一种超细碳酸钙的制备方法与流程

本发明涉及一种超细碳酸钙的制备工艺，特别涉及一种超细碳酸钙的制备方法。

背景技术：

超细碳酸钙是碳酸钙的一个分类，分子式为:caco3指的是碳酸钙粉体平均粒径0.02μm<d≤0.1μm的碳酸钙，超细碳酸钙广泛应用于塑料工业、粉末涂料、合成树脂、橡胶工业、造纸、牙膏、化妆品、食品添加剂、酸中和剂等领域中。目前，超细轻质碳酸钙工业化生产方法主要有二种，一种是以熟石灰浆和co2气体加添加剂进行碳化反应所制备；另一种则以水溶性钙盐和碳酸盐在适宜的条件下进行复分解反应所制备。

中国专利文献公开号101195496a，专利名称为《超细碳酸钙的制备》，包括co2，熟石灰，通过co2的通入量、流速以及操作温度来调控碳化速度，并保持适宜的过饱和度，使ca(oh)2乳液的浓度不低于7％，从而制成超细的碳酸钙成品的方法，通过控制ca(oh)2溶解，促成co2吸收控制使反应正常进行，产品质量也有所提高。

中国专利文献公开号为100567159c，专利名称为《一种制备超细轻质碳酸钙的方法》，该方法的具体步骤为：在含水量5-35％的熟石灰中加入适量分散剂失水山梨醇脂肪酸酯和过量碳酸氢铵固体研磨，通过沉淀转化反应生成粒径0.01-0.10微米的超细碳酸钙粒子，再加入碳酸钙表面活化剂在110℃继续研磨，冷却后得到活化处理过的超细轻质碳酸钙粉体。反应中逸出的氨气在吸收池中与二氧化碳气体重新生成碳酸氢铵沉淀。本发明生产工艺基本不需要用水，节水和环保效果明显；生产设备简单，节省了投资成本；工艺中省略了过滤步骤，干燥蒸发的水量减少了30％以上，生产成本较低廉。

技术实现要素：

本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种超细碳酸钙的制备方法，具有制备工艺简单，生产效率高，产品质量稳定，安全环保无污染等特点。

本发明提到的一种超细碳酸钙的制备方法，其技术方案是包括以下过程：

（1）将高纯co2采用气体压缩机打入反应罐内，至反应罐内高纯co2压力达到0.3mpa后切断管道阀门，停止打入co2气体，采用红外线加热装置对反应罐进行升温，升温速率5-10℃/分钟，至罐内温度达到80-95℃时停止加热并保温；

（2）将储罐内质量百分比浓度5-8%的精制ca(oh)2熟浆采用电加热至80-90℃，采用离心泵将ca(oh)2熟浆加压至0.8mpa通过喷雾头打入反应罐内，控制喷雾时间1-1.2小时，高纯co2气体与ca(oh)2熟浆迅速反应生成caco3、h2o，化学反应式如下：ca(oh)2+co2=caco3+h2o，其中co2少量；在反应罐内co2气体过量的条件下caco3、co2、h2o又进行反应生成ca(hco3)2，化学反应式如下：caco3+co2+h2o=ca(hco3)2其中co2过量，喷雾时间到后，关闭ca(oh)2熟浆进料阀门，打开反应罐出料阀门，反应混合物进入缓冲罐；

（3）缓冲罐底部装有旋转刀排，缓冲罐由红外线加热装置加热至温度280-350℃，进入缓冲罐内的ca(hco3)2在高温下加热分解成caco3、co2、h2o，化学反应式：ca(hco3)2≜caco3+co2+h2o，在缓冲罐280-350℃内部温度下，缓冲罐内的水在高温下生成水蒸气，混合物料在缓冲罐反应2-2.5小时后打开旋转刀排和旋转激光器，通过旋转刀排高速旋转切割和沸腾碳酸钙颗粒，沸腾的碳酸钙颗粒经旋转激光器二次高速切割，切割时间为5-6小时，碳酸钙颗粒经切割后粒径在30-80nm之间；

（4）之后，打开引风机，打开缓冲罐出料阀门，缓冲罐内混合物料经旋风除尘器、袋式除尘器、电除尘器收集超细碳酸钙产品，旋风除尘器、袋式除尘器、电除尘器采用红外线加热装置加热，保证旋风除尘器保温层、袋式除尘器保温层、电除尘器保温层内的温度大于270℃，将脱尘后的水蒸气及co2由引风机引至水箱内，水蒸气遇冷变为液态水，该液态水可以作为配备ca(oh)2熟浆使用，化学反应式：cao+h2o=ca（oh）2，co2气体经提纯后可以打入co2气罐内做原料使用。

优选的，旋转刀排的刀齿布置如下：旋转刀排外壁均布6个刀齿，与水平方向成30度角度均布2个刀齿，与水平方向成75度均布2个刀齿，与水平方向平行方向设有2个刀齿。

优选的，在旋转刀排上装有旋转激光器，旋转激光器激光头布置如下：均布6个激光头，与水平方向成30度角度均布2个激光头，与水平方向60度角度均布2个激光头，与水平方向平行方向均布2个激光头。

优选的，旋转刀排的刀齿布置如下：均布6个刀齿，且与水平方向成60度角度。

优选的，旋转刀排的刀齿布置如下：均布4个刀齿，且与水平方向成60度角度。

优选的，在旋转刀排（9）上装有旋转激光器（8），旋转激光器的激光头布置如下：均布4个激光头，且与水平方向成60度角度。

优选的，步骤（3）中，缓冲罐压力控制在0.15-0.2mpa。

优选的，本发明提到的缓冲罐包括罐体（1）、缓冲罐进料口（2）、缓冲罐出料口（3）、激光头（4）、刀齿（5）、旋转刀排驱动电机（6）、电机与激光器组件（7）、旋转激光器（8）、旋转刀排（9），所述罐体（1）的上部设有缓冲罐进料口（2），下侧设有缓冲罐出料口（3），在罐体（1）的底部设有旋转刀排（9），旋转刀排（9）通过旋转刀排驱动电机（6）驱动旋转，所述旋转刀排（9）外侧设有多个刀齿（5）；所述旋转刀排（9）上装有旋转激光器（8），旋转激光器（8）的顶部设有多个激光头（4），底部通过电机与激光器组件（7）连接驱动，通过旋转刀排（9）高速旋转切割和沸腾碳酸钙颗粒，沸腾的碳酸钙颗粒经旋转激光器（8）二次高速切割，碳酸钙颗粒经切割后粒径在30-80nm之间。

优选的，上述的旋转刀排（9）的外壁均布6个刀齿，与水平方向成30度角度均布2个刀齿，与水平方向成75度均布2个刀齿，与水平方向平行方向设有2个刀齿。

优选的，上述的旋转激光器（8）的激光头布置如下：旋转激光器（8）的外壁均布6个激光头，与水平方向成30度角度均布2个激光头，与水平方向60度角度均布2个激光头，与水平方向平行方向均布2个激光头。

本发明的有益效果是：

1）通过采用缓冲罐，缓冲罐底部装有旋转刀排和旋转激光器，旋转刀排刀齿布置特殊结构和数量，在旋转刀排上装有旋转激光器，旋转激光器布置有多个激光头，旋转刀排主要作用是通过高速旋转切割碳酸钙颗粒及让碳酸钙颗粒沸腾，以便于旋转激光器二次切割；

2）反应混合物进入缓冲罐，缓冲罐压力控制在0.15-0.2mpa，缓冲罐加热至温度280-350℃，进入缓冲罐内的ca(hco3)2在高温下加热分解成caco3、co2、h2o，在缓冲罐280-350℃内部温度下，缓冲罐内的水在高温下生成水蒸气，混合物料在缓冲罐反应2-2.5小时后打开旋转刀排和旋转激光器，通过旋转刀排和旋转激光器的高速旋转切割碳酸钙颗粒，切割时间为5-6小时，碳酸钙颗粒经切割后粒径在30-80nm之间；

3）旋风除尘器、袋式除尘器、电除尘器采用红外线加热装置加热，保证旋风除尘器保温层、袋式除尘器保温层、电除尘器保温层内的温度大于270℃，再打开引风机，打开缓冲罐出料阀门，缓冲罐内混合物料经旋风除尘器、袋式除尘器、电除尘器收集超细碳酸钙产品，将脱尘后的水蒸气及co2由引风机引至水箱内，水蒸气遇冷变为液态水，该液态水可以作为配备ca(oh)2熟浆使用，co2气体经提纯后可以打入co2气罐内做原料使用，使生产工艺安全环保，且无污染等特点。

附图说明

附图1是本发明的缓冲罐的第一种结构示意图；

附图2是本发明的缓冲罐的第二种结构示意图；

附图3是本发明的缓冲罐的第三种结构示意图；

附图4是本发明的缓冲罐的第四种结构示意图；

上图中：罐体（1）、缓冲罐进料口（2）、缓冲罐出料口（3）、激光头（4）、刀齿（5）、旋转刀排驱动电机（6）、电机与激光器组件（7）、旋转激光器（8）、旋转刀排（9）。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1，本发明提到的一种超细碳酸钙的制备方法，其技术方案是包括以下过程：

（1）将高纯co2采用气体压缩机打入反应罐内，至反应罐内高纯co2压力达到0.3mpa后切断管道阀门，停止打入co2气体，采用红外线加热装置对反应罐进行升温，升温速率5-10℃/分钟，至罐内温度达到80-95℃时停止加热并保温；

（2）将储罐内质量百分比浓度5-8%的精制ca(oh)2熟浆采用电加热至80-90℃，采用离心泵将ca(oh)2熟浆加压至0.8mpa通过喷雾头打入反应罐内，控制喷雾时间1-1.2小时，高纯co2气体与ca(oh)2熟浆迅速反应生成caco3、h2o，化学反应式如下：ca(oh)2+co2=caco3+h2o，其中co2少量；在反应罐内co2气体过量的条件下caco3、co2、h2o又进行反应生成ca(hco3)2，化学反应式如下：caco3+co2+h2o=ca(hco3)2其中co2过量，喷雾时间到后，关闭ca(oh)2熟浆进料阀门，打开反应罐出料阀门，反应混合物进入缓冲罐；

（3）缓冲罐底部装有旋转刀排，缓冲罐由红外线加热装置加热至温度280-350℃，进入缓冲罐内的ca(hco3)2在高温下加热分解成caco3、co2、h2o，化学反应式：ca(hco3)2≜caco3+co2+h2o，在缓冲罐280-350℃内部温度下，缓冲罐内的水在高温下生成水蒸气，混合物料在缓冲罐反应2-2.5小时后打开旋转刀排和旋转激光器，通过旋转刀排高速旋转切割和沸腾碳酸钙颗粒，沸腾的碳酸钙颗粒经旋转激光器二次高速切割，切割时间为5-6小时，碳酸钙颗粒经切割后粒径在30-80nm之间；

（4）之后，打开引风机，打开缓冲罐出料阀门，缓冲罐内混合物料经旋风除尘器、袋式除尘器、电除尘器收集超细碳酸钙产品，旋风除尘器、袋式除尘器、电除尘器采用红外线加热装置加热，保证旋风除尘器保温层、袋式除尘器保温层、电除尘器保温层内的温度大于270℃，将脱尘后的水蒸气及co2由引风机引至水箱内，水蒸气遇冷变为液态水，该液态水可以作为配备ca(oh)2熟浆使用，化学反应式：cao+h2o=ca（oh）2，co2气体经提纯后可以打入co2气罐内做原料使用。

参照附图1，本发明提到的旋转刀排的刀齿布置如下：旋转刀排外壁均布6个刀齿，与水平方向成30度角度均布2个刀齿，与水平方向成75度均布2个刀齿，与水平方向平行方向设有2个刀齿。

其中，在旋转刀排上装有旋转激光器，旋转激光器激光头布置如下：均布6个激光头，与水平方向成30度角度均布2个激光头，与水平方向60度角度均布2个激光头，与水平方向平行方向均布2个激光头。

步骤（3）中，缓冲罐压力控制在0.15-0.2mpa。

其中，参照附图，本发明提到的缓冲罐包括罐体（1）、缓冲罐进料口（2）、缓冲罐出料口（3）、激光头（4）、刀齿（5）、旋转刀排驱动电机（6）、电机与激光器组件（7）、旋转激光器（8）、旋转刀排（9），所述罐体（1）的上部设有缓冲罐进料口（2），下侧设有缓冲罐出料口（3），在罐体（1）的底部设有旋转刀排（9），旋转刀排（9）通过旋转刀排驱动电机（6）驱动旋转，所述旋转刀排（9）外侧设有多个刀齿（5）；所述旋转刀排（9）上装有旋转激光器（8），旋转激光器（8）的顶部设有多个激光头（4），底部通过电机与激光器组件（7）连接驱动，通过旋转刀排（9）高速旋转切割和沸腾碳酸钙颗粒，沸腾的碳酸钙颗粒经旋转激光器（8）二次高速切割，碳酸钙颗粒经切割后粒径在30-80nm之间。

本发明提到的制备方法具有制备工艺简单，生产效率高，产品质量稳定，安全环保无污染等特点。

实施例2，本发明与实施例1不同之处是：采用的缓冲罐的旋转刀排的刀齿布置如下：均布4个刀齿，且与水平方向成60度角度，且4个刀齿均匀的平行；在旋转刀排（9）上装有旋转激光器（8），旋转激光器的激光头布置如下：均布4个激光头，且与水平方向成60度角度。

实施例3，本发明提到一种旋转切割与超声波振荡结合的超细碳酸钙的制备方法，的技术方案增加了超声波振荡，在缓冲罐的下一级增设了第二级缓冲罐，并在第二级缓冲罐内安设有超声波振荡器，这样，在经过第一级的缓冲罐的旋转刀排和旋转激光器（8）之后，碳酸钙颗粒再经过一次超声波震荡。第二缓冲罐压力控制在0.15-0.2mpa，打开超声波振荡器，调整超声波频率为180khz，功率3.2w/cm2，利用超声波对罐内物料继续进行振荡粉碎，这样，进一步保障了碳酸钙颗粒达到要求。

进一步具体的技术方案包括如下过程：

采用浓度5-8%的精制ca(oh)2熟浆与高纯co2气体为原料，将高纯co2采用气体压缩机打入反应罐内，至罐内高纯co2压力达到0.3mpa后切断管道阀门，停止打入co2气体，采用红外线加热装置对反应罐进行升温，升温速率5-10℃/分钟，至罐内温度达到80-95℃时停止加热并保温。将储罐内浓度5-8%的精制ca(oh)2熟浆采用电加热至80-90℃，采用离心泵将浓度5-8%的精制ca(oh)2熟浆加压至0.8mpa通过喷雾头打入反应罐内，控制喷雾时间1-1.2小时，高纯co2气体与ca(oh)2熟浆迅速反应生成caco3、h2o，化学反应式如下：ca(oh)2+co2=caco3+h2o(co2少量)，在反应罐内co2气体过量的条件下caco3、co2、h2o又进行反应生成ca(hco3)2，化学反应式如下：caco3+co2+h2o=ca(hco3)2(co2过量)，喷雾时间到后，关闭ca(oh)2熟浆进料阀门，打开反应罐出料阀门，反应混合物进入第一缓冲罐。第一缓冲罐底部装有旋转刀排，刀齿布置如下：均布6个刀齿，与水平方向成30度角度均布2个刀齿，与水平方向成75度均布2个刀齿，与水平方向平行设置有2个刀齿。在旋转刀排上装有旋转激光器，旋转激光器激光头布置如下：均布6个激光头，与水平方向成30度角度均布2个激光头，与水平方向60度角度均布2个激光头，与水平方向平行方向均布2个激光头。第一缓冲罐压力控制在0.15-0.2mpa，第一缓冲罐由红外线加热装置加热至温度280-350℃，进入第一缓冲罐内的ca(hco3)2在高温下加热分解成caco3、co2、h2o，化学反应式：ca(hco3)2≜caco3+co2+h2o，在第一缓冲罐280-350℃内部温度下，缓冲罐内的水在高温下生成水蒸气，混合物料在缓冲罐反应2-2.5小时后打开旋转刀排和旋转激光器，通过旋转刀排高速旋转切割和沸腾碳酸钙颗粒，沸腾的碳酸钙颗粒经旋转激光器二次高速切割，切割时间为5-6小时，碳酸钙颗粒经切割后粒径在30-80nm之间。之后，打开引风机，打开第一缓冲罐出料阀门，第一缓冲罐内混合物料进入第二缓冲罐，第二缓冲罐的压力控制在0.15-0.2mpa，打开超声波振荡器，调整超声波频率为180khz，功率3.2w/cm2，利用超声波对第二缓冲罐内物料继续进行振荡粉碎1.5-2小时，彻底使碳酸钙颗粒达到粒径在30-80nm之间，然后，打开第二缓冲罐出料口，经旋风除尘器、袋式除尘器、电除尘器收集超细碳酸钙产品，旋风除尘器、袋式除尘器、电除尘器采用红外线加热装置加热，保证旋风除尘器保温层、袋式除尘器保温层、电除尘器保温层内的温度大于270℃，将脱尘后的水蒸气及co2由引风机引至水箱内，水蒸气遇冷变为液态水，该液态水可以作为配备ca(oh)2熟浆使用，化学反应式：cao+h2o=ca（oh）2，co2气体经提纯后可以打入co2气罐内做原料使用。

本发明在第一缓冲罐内通过旋转刀排和旋转激光器，在旋转刀排高速旋转切割和沸腾碳酸钙颗粒，沸腾的碳酸钙颗粒经旋转激光器二次高速切割，切割时间为5-6小时，碳酸钙颗粒经切割后粒径在30-80nm之间；然后，再经过第二缓冲罐，再通过超声波振荡器，通过超声波对碳酸钙颗粒进一步振荡，从而使碳酸钙颗粒更加均匀的达到粒径在30-80nm之间。

实施例4，本发明是在实施例2的基础上增加超声波振荡器，也可以实现本发明的目的，即一种旋转切割与超声波振荡结合的超细碳酸钙的制备方法，具体技术方案是：

采用浓度5-8%的精制ca(oh)2熟浆与高纯co2气体为原料，将高纯co2采用气体压缩机打入反应罐内，至罐内高纯co2压力达到0.3mpa后切断管道阀门，停止打入co2气体，采用红外线加热装置对反应罐进行升温，升温速率5-10℃/分钟，至罐内温度达到80-95℃时停止加热并保温。将储罐内浓度5-8%的精制ca(oh)2熟浆采用电加热至80-90℃，采用离心泵将浓度5-8%的精制ca(oh)2熟浆加压至0.8mpa通过喷雾头打入反应罐内，控制喷雾时间1-1.2小时，高纯co2气体与ca(oh)2熟浆迅速反应生成caco3、h2o，化学反应式如下：ca(oh)2+co2=caco3+h2o(co2少量)，在反应罐内co2气体过量的条件下caco3、co2、h2o又进行反应生成ca(hco3)2，化学反应式如下：caco3+co2+h2o=ca(hco3)2(co2过量)，喷雾时间到后，关闭ca(oh)2熟浆进料阀门，打开反应罐出料阀门，反应混合物进入第一缓冲罐。第一缓冲罐底部装有旋转刀排，刀齿布置如下：均布4个刀齿，与水平方向成60度均布4个刀齿。在旋转刀排上装有旋转激光器，旋转激光器激光头布置如下：均布4个激光头，与水平方向60度角度。第一缓冲罐压力控制在0.15-0.2mpa，第一缓冲罐由红外线加热装置加热至温度280-350℃，进入第一缓冲罐内的ca(hco3)2在高温下加热分解成caco3、co2、h2o，化学反应式：ca(hco3)2≜caco3+co2+h2o，在第一缓冲罐280-350℃内部温度下，缓冲罐内的水在高温下生成水蒸气，混合物料在缓冲罐反应2-2.5小时后打开旋转刀排和旋转激光器，通过旋转刀排高速旋转切割和沸腾碳酸钙颗粒，沸腾的碳酸钙颗粒经旋转激光器二次高速切割，切割时间为5-6小时，碳酸钙颗粒经切割后粒径在30-80nm之间。之后，打开引风机，打开第一缓冲罐出料阀门，第一缓冲罐内混合物料进入第二缓冲罐，第二缓冲罐的压力控制在0.15-0.2mpa，打开超声波振荡器，调整超声波频率为180khz，功率3.2w/cm2，利用超声波对第二缓冲罐内物料继续进行振荡粉碎1.5-2小时，彻底使碳酸钙颗粒达到粒径在30-80nm之间，然后，打开第二缓冲罐出料口，经旋风除尘器、袋式除尘器、电除尘器收集超细碳酸钙产品，旋风除尘器、袋式除尘器、电除尘器采用红外线加热装置加热，保证旋风除尘器保温层、袋式除尘器保温层、电除尘器保温层内的温度大于270℃，将脱尘后的水蒸气及co2由引风机引至水箱内，水蒸气遇冷变为液态水，该液态水可以作为配备ca(oh)2熟浆使用，化学反应式：cao+h2o=ca（oh）2，co2气体经提纯后可以打入co2气罐内做原料使用。

本发明在第一缓冲罐内通过旋转刀排和旋转激光器，在旋转刀排高速旋转切割和沸腾碳酸钙颗粒，沸腾的碳酸钙颗粒经旋转激光器二次高速切割，切割时间为5-6小时，碳酸钙颗粒经切割后粒径在30-80nm之间；然后，再经过第二缓冲罐，再通过超声波振荡器，通过超声波对碳酸钙颗粒进一步振荡，从而使碳酸钙颗粒更加均匀的达到粒径在30-80nm之间。

实施例5，参照附图2，本发明采用的缓冲罐与实施例1不同之处是：旋转刀排的刀齿布置如下：均布6个刀齿，且与水平方向成60度角度。

其中，在旋转刀排上装有旋转激光器，旋转激光器激光头布置如下：均布6个激光头，与水平方向成60度角度。

实施例6，参照附图4，本发明采用的缓冲罐与实施例1不同之处是：旋转刀排的刀齿布置如下：均布6个刀齿，且中间的两组为水平方向，下侧的两组倾斜向下，该结构可以更好的提高切割的角度，使碳酸钙颗粒全部无死角的被切割。

其中，在旋转刀排上装有旋转激光器，旋转激光器激光头布置如下：均布6个激光头，与水平方向成60度角度，且中间的两组为水平方向，下侧的两组倾斜向下，该结构可以更好的提高切割的角度，使碳酸钙颗粒全部无死角的被切割。

以上所述，仅是本发明的部分较佳实施例，任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此，依据本发明的技术方案所进行的任何简单修改或等同置换，尽属于本发明要求保护的范围。