浸渍液的成分为氯化钾、氯化钠按照重量份1:2混合成的溶液。

9)石墨化：将浸渍后的生胚取出风干，并置于焙烧炉中加热至320℃，加热的温度变化为3℃/h，到达加热温度后，再保温1h，保持压力为32mpa，压缩成型，即可。

其中：原料中石油焦的质量标准为：电阻为4.2mm²/m，比重在1.7g/m³，灰分为0.8％；针状焦的质量标准为：电阻为5.4mm²/m，比重在2.2g/m³，灰分为0.7％；无烟煤的质量标准为：电阻为7.9mm²/m，比重在0.8g/m³，灰分为1.3％。

实施例4：

一种高抗热震性石墨电极的制造工艺，包括以下步骤：

1)备料：按重量份分别取石油焦200kg、针状焦200kg、无烟煤100kg为原料；

2)煅烧：将石油焦、沥青焦按重量份加入到煅烧炉中煅烧，加热到1320℃，并保持煅烧时间为2h，中在煅烧的同时密闭空气，并不间断通入保护气体氦气；

3)研磨：将煅烧后的石油焦、沥青焦混合后进行破碎、细磨；

4)搅拌：向步骤3)的原料中继续添加无烟煤，并控制搅拌温度为350℃，搅拌时间为2.5h，并控制空气相对湿度为80％；

5)碾压：将搅拌后的原料在13mpa的压力下进行压实，预压时间为2h，预压的温度为140℃，形成生坯；

6)焙烧：将生坯置于焙烧炉中焙烧，中焙烧时，先将温度升高到1550℃，并保温23h，随后再升温至2700℃，并保温90h。获得石墨坯；

7)成型：将石墨坯粉碎至颗粒粒径为0.06mm的石墨坯粉，然后向石墨坯粉中按重量份添加：乙炔黑65kg、煤焦油31kg、二硫化钼0.1kg、聚偏氟乙烯4kg，混合均匀，放入石墨成型模具中加热至140℃，保温3h后，在17mpa压力下预压成型，并切割分段；

8)浸渍：将成型的石墨电极放置在盛有浸渍液的浸渍箱中，并密封整个容器，进行抽真空至-850mpa后添加浸渍液浸没成型的石墨电极，浸泡12h；浸渍液的成分为氯化钾、氯化钠按照重量份1:2混合成的溶液。

9)石墨化：将浸渍后的生胚取出风干，并置于焙烧炉中加热至330℃，加热的温度变化为3℃/h，到达加热温度后，再保温1h，保持压力为35mpa，压缩成型，即可。

其中：原料中石油焦的质量标准为：电阻为4.4mm²/m，比重在1.7g/m³，灰分为0.8％；针状焦的质量标准为：电阻为5.4mm²/m，比重在2.1g/m³，灰分为0.7％；无烟煤的质量标准为：电阻为8.5mm²/m，比重在0.8g/m³，灰分为1.3％。

实施例5：

一种高抗热震性石墨电极的制造工艺，包括以下步骤：

1)备料：按重量份分别取石油焦200kg、针状焦200kg、无烟煤100kg为原料；

2)煅烧：将石油焦、沥青焦按重量份加入到煅烧炉中煅烧，加热到1310℃，并保持煅烧时间为3h，中在煅烧的同时密闭空气，并不间断通入保护气体氦气；

3)研磨：将煅烧后的石油焦、沥青焦混合后进行破碎、细磨；

4)搅拌：向步骤3)的原料中继续添加无烟煤，并控制搅拌温度为400℃，搅拌时间为3h，并控制空气相对湿度为80％；

5)碾压：将搅拌后的原料在11mpa的压力下进行压实，预压时间为1h，预压的温度为120℃，形成生坯；

6)焙烧：将生坯置于焙烧炉中焙烧，中焙烧时，先将温度升高到1500℃，并保温20h，随后再升温至2800℃，并保温80h。获得石墨坯；

7)成型：将石墨坯粉碎至颗粒粒径为0.05mm的石墨坯粉，然后向石墨坯粉中按重量份添加：乙炔黑65kg、煤焦油35kg、二硫化钼0.1kg、聚偏氟乙烯4kg，混合均匀，放入石墨成型模具中加热至140℃，保温2h后，在16mpa压力下预压成型，并切割分段；

8)浸渍：将成型的石墨电极放置在盛有浸渍液的浸渍箱中，并密封整个容器，进行抽真空至-900mpa后添加浸渍液浸没成型的石墨电极，浸泡13h；浸渍液的成分为氯化钾、氯化钠按照重量份1:2混合成的溶液。

9)石墨化：将浸渍后的生胚取出风干，并置于焙烧炉中加热至340℃，加热的温度变化为3℃/h，到达加热温度后，再保温1-2h，保持压力为35mpa，压缩成型，即可。

其中：原料中石油焦的质量标准为：电阻为4.2mm²/m，比重在1.6g/m³，灰分为0.7％；针状焦的质量标准为：电阻为5.4mm²/m，比重在2.1g/m³，灰分为0.8％；无烟煤的质量标准为：电阻为8.2mm²/m，比重在0.8g/m³，灰分为1.3％。

所制备的高抗热震性石墨电极其参数如表1所示：

其中对比例中的石墨电极为直接从市场上购买的同类石墨电极。

由上表可知，本发明提供的石墨电极在进行浸渍箱浸泡后，可使得浸泡液能完全浸润整个石墨电极生坯，再进行石墨化操作提高了石墨电极的内聚力，减少石墨电极在石墨化操作过程中容易出现的断裂，提高其整体的抗热震性。由表格可知，其抗折强度和抗压强度明显高于同类产品的石墨电极。

并且焙烧后再粉碎挤压成型，使得电阻率不是很明显增加，成型后的石墨坯再进行石墨化处理，可大大降低生产成本和操作工艺。

一种高抗热震性石墨电极的生产装置，包括浸渍箱本体1，固定板3和盖板4。

如图1-3所示，本实施例提供一种高抗热震性石墨电极的生产装置，包括浸渍箱本体1，固定板3和盖板4，浸渍箱本体1为上端面敞开的箱式结构，过滤池本体1的底部均布有底座2，过滤池本体1的腔体内壁周向分布有向内侧延伸的凸沿11，如图6所示，固定板3设置在凸沿11的上表面，固定板3上均布有通孔31，底座2为半球状凸起，且底座2与固定板3上的通孔31一一相对。并在浸渍箱本体1上端面的一端面向延伸出卡槽101，并在浸渍箱本体1的其余三个上端面内侧设置有内陷槽102。

盖板4穿过卡槽101向并与内陷槽102相适配，覆盖浸渍箱本体1的上端面，并在卡槽101所在的浸渍箱本体1外侧壁设置有锁扣103。

如图4、图5所示，浸渍箱本体1的侧壁上端设置有抽真空口104，非使用状态下处于闭合，当浸渍箱本体1内的浸渍液消耗用尽，通过出水口105排除，并通过抽真空口104进行抽真空操作。

使用时，将石墨电极5竖向贯穿固定板3的通孔31，并将放置好的固定板3直接放置在过滤池本体1的凸沿11上，石墨电极5底部与底座2相适配，且底座2的正上方与固定板3的通孔31相对应，使得竖向稳定放置。

然后通过盖板4穿过浸渍箱本体1侧边设置的卡槽101，再与浸渍箱本体1上端面的内陷槽102相适配，并在内陷槽102的内侧设置有密封垫层，可实现盖板4覆盖整个浸渍箱本体1上表面，对浸渍箱本体1整体的密封，并可对浸渍箱本体1内进行抽真空操作。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。