一种氧化锆基陶瓷及其制备方法和应用与流程

本发明属于增材制造技术领域，涉及一种氧化锆基陶瓷的制备方法和应用。

背景技术：

近年来陶瓷材料的开发和应用进展迅速，且性能得到较大的改善。但是，传统陶瓷的成型工艺流程较为复杂，固化造型困难，且很多陶瓷材料强度难以满足使用要求。借助各种增材制造技术，陶瓷成型实现了无模化生产，其成型复杂性大大降低，且坯体的尺寸精细化程度显著提高。

sic陶瓷是一种性能优良的陶瓷材料，具有高温强度大、抗氧化性强、耐磨损性好、热稳定性佳、热膨胀系数小、热导率大、硬度高以及抗热震和耐化学腐蚀等优异性能。但由于纯sic陶瓷难以烧结，一般在烧结时，加入适量的氧化物作烧结助剂，可在相对低的温度下促进sic陶瓷的致密化。

纯sic粉体呈黑色或绿色，对光的吸收能力强，反射作用弱，相应地，对光的折射和透射性能弱，用于增材制造只能形成表面一层薄膜，无法用于产品的成型。

氧化锆陶瓷具有高抗弯强度和耐磨性，优异的隔热性能，且热膨胀系数接近于金属等优点。但其在1200℃左右存在四方相(t-zro2)与单斜相(m-zro2)之间的可逆相变，并伴有3％～5％的体积变化，导致纯氧化锆陶瓷构件开裂、强度降低、甚至断裂；并且氧化锆的致命缺点是高脆性，低可靠性和低重复性，所有的这些不足严重影响了氧化锆陶瓷的应用范围。

技术实现要素：

为了解决上述现有材料存在的不足和缺点，提供一种氧化锆基陶瓷材料。

本发明的目的在于提供一种上述氧化锆基陶瓷的制备方法。表面包覆氧化铝的sic粉体层与层之间的结合力好，将其加入到氧化锆基陶瓷的制备当中，可以增强氧化锆基陶瓷的断裂韧性。同时针对氧化锆基陶瓷现有的不足，加入y2o3粉体可以提高氧化锆基陶瓷热稳定性，实现材料强韧化，使氧化锆基陶瓷真正地成为一种广泛应用的新型材料。在氧化锆粉体中同时加入一定比例的氧化铝包覆的sic粉体和y2o3粉体，所制备出的氧化锆基陶瓷耐高温、耐腐蚀、耐磨损。

本发明的另一目的在于提供上述氧化锆基陶瓷在航空航天发动机陶瓷涂层领域的应用。

本发明的目的通过下述技术方案来实现：

将氧化锆粉体、氧化铝包覆的sic粉体、y2o3粉体、光敏树脂、分散剂搅拌均匀，制得陶瓷浆料；将cad三维陶瓷部件模型导入光固化打印机进行切片处理，并将配置好的陶瓷浆料置于储液缸中，采用光固化成型方法制备陶瓷素胚；将陶瓷素胚依次进行脱脂和烧结处理，得到氧化锆基陶瓷。

优选地，所述组份占浆料的质量百分比分别为：氧化锆陶瓷粉体：40-60％，氧化铝包覆的sic粉体：1-20％，y2o3粉体：1-15％，光敏树脂：20-40％，分散剂：1-5％。

优选地，所述的氧化锆粉体的粒径在0.05-10μm。

优选地，所述的氧化铝包覆的sic粉体包括颗粒或晶须中的至少一种，粒径在0.05-0.2μm。

优选地，所述的y2o3粉体能够将四方相氧化锆稳定至室温，粒径在0.05-0.2μm。

优选地，所述的光敏树脂在30℃的粘度为600cp.s以下，成分为uv环氧丙烯酸酯、uv聚氨酯丙烯酸酯、uv聚酯丙烯酸酯、uv聚醚丙烯酯、uv环氧树脂中的至少一种。

优选地，所述的分散剂起到防止粉体的沉降和团聚，成分为脂肪酸类、脂肪族酰胺类和酯类的至少一种。

优选地，所述的脱脂处理经历升温-保温-升温-保温-升温-保温-炉冷至室温的过程，脱脂的最高温度为500-700℃。

更为优选地，脱脂阶段为25～120℃，升温速度2℃/min，保温1h；120～250℃，升温速度1℃/min，保温2h；250～370℃，升温速度1℃/min，保温2h；370～550℃，升温速度1℃/min，保温2h；炉冷至室温。

优选地，所述的烧结处理经历升温-保温-升温-保温-降温-炉冷至室温的过程，烧结的最高温度为1450-1600℃。

更为优选地，烧结阶段为25～1100℃，升温速度5℃/min，保温1h；1100～1500℃，升温速度1.5℃/min，保温2h；1500～900℃，降温速度3℃/min；炉冷至室温。

本技术方案具有如下有益效果：

所制备出的氧化锆基陶瓷热稳定性提高，断裂韧性增强，实现了材料的强韧化。

所制备出的氧化锆基陶瓷耐高温、耐腐蚀、耐磨损，可用于航空航天发动机陶瓷涂层。

附图说明

图1为实施例1中氧化锆基陶瓷微观形貌的sem照片。

图2为实施例2中氧化锆基陶瓷微观形貌的sem照片。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及技术效果更加清楚明白，以下结合附图以氧化锆陶瓷为具体实施例对本发明进行描述。应当指出，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

s1.将氧化锆粉体、氧化铝包覆的sic粉体、y2o3粉体、uv环氧树脂、聚丙烯酸钠分散剂搅拌均匀，制得陶瓷浆料；所述组份占浆料的质量百分比分别为：氧化锆陶瓷粉体：50％，氧化铝包覆的sic粉体：10％，y2o3粉体：15％，uv环氧树脂：20％，聚丙烯酸钠分散剂：5％。

s2.将cad三维陶瓷部件模型导入光固化打印机进行切片处理，并将配置好的陶瓷浆料置于储液缸中，采用光固化成型方法制备陶瓷素胚；

s3.将陶瓷素胚进行脱脂处理，具体实施方式为25～120℃，升温速度2℃/min，保温1h；120～250℃，升温速度1℃/min，保温2h；250～370℃，升温速度1℃/min，保温2h；370～550℃，升温速度1℃/min，保温2h；炉冷至室温；

s4.将脱脂后的陶瓷件进行烧结，具体实施方式为25～1100℃，升温速度5℃/min，保温1h；1100～1500℃，升温速度1.5℃/min，保温2h；1500～900℃，降温速度3℃/min；炉冷至室温，得到氧化锆基陶瓷。

上述制得的氧化锆基陶瓷，可应用于航空航天发动机陶瓷涂层。经测试，该氧化锆基陶瓷的致密度为99％，表层硬度达到17.5gpa，断裂韧性为12.5mpa·m^1/2。图1为本实施例中陶瓷件微观形貌的sem照片。从图1，可以看出陶瓷表面颗粒分布均匀，致密度良好。

实施例2

s1.将氧化锆粉体、氧化铝包覆的sic粉体、y2o3粉体、uv环氧光敏树脂、聚丙烯酸钠分散剂搅拌均匀，制得陶瓷浆料；所述组份占浆料的质量百分比分别为：氧化锆陶瓷粉体：50％，氧化铝包覆的sic粉体：15％，y2o3粉体：10％，uv环氧光敏树脂：20％，聚丙烯酸钠分散剂：5％。

s2.将cad三维陶瓷部件模型导入光固化打印机进行切片处理，并将配置好的陶瓷浆料置于储液缸中，采用光固化成型方法制备陶瓷素胚；

s3.将陶瓷素胚进行脱脂处理，具体实施方式为25～120℃，升温速度2℃/min，保温1h；120～250℃，升温速度1℃/min，保温2h；250～370℃，升温速度1℃/min，保温2h；370～550℃，升温速度1℃/min，保温2h；炉冷至室温；

s4.将脱脂后的陶瓷件进行烧结，具体实施方式为25～1100℃，升温速度5℃/min，保温1h；1100～1500℃，升温速度1.5℃/min，保温2h；1500～900℃，降温速度3℃/min；炉冷至室温，得到氧化锆基陶瓷。

上述制得的氧化锆基陶瓷，可应用于航空航天发动机陶瓷涂层。经测试，该氧化锆基陶瓷的致密度为98％，表层硬度达到18gpa，断裂韧性为13.5mpa·m^1/2。图2为本实施例中陶瓷件微观形貌的sem照片。从图2可以，看出陶瓷表面颗粒分布均匀，致密度良好，晶粒间几乎看不到间隙。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，而并非是对本发明实施方式的限定，应当指出，以氧化锆为基体的陶瓷都适用于本发明的实施方式，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举对于本领域普通技术人员来说，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。