一种有效改善力学性能的低孔隙率改性石英陶瓷的制作方法

文档序号:17787492发布日期:2019-05-31 19:37阅读:430来源:国知局

本发明涉及透波材料技术领域,具体为一种有效改善力学性能的低孔隙率改性石英陶瓷。



背景技术:

石英陶瓷是以熔融石英或石英玻璃为原料,经粉碎、成型、烧结等一系列陶瓷的制作工艺制备的制品,其最典型的应用是石英陶瓷天线罩。石英陶瓷具有最好的抗热冲击性能、最佳的热防护能力、极低的热膨胀系数、优异的电性能(介电常数ε为3.42、损耗角正切tanδ为0.0004)、低比重(小于2.2g/cm3),但是其力学性能差(抗弯强度为44mpa),并且孔隙率高,所以易吸潮,抗雨蚀性能差,这就限制了石英陶瓷透波材料在室外的应用。

本发明提供一种有效改善力学性能的低孔隙率改性石英陶瓷,旨在解决现有的石英陶瓷透波材料,在具有优异的电性能的同时,存在的力学性能差与孔隙率高的技术问题。



技术实现要素:

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足,本发明提供了一种有效改善力学性能的低孔隙率改性石英陶瓷,解决了现有的石英陶瓷透波材料,在具有优异的电性能的同时,存在的力学性能差与孔隙率高的技术问题。

(二)技术方案

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

一种有效改善力学性能的低孔隙率改性石英陶瓷,包括以下重量份数配比的原料:40~60份石英粉料、5~15份微米si3n4陶瓷、10~30份纳米si3n4陶瓷。

优选的,所述微米si3n4的平均粒径≤10um。

优选的,所述纳米si3n4的平均粒径≤100nm。

优选的,所述改性石英陶瓷的制备方法包括以下步骤:

s101.取40~60g石英粉料加入到蒸馏水中,超声分散均匀,制备得到悬浮浆料;

s102.取5~15份微米si3n4陶瓷、10~30份纳米si3n4陶瓷,备用;

s103.将步骤s102中的微米si3n4陶瓷与硅酸钠一起置于蒸馏水中,超声分散均匀;

s104.将步骤s102中的纳米si3n4陶瓷与硅酸钠一起置于蒸馏水中,超声分散均匀;

s105.步骤s101中的悬浮浆料加入到装有搅拌装置和加热装置的反应器中,在600r/min的搅拌速率下,缓慢将步骤s103中分散均匀的si3n4水溶液滴加到反应器中,滴加完毕后,缓慢将步骤s104中分散均匀的si3n4水溶液滴加到反应器中,滴加完毕后,于800r/min下搅拌2h,之后,在温度120℃、搅拌速率300r/min下,将溶剂蒸发除去;

s106.取20g聚乙烯醇加入到50ml蒸馏水中,水浴加热到65~85℃,使聚乙烯醇充分溶解,即得到聚乙烯醇水溶液;

s107.将步骤s106中分散均匀的浆料倒入装有高速搅拌器和加热装置的反应器中,在温度65~85℃、搅拌速率300r/min下,缓慢加入步骤s107中的聚乙烯醇水溶液,滴加完毕后,在温度120℃、搅拌速率800r/min下反应直至溶剂完全蒸发;

s108.将步骤s107中的粉料装入等静压橡胶模具中,在110mpa压力下压制成型,升温至1500℃,并于1500℃、5mpa下保温2h,制备得到改性石英陶瓷。

(三)有益的技术效果

与现有技术相比,本发明具备以下有益的技术效果:

本发明在微米级石英陶瓷基料中掺杂微米级si3n4和纳米级si3n4两种不同粒径的填充改性相,微米级si3n4和纳米级si3n4填充在微米级石英陶瓷基料中,能够有效地实现降低石英陶瓷基料的孔隙率的技术效果;

经测试本发明制备出的改性石英陶瓷,在25℃、10ghz下,介电常数ε为3.93~4.08、损耗角正切tanδ为0.0009~0.0014,其抗弯强度为186~194mpa;

与现有技术中的石英陶瓷,在25℃、10ghz下,介电常数ε为3.42、损耗角正切tanδ为0.0004,其抗弯强度为44mpa相比,取得了显著提高石英陶瓷力学性能的技术效果,同时本发明的电性能基本上达到了与石英陶瓷基本上同等的技术效果。

具体实施方式

将200g熔融石英粉料与50ml无水乙醇一起球磨制备细浆,加热到80℃蒸发掉无水乙醇,将剩余干燥物料,通过10000目数的筛子,取筛下物,即得到平均粒径≤1.3um的石英粉料;

其中,熔融石英粉料,其玻璃相100%,真比重为2.2g/cm3,化学组成的质量百分比含量为:99.85%sio2、0.11%al2o3、0.0041%fe2o3、0.0061%na2o、0.0053%k2o、0.0013%cao、0.0011%mgo、0.002%li2o、0.01%其他;

以下实施例中使用的石英粉料均由上述方法制备。

实施例一:

s101.取40g石英粉料加入到50ml蒸馏水中,超声分散均匀,制备得到悬浮浆料;

s102.取15g平均粒径≤10um的si3n4、10g平均粒径≤100nm的si3n4,备用;

s103.将步骤s102中平均粒径≤10um的si3n4与1ml硅酸钠一起置于10ml蒸馏水中,超声分散均匀;

s104.将步骤s102中平均粒径≤100nm的si3n4与2ml硅酸钠一起置于20ml蒸馏水中,超声分散均匀;

s105.步骤s101中的悬浮浆料加入到装有搅拌装置和加热装置的反应器中,在600r/min的搅拌速率下,缓慢将步骤s103中分散均匀的si3n4水溶液滴加到反应器中,滴加完毕后,缓慢将步骤s104中分散均匀的si3n4水溶液滴加到反应器中,滴加完毕后,于800r/min下搅拌2h,之后,在温度120℃、搅拌速率300r/min下,将溶剂蒸发除去;

s106.取20g聚乙烯醇加入到50ml蒸馏水中,水浴加热到65~85℃,使聚乙烯醇充分溶解,即得到聚乙烯醇水溶液;其中,聚乙烯醇的醇解度为87~89%、黏度为40.0~65.0;

s107.将步骤s106中分散均匀的浆料倒入装有高速搅拌器和加热装置的反应器中,在温度65~85℃、搅拌速率300r/min下,缓慢加入步骤s107中的聚乙烯醇水溶液,滴加完毕后,在温度120℃、搅拌速率800r/min下反应直至溶剂完全蒸发;

s108.将步骤s107中的粉料装入等静压橡胶模具中,在110mpa压力下压制成型,再置于预热温度为600℃的真空炉中,以10℃/min的升温速率,升温至1500℃,并于1500℃、5mpa下保温2h,之后以5℃/min的退火速率,降温至室温时取出,制备得到改性石英陶瓷。

实施例二:

s101.取60g石英粉料加入到50ml蒸馏水中,超声分散均匀,制备得到悬浮浆料;

s102.取5g平均粒径≤10um的si3n4、30g平均粒径≤100nm的si3n4,备用;

s103.将步骤s102中平均粒径≤10um的si3n4与1ml硅酸钠一起置于10ml蒸馏水中,超声分散均匀;

s104.将步骤s102中平均粒径≤100nm的si3n4与2ml硅酸钠一起置于20ml蒸馏水中,超声分散均匀;

s105.步骤s101中的悬浮浆料加入到装有搅拌装置和加热装置的反应器中,在600r/min的搅拌速率下,缓慢将步骤s103中分散均匀的si3n4水溶液滴加到反应器中,滴加完毕后,缓慢将步骤s104中分散均匀的si3n4水溶液滴加到反应器中,滴加完毕后,于800r/min下搅拌2h,之后,在温度120℃、搅拌速率300r/min下,将溶剂蒸发除去;

s106.取20g聚乙烯醇加入到50ml蒸馏水中,水浴加热到65~85℃,使聚乙烯醇充分溶解,即得到聚乙烯醇水溶液;其中,聚乙烯醇的醇解度为87~89%、黏度为40.0~65.0;

s107.将步骤s106中分散均匀的浆料倒入装有高速搅拌器和加热装置的反应器中,在温度65~85℃、搅拌速率300r/min下,缓慢加入步骤s107中的聚乙烯醇水溶液,滴加完毕后,在温度120℃、搅拌速率800r/min下反应直至溶剂完全蒸发;

s108.将步骤s107中的粉料装入等静压橡胶模具中,在110mpa压力下压制成型,再置于预热温度为600℃的真空炉中,以10℃/min的升温速率,升温至1500℃,并于1500℃、5mpa下保温2h,之后以5℃/min的退火速率,降温至室温时取出,制备得到改性石英陶瓷。

实施例三:

s101.取50g石英粉料加入到50ml蒸馏水中,超声分散均匀,制备得到悬浮浆料;

s102.取10g平均粒径≤10um的si3n4、20g平均粒径≤100nm的si3n4,备用;

s103.将步骤s102中平均粒径≤10um的si3n4与1ml硅酸钠一起置于10ml蒸馏水中,超声分散均匀;

s104.将步骤s102中平均粒径≤100nm的si3n4与2ml硅酸钠一起置于20ml蒸馏水中,超声分散均匀;

s105.步骤s101中的悬浮浆料加入到装有搅拌装置和加热装置的反应器中,在600r/min的搅拌速率下,缓慢将步骤s103中分散均匀的si3n4水溶液滴加到反应器中,滴加完毕后,缓慢将步骤s104中分散均匀的si3n4水溶液滴加到反应器中,滴加完毕后,于800r/min下搅拌2h,之后,在温度120℃、搅拌速率300r/min下,将溶剂蒸发除去;

s106.取20g聚乙烯醇加入到50ml蒸馏水中,水浴加热到65~85℃,使聚乙烯醇充分溶解,即得到聚乙烯醇水溶液;其中,聚乙烯醇的醇解度为87~89%、黏度为40.0~65.0;

s107.将步骤s106中分散均匀的浆料倒入装有高速搅拌器和加热装置的反应器中,在温度65~85℃、搅拌速率300r/min下,缓慢加入步骤s107中的聚乙烯醇水溶液,滴加完毕后,在温度120℃、搅拌速率800r/min下反应直至溶剂完全蒸发;

s108.将步骤s107中的粉料装入等静压橡胶模具中,在110mpa压力下压制成型,再置于预热温度为600℃的真空炉中,以10℃/min的升温速率,升温至1500℃,并于1500℃、5mpa下保温2h,之后以5℃/min的退火速率,降温至室温时取出,制备得到改性石英陶瓷。

性能测试:

对上述实施例与对比例中制备出的改性石英陶瓷进行性能测试,性能数据如下表1所示。

表1

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